超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒的工艺研究

目的 以微粒的体积平均粒径为评价指标,优化黄芩素微粒的制备工艺。方法 采用超临界CO₂抗溶剂法制备黄芩素微粒,在单因素试验的基础上设计正交试验优选黄芩素微粒的制备工艺,并对优选的工艺组合进行了粒度分布、扫描电镜（SEM）分析、红外吸收光谱法（IR）及差示扫描量热法（DSC）的表征。结果 正交试验得到的优选工艺条件：溶液体积流量0.75 mL/min,结晶压力8 MPa,结晶温度48 ℃,黄芩素质量浓度4 mg/mL;在此工艺条件下制备得到的黄芩素微粒的大小明显小于黄芩素原料,扫描电镜显示制备出的黄芩素微粒为不规则形状;IR和DSC显示黄芩素微粒的化学结构没有发生变化,热力学性质发生了变化,并且经处理过的黄芩素的纯度变高。结论 超临界CO₂抗溶剂法制备黄芩素微粒可行,为制备超细微粒提供参考依据。     

A／B型流感病毒治疗药物——帕拉米韦水合物（Peramivir hydrate）

目的：对当归超临界CO₂萃取物的化学成分进行分析。方法：采用超临界CO₂萃取法提取当归挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其主要的化学成分进行定性分析。结果：经过NIST标准质谱数据库检索,鉴定出38个化学成分。结论：本研究为进一步开发利用当归挥发油提供实验基础。     

补骨脂不同提取工艺的比较研究

[目的] 比较补骨脂的不同提取工艺。[方法] 以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂酚的转移率为指标, 对补骨脂3种提取工艺(冷浸法、超临界CO₂萃取法、回流法)进行比较研究。[结果] 在3种提取工艺中, 超临界CO₂萃取法萃取时间短, 但指标成分转移率较低;回流法时间短, 但能耗大;冷浸法提取效率高, 能耗低。[结论] 根据大生产的实际需要, 选择冷浸法为补骨脂提取方法。     

超临界CO2流体萃取桂枝的工艺研究

目的 对超临界CO₂流体萃取桂枝的工艺条件进行优化。方法 选取萃取温度、萃取压力、萃取时间为因素，以挥发油萃取率为指标，采用正交试验对萃取方法进行优选。结果 最佳工艺条件为40 ℃，25 MPa，萃取4 h。结论 超临界CO₂流体萃取桂枝挥发油工艺合理，可行。     

炮姜超临界CO2萃取6-姜酚的工艺研究

目的 通过HPLC法测定6-姜酚量的变化,比较炮姜超临界CO₂萃取（SFE-CO₂）与醇回流提取工艺的区别。方法 炮姜药材分别经SFE-CO₂及醇回流提取,SFE-CO₂萃取条件为压力30 MPa、温度50 ℃、时间2 h;醇回流法为70%乙醇提取2次,每次2 h,HPLC法测定提取前后炮姜药材中6-姜酚的量。结果 经SFE-CO₂萃取后萃取物中6-姜酚达9.53%,转移率73.4%,较醇回流法高32%。结论 SFE-CO₂萃取法较醇回流法适合炮姜中6-姜酚成分的提取。     

冬凌草中冬凌草甲素的超临界CO2萃取工艺研究

目的 采用超临界萃取技术从冬凌草中萃取冬凌草甲素。方法 以冬凌草甲素的提取率为指标,通过正交试验考察萃取工艺条件,得到冬凌草甲素的超临界CO₂适宜的萃取工艺条件,采用HPLC法对萃取物进行定量分析。结果 冬凌草甲素的超临界CO₂适宜的萃取工艺条件为：压力35 MPa,温度328.15 K,夹带剂流量4 mL/min,CO₂流量25 g/min,各影响因素对萃取收率的影响程度：夹带剂流量>压力>温度>CO2流量。冬凌草甲素的提取率为0.402%,优于文献中报道的039%的提取率。结论 采用超临界萃取技术从冬凌草中萃取冬凌草甲素实用可行。     

猫须草超临界CO2萃取物的GC-MS分析及其抑菌作用

目的 对猫须草超临界CO₂萃取法制备的提取物进行化学成分分析及体外抑菌作用研究。方法 利用超临界CO₂萃取法提取猫须草中化学成分,利用GCMS法分离并分析其化学成分,采用面积归一化法定量;采用Kirby-Baue纸片扩散法观察提取物对各种细菌的抑制效果。结果 CO₂超临界萃取法的萃取率为0.8%,鉴定出19种成分,以萜烯类化合物为主要成分,其数量占总量的67.17%。醇类化合物次之,数量占总量的26.10%。不同浓度的猫须草超临界CO2萃取物对各种细菌生长都有一定的抑制作用,并随提取物浓度的降低,抑菌效果明显减弱;其中,猫须草超临界CO₂萃取物对肺炎链球菌的抑制效果最明显,其次对金黄色葡萄球菌、福氏Ⅱ型杆菌的抑菌效果也比较明显。结论 猫须草超临界CO₂萃取物中的化合物均为首次分离鉴定,其在体外有一定的抑菌作用。     

