气相色谱法多重检验海豹油中二十碳五烯酸、 二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸方法研究

目的建立多重检验海豹油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentenoic acid,DPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)的气相色谱法。方法用氢氧化钾甲醇溶液将样品中EPA、DPA和DHA甲酯化,气相色谱程序升温同时分析3个ω-3多不饱和脂肪酸,分别用外标法和内标法进行定量。结果 3个ω-3多不饱和脂肪酸的外标法定量线性范围为50~5000μg/m L,相关系数均0.999,精密度相对标准偏差均10%,回收率均90%;内标法定量的精密度相对标准偏差均10%,回收率均85%;外标法和内标法对3个ω-3多不饱和脂肪酸的结果比较,CV%均小于10%。结论该方法操作简单快捷,适用于进口海豹油中EPA、DPA和DHA的含量简便和准确的测定。     

二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸气相色谱法的测定

介绍了一种快速测定鱼油及乳制品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的方法。样品采用三氟化硼-甲醇溶液酯化,用质量分数为5%DEGS+质量分数为1%H3PO4高效色谱柱分离。结果:EPA、DHA的回收率分别为96.2%±3%和95.8%±4%;标准偏差分别为1.68%和2.11%;进样量为1μL,最低检出量分别为2.0×10-8g和6.0×10-8g。该方法酯化简单、快速、完全,色谱分离度高,是测定鱼油制品和乳制品中EPA、DHA的理想方法。     

气相色谱法同时测定保健食品中的5种 不饱和脂肪酸

目的建立气相色谱法同时测定保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的含量。方法样品先采用氢氧化钾甲醇溶液进行皂化处理,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,经HP-FFAP色谱柱(30m×0.53 mm,1.0μm)分离测定。结果 EPA甲酯、DHA甲酯、DPA甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯分别在0.03927~1.178、0.04200~1.260、0.03449~1.035、0.08368~1.255、0.08482~4.241 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;检出限分别为0.0039、0.0042、0.0034、0.0042、0.0042 mg/mL;加标回收率在91.1%~109.3%之间,相对标准偏差均小于5%。结论该方法操作简单快捷,适用于保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、EPA、DPA和DHA的测定。     

气相色谱法测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸和 二十二碳六烯酸的柱前衍生化方法改进

目的建立柱前衍生-气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量的分析方法。方法鱼油软胶囊经皂化后用1%的硫酸-甲醇甲酯化,用气相色谱法测定,FID检测器检测,色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度260℃,柱温215℃,直接进样,外标法定量。结果 EPA和DHA在0.05~5 mg/mL范围内线性良好(r_(EPA)=0.9999,r_(DHA)=0.9999),EPA和DHA的回收率分别为93.1%~102.3%和92.2%~103.9%,EPA和DHA的相对标准偏差均小于3%。结论该方法操作简便、快捷,避免了有毒试剂的使用,定量准确,重现性好,适合大批量样品的快速检测。     

鱼油中二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸混合乙酯提取方法的研究

本用尿素沉淀法和分子蒸馏法研究了二十碳五烯酸（EPA）,二十二碳六烯酸（DHA）乙酯的分离提纯,实验表明,尿素沉淀法能够将EPA,DHA乙醇提纯到90％,分子蒸馏法能提纯到70％以上。但分子蒸馏法提纯工序简单,效率高,尿素沉淀法工序繁杂,效率低。     

气相色谱法测定奶粉中的EPA和DHA

本文采用气相色谱法测定奶粉中的ＥＰＡ和ＤＨＡ。ＦＩＤ检测定量。本方法的最低检测线：ＥＰＡ为２．０×１０－９ｇ；ＤＨＡ为５．０×１０－９ｇ。变异系数：ＥＰＡ为ＣＶ％＝２．３７；ＤＨＡ为ＣＶ％＝２．６２。平均回收率：ＥＰＡ为９７．８４％；ＤＨＡ为９７．９１％。     

HPLC测定海豹油软胶囊中3种多不饱和脂肪酸含量

目的 建立测定海豹油软胶囊中有效成分二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量的方法.方法 以氰基柱色谱柱为分析柱,乙腈,水(90:10)为流动相,检测波长220 nm.结果 EPA甲酯、DHA甲酯和DPA甲酯线性范围分别为0.6～3.6μg,0.6～3.6 μg,0.3～1.8μg,加样回收率分别为99.75％,100.37％,100.35％,RSD分别为1.19％,0.87％,1.22％.结论 本方法简便、快速、稳定、重复性好,可用于海豹油软胶囊的质量控制.     

HPLC测定海豹油软胶囊中3种多不饱和脂肪酸含量

目的建立测定海豹油软胶囊中有效成分二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量的方法。方法以氰基柱色谱柱为分析柱,乙腈-水(90∶10)为流动相,检测波长220 nm。结果 EPA甲酯、DHA甲酯和DPA甲酯线性范围分别为0.6～3.6μg,0.6～3.6μg,0.3～1.8μg,加样回收率分别为99.75%,100.37%,100.35%,RSD分别为1.19%,0.87%,1.22%。结论本方法简便、快速、稳定、重复性好,可用于海豹油软胶囊的质量控制。     

二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的生理功能

综述了二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的来源及生理功能的研究新进展,指出了二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸应用中存在的问题及今后的发展方向,为其进一步的开发利用提供信息。     

