电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铒中稀土杂质

从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质

基于电感耦合等离子体四极杆质谱仪进行Nd_2O_3中稀土杂质测定,着重研究了碰撞反应池技术(CCT)用于基体Nd氧化物和氢氧化物干扰离子的消除.研究表明,以10% O_2-10% Ar-80% He为碰撞反应气,保持反应气流速为0.1 mL/min,并通过调谐仪器参数,获得~(159)Tb, ~(165)Ho, ~(163)Dy 同位素的~(175)TbO, ~(179)DyO和~(181)HoO出现强氧化物峰,通过对这些氧化物离子进行检测而实现Tb, Dy, Ho的定量分析.在优化的条件下,基体导致的氧化物和氢氧化物质谱干扰可降低25～70倍.研究了CCT模式下不同内标元素用于基体效应的校正.结果表明,Re的校正效果最佳.其余La, Ce, Pr,Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb和Lu等元素采用常规模式测定,其中Pr的测定采用高分辨以消除基体Nd前沿峰干扰.结合干扰系数校正,所建立的方法适用于99.999% Nd_2O_3的纯度分析,RSD小于5%, 加入回收率令人满意.     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｅｕ２Ｏ３的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｍ相结合的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。方法检出限为０．００５～０．０２１μｇ／Ｌ,加标回收率为８４％～１１２％。ＲＳＤ为１．４％～８．１％。本法适用于质量分数为９９．９９％～９９．９９９９％的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇

报道了高纯氧化钇中３０种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了谱干扰及基体效应，采用Ｇａ内标能较好地补偿基体钇的影响。方法检出限为０．０１３￣４．１μｇ／Ｌ。方法简便，快速，灵敏。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰，当基体浓度为１ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ，Ｉｎ，Ｉ，Ｃｓ和Ｔｌ内标对基体抑制效应的补偿作用，加入内标元素Ｔｌ后，基本上克服了基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铒中14种稀土杂质

用电感耦合等离子体质谱研究了直接测定９９．９９９％Ｅｒ２Ｏ３中１４个稀土杂质的含量。采用基体匹配法扣除Ｅｒ和Ｈｏ和Ｔｍ元素的基体峰背景干扰，选择同位素Ｅｒ＾１６２为内标，可显著提高测量精度和准确度。     

用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ｇａ、Ｉｎ、Ｉ、Ｃｓ和Ｔｌ是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

高纯氧化钪中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个稀土杂质的方法。考察了基体效应及内标的作用，采用Ｉ或Ｃｓ为内标可很好补偿基体ＳＣ的影响。方法检测限为０．０１３－０．０８５ｎｇ／ｍｌ，加料回收率为９１．２％－１０５．７％，相对标准偏 １．４％－８．１％。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析，认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点，可用于４Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。