2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

N-取代-5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-氨基的合成及其晶体结构

以氨基脲衍生物作为起始原料,经过腙化、氯化和分子内环化三步反应合成了与文献报道不一致的N-取代-5-芳-基1,3,4-噁二唑-2-氨基类化合物(总收率42.0%~68.7%)。产物经过IR,1H NMR,MS和元素分析表征。此外,2-氨基-5苯基-1,3,4-噁二唑(4a)经过X射线单晶衍射确证其为1,3,4-噁二唑类化合物,并非文献报道的1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪类化合物。     

一种合成1,3,4-噁二唑类化合物的新工艺

介绍了一种合成1,3,4-噁二唑类化合物的新工艺:70℃时,甲苯为溶剂,酰肼和酰氯先生成二酰肼,然后在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)的作用下,环化脱水合成一系列1,3,4-噁二唑类化合物,反应总收率为80-83%。其结构经NMR谱确证。     

1，3，4-噁二唑类化合物合成及应用的研究新进展

1,3,4-噁二唑类化合物因具有独特的生物活性和光学活性而被广泛研究,该类化合物在农药、医药、材料等领域有广泛应用。将1,3,4-噁二唑环引入不同的化合物结构中,通过结构修饰能生成一系列具有广谱生物活性的化合物及电致发光材料。因此,1,3,4-噁二唑衍生物的合成也成了人们研究的热点。文章综述了近年来合成1,3,4-噁二唑类化合物的传统方法、微波辅助合成法、固相合成法,对其在医药、材料等方面的应用进行了总结,并对其发展趋势和应用前景作了展望。     

具有农药活性物1,3,4-噁二唑硫醚类化合物研究进展

1,3,4-噁二唑硫醚衍生物具有广谱生物活性,从抑菌、杀虫、除草及抗病毒等农药活性方面综述了1,3,4-噁二唑硫醚类化合物研究进展,期望为1,3,4-噁二唑硫醚衍生物在农业方面的应用提供依据。     

超声辅助2-取代硫醚-5-[5-(4-硝基苯基)-1H-吡唑-3-基]-1,3,4-噁二唑类化合物的合成

以5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-甲酸乙酯(1)为起始原料,经肼解和关环合成了中间体5-[5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-基]-2-巯基-1,3,4-噁二唑(3)。在超声作用下,以乙腈为溶剂,固体K2CO3为缚酸剂,使化合物3与卤代烃反应合成4个含取代吡唑基的1,3,4-噁二唑硫醚类化合物4a～4d,该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点。产物结构经元素分析、IR、1 H NMR表征。     

1,3,4-噁二唑衍生物在农药活性中的研究进展

1,3,4-噁二唑类化合物因具有抗抑菌、杀虫、除草和抗病毒等生物活性而引起广泛关注,通过结构修饰将不同基团引入到1,3,4-噁二唑结构中,能合成具有更广谱生物活性的化合物,使其在新型高效农药创制中起着重要的作用。按其拼接的结构进行分类,综述了1,3,4-噁二唑衍生物在抑菌、杀虫杀螨、除草及抗病毒方面的研究进展,并展望了该类化合物的发展趋势和应用前景。     

2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成研究

目的:1,3,4-噁二唑具有重要的生物活性,被广泛应用于医药,农药,发光材料等方面。本文主要研究了1,3,4-噁二唑的一种衍生物2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成方法,以及对其结构的确定。方法:根据查阅大量文献资料,合成了一条新的合成路线,及以对甲基苯甲酸为原料与二氯亚砜反应生成对硝基苯甲酰氯,此生成物再与甲醇、水合肼、原乙酸三乙酯反应生成2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑。结论:本路线经过傅克酰化反应,加成取代反应,缩合反应等得到最终产物。并经过了HNMR等对其结构表征。     

