HPLC-ELSD测定硫酸西索米星注射液中的主药

目的 建立测定硫酸西索米星含量的方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters SunFire C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1.5%三氟醋酸-甲醇(95:5),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,漂移管温度为60℃,雾化气体压力为25 psi.结果 回归方程为:Y=1.235X+6.156,线性范围为1.0～10.0 μg(r=0.99998);回收率为98.9%(n=9),RSD=0.86%.结论 所建方法操作简便、准确、重复性好,可用于硫酸西索米星注射液的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星含量。方法：采用HPLC-ELSD法,色谱柱为CAPCELL PAKTYPE：ACR C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.3 mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96∶3∶1）,流速为0.5 ml/min,漂移管温度为110℃,雾化气体流速为3.0 L/min。结果：西索米星进样量在1.271～3.778μg范围内,线性关系良好（r=0.999 7）。RSD为1.01%（n=9）。结论：该方法方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星的含量测定。     

旋光法测定硫酸西索米星注射液半成品的含量

目的 探讨硫酸西索米星注射液半成品的含量测定方法。方法 采用旋光法。结果 线性回归方程为C=3012．84α＋554．50，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD=0．36％（n=6）。结论 旋光法简便、快速、准确、重现性好，解决了该药品生产过程中半成品含量无法控制的问题，给产品质量提供了可靠的检测手段。     

旋光法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星的含量

目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4～2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0～0.07%、0.57%～1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。     

HPLC法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量

目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量。结果各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882~1.976mg/m L、亚硫酸氢钠在0.4948~9.896mg/m L、依地酸二钠在0.03980~0.6766mg/m L、苯甲醇在0.7603~15.21mg/m L、苯酚在0.09722~1.944mg/m L、羟苯甲酯在0.05045~1.009mg/m L、羟苯丙酯在0.01562~0.3124mg/m L和焦亚硫酸钠在0.9061~6.041mg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51%、91.18%、109.62%、103.38%、101.17%、99.64%、100.28%和132.96%,RSD(n=6)分别为4.1%、1.7%、13.0%、0.3%、0.3%、1.8%、1.0%和2.8%。结论建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据。     

HPLC-ELSD法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量与有关物质

目的:建立一种硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质分析方法,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的分析方法提供新思路.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质.色谱条件:C18 Lurna色谱柱,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(360:540:100)(硫酸奈替米星适用)0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(372:558:70)(硫酸西索米星适用);检测器条件:漂移管温度为50℃,雾化气体(空气)压力为3.0bar.结果:硫酸奈替米星与硫酸西索米星样品中主成分与有关物质分别在各自色谱条件下均分离良好.结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的仪器分析方法提供了一定借鉴.     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查干扰试验

目的：研究硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查干扰试验。方法：通过干扰试验证明硫酸西索米星注射液对细菌内毒素检查有增强作用。结果：使用λ＝0.5,0.25EU/mL的鲎试对样品有增强作用，使用λ＝0.125,0.06EU/mL黉试剂可消除干扰作用。结论：在进行硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查时，应使用λ＝0.125EU/mL或更灵敏的鲎试剂。     

硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定方案的改进

目的探讨硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定的最佳方案.方法利用双氧水氧化其中的辅料及主药,从而消除干扰.结果实验结果明显优于原始方案.结论改进后的方案更适合硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量的测定.     

HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星含量

目的　建立高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定西索米星的含量。 方法 　采用 ZORBAX Extend— C1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5μm )柱 ,以 0 .2 mol· L - 1三氟醋酸 -甲醇 ( 92∶ 8)为流动相 ,流速为 0 .6ml· min- 1 ;蒸发光散射检测器 :漂移管温度 110℃ ,载气流速为 2 .8L· min- 1。 结果 　西索米星在 1.0 2 1— 10 .2 1μg范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9999;平均回收率为 10 1.6% ,RSD=1.1% ( N=9)。 结论 　本法简便快速 ,结果可靠 ,可用于西索米星的含量测定     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定硫酸奈替米星的含量。方法:色谱柱为 Agilent extend—C18(4.5×150mm,S—5um),流动相为乙腈-1.36%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值为2.2)(225:775)。检测波长为205nm;结果:硫酸奈替米星的平均回收率为100.02%,RSD 为0.76%。结论:本方法简单、快速、结果准确可靠。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢噻利的含量