论医事法学专业教学研究现状与存在问题

目的 选用闪式提取法对三七果进行提取工艺的考察,并通过采用高效液相色谱法对三七果所含的主要单体皂苷进行测定,优选出最佳提取方式。方法 采用闪式提取法提取三七果中的总皂苷,制备出9个供试品;以人参皂苷Rb₁为对照品,应用HPLC-UV法测定各个供试品中的单体皂苷。色谱柱条件：Hypersil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱（0 min,20∶80→30 min,45∶55→48 min,70∶30→50 min,80∶20→60 min,100∶0）;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min。结果 闪式提取可得到较高收率的总皂苷,且单体皂苷人参皂苷Rb₁的量较高。结论 闪式提取法速度快,效率高,耗材少,适用于三七果总皂苷的提取和制备。     

竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究

目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法。方法 竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备。半制备色谱条件：色谱柱为Luna C₁₈ ODS（250 mm×10 mm,10 μm）,流动相为乙腈-1%甲酸水溶液（35∶65）;体积流量4 mL/min;进样量1 mL;检测波长345 nm。结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素。结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品。     

椒目油的β-环糊精包合工艺研究

目的 考察用β-环糊精包合椒目CO₂超临界萃取油的工艺条件。方法 以包合物收率和油利用率的综合评分作为评价指标,选择椒目油与β-环糊精的用量比、包合温度及搅拌时间为主要影响因素,进行L₉(3⁴)正交试验,优化包合椒目油的工艺条件。结果 最佳包合工艺条件为椒目油与β-环糊精的用量比1∶8,包合温度50 ℃,搅拌时间3 h。结论 椒目油的β-环糊精包合工艺合理、可行,有效地提高了椒目油的稳定性。     

2001～2013年“医闹”类群体性事件研究的调查分析

目的：通过统计分析“医闹”类群体性事件研究论文,探讨“医闹”类群体性事件的防范对策。方法：选用万方数据知识服务平台,采用文献计量方法,对2001～2013年期间“医闹”类群体性事件研究论文的分布、研究主题内容进行统计分析。结果：2001～2013年期间相关研究论文共计2224篇,其中期刊论文2069篇S;学位论文100篇;会议论文55篇。研究的主要内容为医疗纠纷382篇;“医闹”原因339篇;法律建设167篇;医患关系200篇;防范对策153篇;医疗责任保险14篇;“第三方”机制21篇。结论：相关研究取得了一定进展,但尚存在待改进之处。建议强化问题意识,改进研究方法,促进研究持续深入。     

O3/UV和O3/H2O2氧化法处理聚丙烯酰胺采油废水

为降低油田采油废水的化学需氧量（COD）负荷,提高其可生化性,采用O₃/UV和O₃/H₂O₂氧化法对聚丙烯酰胺采油废水进行处理,分别考察了氧化时间、H₂O₂与O₃物质的量之比、pH以及紫外灯功率对采油废水处理效果的影响。结果表明,与采用单独臭氧氧化相比,O₃/UV以及O₃/H₂O₂联用技术对采油废水中的COD及聚丙烯酰胺（PAM）的去除效果更为显著,废水可生化性均有所提高,且O₃/H₂O₂氧化法对采油废水的可生化性提高程度更大。O₃/UV氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为：pH=8.0,O₃质量浓度为19.7 mg/L,紫外灯功率为18 W,氧化时间为30 min,可生化性（B/C）提高至0.092;O₃/H₂O₂氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为：pH=8.0,O₃质量浓度为19.7 mg/L,H₂O₂与O₃物质的量之比为0.3,氧化时间为30 min,B/C提高至0.175。氧化预处理提高了废水的可生化性,减轻了后续生化处理压力。     