利用生物技术生产廿碳五烯酸和廿二碳六烯酸

根据现在的了解，能产生有意义含量的廿碳五烯酸（ＥＰＡ）和廿二碳六烯酸（ＤＨＡ）的微生物有真菌和藻类。在微生物中，多不饱和脂肪酸的合成通常是以单不饱和脂肪酸、油酸为底物。合成途径中，有两个主要的反应，即碳链的增长和去饱和作用。ＥＰＡ和ＤＨＡ的生成通过ω－３代谢途径。微生物脂肪酸构成的质量和数量都受培养基的组分，通气、光照强度、温度和培养时间等环境因素的影响。大多数用于提取鱼油中的ＥＰＡ的方法也可用于微生物脂质中的ＥＰＡ的提取。几种方法被提出来生产高含量的ＥＰＡ和ＤＨＡ。它们一般是基于下列技术的结合：溶剂提取、尿素包合法、分子蒸馏、分馏、液相色谱法和超临界二氧化碳提取。     

花生四烯酸、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸 在炎症中的作用概述

心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病、神经系统疾病、自身免疫等疾病严重危害着人类的生命和健康,并消耗着大量医疗资源。事实上,很多疾病发生和发展的背后都伴随着炎症反应,炎症是众多疾病的病理基础,甚至是导致这些疾病的诱因。炎症本身是机体的防御性反应,但过度的炎症反应和长期慢性炎症会损害机体的稳态。炎症的调节和控制由炎症介质介导,花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)等长链多不饱和脂肪酸(10ng-chain polyunsaturated fatty acids,LC-PUFAs)的衍生物是一类重要的调控炎症的介质。炎性细胞间的交流和细胞内信号传递与LC-PUFAs有关。AA经环氧酶和脂氧合酶合成的类二十烷酸主要起促炎作用,但有的也有抗炎作用。DHA和EPA在体内起抗炎作用,由它们合成的消退素(resolvins,Rvs)和保护素(protectin,PD)是重要的抗炎活性物质。DHA和EPA还可以干扰炎性细胞内信号传导途径来抑制炎症反应。本文从炎症与疾病的关系、LC-PUFAs的衍生物及其促炎和抗炎机制等方面综述了AA、DHA和EPA在炎症中的作用。     

气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度。方法样品用正己烷溶解,经皂化、甲酯化后用气相色谱法检测,外标法定量,对保健食品中的二十碳五烯酸进行测定。建立数学模型对测量不确定度的来源进行分析和评定,合成不确定度。结果二十碳五烯酸含量测定的合成不确定度为4.2%,扩展不确定度为19 mg/g,测量结果为(2.2±0.2)×10~2 mg/g,k=2,置信区间为95%。通过对各不确定度分量进行分析,不确定度主要由标准系列溶液配制和样品制备过程引入。结论对气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的过程进行不确定度评定与分析,有利于检测结果准确性的提高和实验室的质量控制。     

Disappearance of docosahexaenoic and eicosapentaenoic acids from cultures of mixed ruminal microorganisms

Previous studies showed conflicting results regarding the ability of ruminal microorganisms to hydrogenate docosahexaenoic acid (C22:6, DHA) and eicosapentaenoic acid (C20:5, EPA). To determine the disappearance of DHA and EPA from mixed ruminal cultures, 2 ruminal in vitro experiments were conducted using graded levels of DHA and EPA. The first experiment examined DHA added at 0, 5, 10, 15, and 20 mg per culture flask. In the second experiment, EPA was added at 0, 5, 10, and 15 mg per culture flask. Docosahexaenoic acid and EPA were incubated in triplicate in 125-mL flasks, and 5 mL of culture contents was taken at 0, 12, and 24 h for fatty acid analysis by gas liquid chromatography. After 24 h of incubation, 4.1, 4.1, 4.0, and 3.3 mg of DHA disappeared from the 5, 10, 15, and 20 mg of DHA cultures, respectively. In the second experiment, 5, 8.3, and 7.1 mg of EPA disappeared after 24 h of incubation for the 5-, 10-, and 15-mg EPA cultures, respectively. Addition of DHA to cultures increased trans-C18:1 fatty acid accumulation by 105, 91, 82, and 74% for the 5, 10-, 15-, and 20-mg cultures, respectively, compared with control. The addition of EPA increased trans-C18:1 fatty acid accumulation by 56, 64, and 55% for the 5-, 10-, and 15-mg EPA cultures, respectively, compared with control. Addition of DHA and EPA to cultures caused a reduction in C18:1 n-9 and C18:2 n-6 biohydrogenation compared with control. Results from these experiments clearly demonstrate the ability of ruminal microorganism to transform DHA and EPA to other fatty acids causing their disappearance from cultures.     

酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究

目的建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50,v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22~0.44μg/kg。结论该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。     

气质联用法分析鱼油胶囊中脂肪酸组成

对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱—质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。     

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱（UPLC）方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水（80∶20,V/V）,流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯（DPA-ME）和二十二碳六烯酸甲酯（DHA-ME）分别在10.2⁵10.0、11.1⁵54.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%（RSD=1.3%）和100.6%（RSD=1.4%）。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。      

Stability of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid in breads after baking and upon storage

Wholemeal bread and white bread were prepared by substituting shortening with refined menhaden fish oil (0.5%, 1.0% and 1.5% w/w). The stability of eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA) were evaluated over 5 days of storage through gas chromatography (GC) analysis along with peroxide and anisidine value determinations. Sensory analysis was also performed by evaluating the fishy flavour, palatability and palatability differences compared to the control bread upon storage. The recoveries of EPA and DHA in breads after baking were 68.7%–72.8% with no further significant changes (P < 0.05) upon storage for both types of breads. Results from GC analyses correlated well with peroxide and anisidine value analyses, which showed relatively low values throughout the storage time. Omega‐3‐fatty acids from Menhaden fish oil can be incorporated into breads by substituting the shortening at a fish oil level of 0.5% (w/w) with acceptable palatability even after a 3‐day storage period.