目的:建立测定注射用硫酸头孢噻利含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate C18,流动相为甲醇-水(20∶80),柱温为30℃,流速为1mL·min-1,检测波长为257nm,进样量为20μL。结果:硫酸头孢噻利检测浓度线性范围为10.0～120.0μg·mL-1(r=0.9999);最低检测限为0.01μg·mL-1;低、中、高3种浓度硫酸头孢噻利的方法回收率分别为101.9%、100.3%、99.5%,日内RSD分别为1.07%、1.38%、1.40%,日间RSD分别为1.07%、2.58%、2.87%;3批样品平均标示含量为(96.5±1.7)%。结论:该方法简便、灵敏度高,适用于注射用硫酸头孢噻利的含量测定。     

HPLC-ELSD法分析硫酸奈替米星中的西索米星含量

目的: 建立一种硫酸奈替米星中西索米星含量的分析方法.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星中西索米星的含量.色谱条件:C18 Agilent色谱柱,规格: 4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相:0.1 mol*L-1三氟乙酸水溶液-乙腈(9∶2);检测器条件:汽化温度为105 ℃,雾化温度为50 ℃,气体流速1.90SLM.结果:硫酸奈替米星样品中主成分与西索米星分离良好,西索米星杂质峰型及进样峰面积重现性良好(RSD<1.5%),在选定进样量范围内线性良好(Y＝0.364 5X-1.817 8,r＝0.993 8).结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好的满足质量控制的要求.     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法。方法采用C18（Alltech,4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。流动相：乙腈-水-三乙胺（25：75：0.1,V/V）,流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非那西丁为内标。结果本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9978,高、中、低3种浓度回收率分别为101.2%、97.6%和102.3%,日内、日间RSD均〈5%）。结论本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中奈替米星的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol.L-1三氟醋酸溶液-丙酮(9∶1),检测波长为205nm,流速为1.0mL.min-1。结果奈替米星和有关物质分离度良好。奈替米星在25~400mg.mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9996),精密度试验RSD=0.59%,回收率为99.94%,系统适应性试验表明出峰时间,塔板数均良好,辅料对检测无影响。结论本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好。     

HPLC法考察硫酸奈替米星注射液中依地酸二钠的含量

目的采用高效液相色谱法考察硫酸奈替米星注射液中依地酸二钠的含量。方法以Agilent Zorbax-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以(四丁基氯化铵2.4 g+醋酸钠4 g+990 mL水溶解,冰醋酸调pH至4.0,加水稀释至1 L)为A相,B相为乙腈-A相(6∶4),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为350 nm。结果依地酸二钠线性范围为15~62.5μg·mL~(-1),相关系数为0.999 9;平均回收率为102.5%,RSD为1.19%(n=6)。16批次硫酸奈替米星注射液中的依地酸二钠含量均符合规定。本方法与滴定方法测得3批依地酸二钠原料含量无显著差异。结论该方法专属性强,重复性好,适用于硫酸奈替米星注射液中依地酸二钠的质量控制。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量

目的:建立注射用硫酸头孢匹罗的HPLC含量测定方法。方法:采用[SHIMADZU VP-ODS C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱];流动相:0.02mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液[用磷酸溶液(1→10)调节pH 3.3]-乙腈(90:10);检测波长:265nm;柱温:25℃;流速:1.0ml·min~(-1)。结果:头孢匹罗在47.79～189.56μg·ml~(-1)浓度范围呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.2%,RSD=1.2%(n=9)。结论:本法简便快捷,准确可靠,重复性好。