g-C3N4纳米棒/TiO2/Ni/CNTs复合物的制备及其光催化性能

通过简单的快速加热回流本体氮化碳制备了缺陷较少的g-C₃N₄纳米棒;然后采用缓慢水解法在g-C₃N₄纳米棒表面负载掺杂镍的TiO₂前驱体,经热处理制得g-C₃N₄纳米棒/TiO₂/NiO纳米复合光催化剂;最后以TiO₂中的Ni为催化剂,采用化学气相沉积法原位生长CNTs,制备g-C₃N₄纳米棒/TiO₂/Ni/CNTs纳米复合光催化剂。通过XRD、TG、TEM、FT-IR、UV-Vis等测试方法对催化剂进行表征,考察了样品在紫外光和可见光下对亚甲基蓝（MB）的光催化降解活性。结果表明：g-C₃N₄纳米棒/TiO₂/Ni/CNT纳米复合物在紫外和可见光下对亚甲基蓝的降解率分别为87%和68%,光催化活性较g-C₃N₄/TiO₂/NiO有明显提高。     

Nb2O5掺杂对SrTiO3陶瓷显微结构和微波介电损耗的影响

采用无压烧结工艺制备了Nb₂O₅掺杂SrTiO₃陶瓷,研究了Nb₂O₅掺杂量对SrTiO₃陶瓷相组成、显微结构和微波介电损耗的影响。结果表明：Nb₂O₅掺杂对SrTiO₃陶瓷的相结构没有产生明显的影响,但会在一定程度上阻碍样品的致密化,同时促进晶粒的生长。随着Nb₂O₅掺杂量的增加,SrTiO₃陶瓷的介电常数从296逐渐下降至230左右,温度系数从1.714×10^-3℃^-1逐渐下降至1.629×10^-3℃^-1,Q×f值则先急剧升高,之后又慢慢下降。当Nb₂O₅掺杂量为0.15%（质量分数,下同）时,SrTiO₃陶瓷样品的介电损耗最低,Q×f可达6 281 GHz,大约是纯SrTiO₃（1 145 GHz）陶瓷样品的5.5倍（此时介电常数约为270,温度系数约为1.684×10^-3℃^-1）。此外,对材料显微结构、介电常数、温度系数特别是介电损耗变化的原因进行了分析。     

外阴阴道假丝酵母菌病患者阴道乳杆菌的功能变化

目的 分离、纯化、鉴定外阴阴道假丝酵母菌病(VVC)患者阴道乳杆菌菌种;绘制VVC患者阴道内分离的卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌、詹氏乳杆菌、发酵乳杆菌的生长曲线,检测其产酸能力、产H₂O₂能力,分析VVC患者阴道乳杆菌的功能变化及临床意义,为VVC的病因及治疗提供理论基础。方法 体外培养VVC患者阴道分泌物中的乳杆菌,分离、纯化,并用分子生物学技术鉴定;测定24h菌液浊度法绘制VVC患者及健康女性阴道内分离的4种乳杆菌的生长曲线;检测24h菌液pH值对比VVC患者与健康女性阴道内分离的卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌、詹氏乳杆菌、发酵乳杆菌的产酸能力;绘制H₂O₂浓度标准曲线,定量检测摇菌3h菌液的产H₂O₂的量,对比VVC患者与健康女性阴道内分离的卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌、詹氏乳杆菌、发酵乳杆菌的产H₂O₂能力。结果 共分离培养了34株VVC患者阴道乳杆菌,经鉴定,分属于乳杆菌的4个种。VVC患者与健康妇女相比,阴道内卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌、詹氏乳杆菌、发酵乳杆菌的增殖速度差异无统计学意义(P<0.05)。健康女性加氏乳杆菌与卷曲乳杆菌的产酸能力比VVC患者强(P<0.05);詹氏乳杆菌的产酸能力两组差异无统计学意义(P>0.05);而VVC患者发酵乳杆菌的产酸能力比健康女性强(P<0.05)。VVC患者阴道内分离的卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌、詹氏乳杆菌、发酵乳杆菌的产H₂O₂量均明显少于健康妇女(P<0.05)。结论 本研究为进一步构建中国女性阴道来源的乳杆菌菌种库、进行阴道来源的乳杆菌的相关研究提供菌种。VVC状态下,念珠菌的增多,阴道微环境的改变,并未影响阴道内定植的乳杆菌的生长速度。阴道内乳杆菌的产酸功能并不是抑制VVC的关键。阴道内乳杆菌产H₂O₂能力可能为抑制VVC的关键。     