2，5-二（对烷氧基苯基）-1，3，4－噁二唑合成研究

1,3,4-噁二唑类很多领域都有广泛的应用。目前合成对称的2,5－二取代1,3,4－噁二唑的主要途径是在脱水剂存在的条件下,使酰氯和酰肼反应制备得对称的二酰胺脱水环合。以对羟基苯甲酸甲酯和对氰基苯酚为原料合成了2,5－二（对烷氧基苯基）．1,3,4－噁二唑类化合物,实验过程简单,条件温和,收率良好。实验中采用乙醇做溶剂,在滴加乙酰氯的情况下生成反应所需的氯化氢气体。这种方法避免了直接通入氯化氢带来的麻烦。产物的结构由^1HNMR和^13CNMR确定。     

(4-取代苯甲酰基)双-1,3,4-噁二唑化合物的合成

双-1,3,4-噁二唑类化合物因其特殊的分子结构而易与金属离子形成络合物,所以在金属缓蚀上是一类具有前景的化合物。以癸二酸和甲醇为起始原料,经过酯化,肼解,酰化,缩合等反应,得到一系列（4-取代苯甲酰基）双-1,3,4-噁二唑,通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-(口恶)二唑的改进合成方法

芳酸与氯乙酰肼在二甲苯中用三氯氧磷作催化剂,一步高收率合成2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-噁二唑。     

Improving photostability of poly(1,3,4-oxadiazole)s fiber

Poly(1,3,4-oxadiazole)s (POD) was a kind of thermally stable fiber. However, its photostability was not good enough in practical application. Although some methods, such as synthetic modification or treatment by using polyhedral oligomeric silsesquioxane, were used to improve photostability of POD, the procedure was too complicated or costly. In this work, the photostability of POD fiber was improved by adhered iron trihydroxide (Fe(OH)₃) through coordination bond, which was a relatively simple method. The ferric chloride (FeCl₃) was easily adhered to surface of POD fiber by dipping method and then Fe(OH)₃ formed by treatment with sodium hydroxide (NaOH) solution. The existence of Fe(OH)₃ and formation mechanism were proved by XPS, SEM-EDS and FTIR, and the homogeneousness was observed by SEM. Results of XPS and FTIR measurements suggested that the adherence driving force was coordination bond. SEM characterization illustrated that the adherence was quite homogenous. The ability of UV-absorption of Fe(OH)₃, which was confirmed by UV-spectra, could protect poly(1,3,4-oxadiazole)s fiber from photodegradation. The effect of protection was testified by mechanical testing. The results indicated that the Fe(OH)₃ can improve photostability of poly(1,3,4-oxadiazole)s fiber effectively.     

Synthesis and Antimicrobial Studies of Some Novel Bis-[,,]thiadiazole and Bis-thiazole Pendant to Thieno[2,3-b]thiophene Moiety

The synthetic utility of 3,3'-(3,4-dimethylthieno[2,3-b]thiophene-2,5-diyl)bis (3-oxopropanenitrile) (1) in the synthesis of some novel bis-[1,3,4-thiadiazole] 6a-g and bis-thiazole 10 and 13 derivatives with thieno[2,3-b]thiophene moiety is reported. Antimicrobial evaluation of some selected examples from the synthesized products was carried out and showed promising results.     

1-(5-乙基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及生物活性

研究了 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的合成及抗菌活性。以 5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵催化下 ,合成 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲 ,找到了较好的合成工艺条件 ,结果表明 :5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯的摩尔比为 1∶ 1 .8,乙腈为溶剂 ,水浴加热回流 4.0 h,十六烷基三甲基溴化铵为 2 g,1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的产率为 5 9.76%。同时发现 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲有较强的抗菌活性     

5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用

用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a～f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 ,4-噻二唑的衍生物     