钙改性NiO/ZnO-Al2O3-SiO2吸附剂反应吸附脱硫效果

通过浸渍沉淀法制备了钙改性NiO/ZnO-Al₂O₃-SiO₂汽油脱硫吸附剂,并与S-Zorb工业吸附剂进行比较。物理性质分析、X射线衍射和原位吡啶吸附红外光谱表征结果表明,钙改性NiO/ZnO-Al₂O₃-SiO₂吸附剂比表面积为137.7 m²/g,孔容为0.31 cm³/g,NiO及ZnO晶体分布均匀且L酸总量更多。在420℃、2.9 MPa、质量空速10.98 h^-1、氢油体积比48:1的条件下,催化裂化汽油中的硫含量从243.38 μg/g降至10 μg/g以下,汽油辛烷值仅降低0.3;新鲜和再生吸附剂穿透硫容分别可达57.12 mg/g及47.33 mg/g,经过长周期再生循环后脱硫性能保持优良。同时,物理性质分析、光电子能谱等表征结果表明失活吸附剂再生后效果明显改善,汽油中硫元素最终被ZnO吸附生成ZnS。     

TeO2-B2O3-BaO系统玻璃的形成区及其析晶行为

利用淬冷法、差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱研究了TeO₂-B₂O₃-BaO玻璃的形成区和析晶行为。结果显示二元系统容易析出晶体,如γ-TeO₂、α-TeO₂、BaTe₄O₉和BaTe₂O₅等,而三元系统玻璃有较宽广的玻璃形成范围和较强的抗析晶能力,适用于碲酸盐玻璃光纤的皮料。     

TiO2/TiSi2复合材料的制备及其可见光光催化性能

分别以TiSi₂和HCl为钛源和形貌控制剂,采用一步水热法合成了海胆状TiO₂/TiSi₂纳米复合材料。TiO₂/TiSi₂是由TiSi₂基体与生长在TiSi₂表面的海胆状金红石型TiO₂组成,其中,金红石型TiO₂由大量尺寸均匀、表面光洁、沿[001]晶向生长的纳米棒组成。随着盐酸浓度的增加,TiO₂纳米棒会由棒状转变为锥状。性能测试发现,相比于纯相的金红石型TiO₂,TiO₂/TiSi₂复合材料在可见光区域具备较好的光吸收性能和较高的光催化降解甲基橙效率。     

苦参素对H2O2诱导乳鼠心肌细胞氧化应激损伤保护作用的研究

目的 研究苦参素（oxymatrine,OMT）对H₂O₂诱导乳鼠心肌细胞氧化应激损伤的保护作用。方法 无菌环境下分离并培养乳鼠心肌细胞72h后随机分为空白对照组、H₂O₂（200μmol/L）干预组、OMT（20、40、60μmol/L）+H₂O₂（200μmol/L）干预组,每组设10个复孔。药物干预12h后,MTT法检测细胞存活率,采用氧敏感荧光探针DCFH-DA检测氧自由基（ROS）;测定细胞中抗氧化酶（SOD、GSH-Px、CAT）活性和丙二醛（MDA）含量,检测细胞培养液中心肌酶（AST、CPK、LDH）含量,流式细胞术（flow cytometry,FCM）检测细胞凋亡并计算凋亡率,Western blot法检测细胞中caspase-3、NF-κB蛋白表达并进行半定量分析。结果 与H₂O₂（200μmol/L）干预组比较,OMT（40、60μmol/L）干预12h能够显著提高H₂O₂诱导损伤乳鼠心肌细胞存活率,降低ROS含量,改善SOD、GSH-Px、CAT活性并降低MDA含量,降低培养基中AST、CPK、LDH含量,降低细胞凋亡率,降低caspase-3、NF-κB蛋白表达,差异均有统计学意义（P<0.05,P<0.01）。结论 苦参素可能通过改善抗氧化酶活性而提高氧自由基清除能力、抑制促凋亡蛋白表达而降低细胞凋亡,对H₂O₂诱导乳鼠心肌细胞氧化应激损伤起到保护作用。     

ZrO2/Al2O3复合载体镍基催化剂CO甲烷化反应本征动力学

采用固定床反应器,研究了复合载体镍基催化剂上的CO甲烷化反应。在温度为250～440℃,压力为0.1～2.5 MPa,原料气配比（n_H2/n_CO）为1.0～4.5的情况下,考察了操作条件对复合载体镍基催化剂甲烷化反应的影响。实验结果表明：CO转化率、CH₄的选择性均随着反应温度、反应压力的升高而增加;当反应温度达到340℃时,CO转化率最高;当n_H2/n_CO=3.0时,具有较高的CO转化率和CH₄的选择性。通过正交法设计实验,测定了甲烷化反应动力学数据。以双曲型动力学方程建立了以各组分逸度表示的CH₄和CO₂反应动力学模型,并用最大继承法对参数进行估值,获得动力学参数。残差分析及统计检验表明动力学模型是适宜的。