2,5-二芳基-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及缓蚀性能

合成4种2,5-二芳基-1,3,4-噻二唑化合物,即2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑(DPTD),2,5-二(2-羟基苯)-1,3,4-噻二唑(2-DHPTD),2,5-二(3-羟基苯)-1,3,4-噻二唑(3-DHPTD)和2,5-二(4-羟基苯)-1,3,4-噻二唑(4-DHPTD)。通过Tafel极化曲线和电化学阻抗研究4种油溶型噻二唑衍生物在50 mg·L^-1硫-乙醇体系中的缓蚀性能,电化学测试表明:腐蚀液中添加噻二唑衍生物后,银片腐蚀得到抑制;随着缓蚀剂浓度增大,腐蚀电流密度减小,缓蚀效率增大;当缓蚀剂浓度为90 mg·L^-1时,4种缓蚀剂DPTD、2-DHPTD、3-DHPTD和4-DHPTD的缓蚀效率分别为85.8%、94.6%、96.4%和97.1%。采用扫描电子显微镜和原子力显微镜观察其表面形貌,可知缓蚀剂在金属表面形成一层保护膜,阻止腐蚀物质与金属表面的接触,从而抑制银片腐蚀。经分子动力学分析可知,4种噻二唑衍生物吸附于金属表面遵循Langmuir等温方程,且吸附属于以化学吸附为主的混合型吸附。量子化学计算和分子动力学模拟研究表明,4种缓蚀剂均具有很好的缓蚀作用,且4种缓蚀剂的缓蚀效率大小顺序是[4-DHPDT]> [3-DHPDT]> [2-DHPDT]> [DPDT],这与实验结果一致。     

2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑和2,5-双去氢枞基-1,3,4-(噁)二唑的合成

以去氢枞酸为原料,经PCl3或SOCl2酰化得到去氢枞酰氯,与水合肼进行酰肼化反应得到N,N-二去氢枞酰基肼,再分别经过闭环和缩合反应得到目标化合物。研究了各化合物的反应条件;其中N,N-二去氢枞酰基肼的合成可在室温下完成,收率86.2%;合成2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑的最佳闭环剂是POCl3,在POCl3既做闭环剂又做溶剂的条件下,收率83.2%;2,5-双去氢枞基-1,3,4-噁二唑的合成中,在P2S5的作用下,以吡啶作为溶剂,收率可达到85.5%;整个合成路线中各步反应的收率都在80%以上,高收率得到目标化合物;其结构经IR、1HNMR和元素分析进行表征和确证。     

毛杜仲藤中神经酰胺类化合物的分离与结构鉴定

用硅胶,重结晶等手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构,来研究毛杜仲藤的化学成分.结果分离得到一个神经酰胺类混合物(化合物1-4),即N-(2'-羟基二十一碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-△8,9(E)-十八碳烯,N-(2'-羟基二十二碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-△8,9(E)-十...     

Synthesis and characterization of novel wholly para‐oriented aromatic polyamide‐hydrazides containing sulfone‐ether linkages

Four novel wholly para‐oriented aromatic polyamide‐hydrazides containing flexibilizing sulfone‐ether linkages in their main chains have been synthesized from 4‐amino‐3‐hydroxy benzhydrazide (4A3HBH) with either 4,4′‐sulfonyldibenzoyl chloride (SDBC), 4,4′‐[sulfonylbis(1,4‐phenylene)dioxy]dibenzoyl chloride (SODBC), 4,4′‐[sulfonylbis(2,6‐dimethyl‐1,4‐phenylene)dioxy]dibenzoyl chloride (4MeSODBC), or 4,4′‐(1,4‐phenylenedioxy)dibenzoyl chloride (ODBC) via a low‐temperature solution polycondensation reaction. A polyamide‐hydrazide without the flexibilizing linkages is also investigated for comparison. It was synthesized from 4A3HBH and terephthaloyl chloride (TCl) by the same synthetic route. The intrinsic viscosities of the polymer ranged from 2.85 to 4.83 dL g^?1 in N,N‐dimethyl acetamide (DMAc) at 30°C and decreased with introducing the flexibilizing linkages into the polymer. All the polymers were soluble in DMAc, N,N‐dimethyl formamide (DMF), and N‐methyl‐2‐pyrrolidone (NMP), and their solutions could be cast into films with good mechanical strengths. Further, they exhibited a great affinity to water sorption. Their solubility and hydrophilicity increased remarkably by introducing the flexibilizing linkages. The polymers could be thermally cyclodehydrated into the corresponding poly(1,3,4‐oxadiazolyl‐benzoxazoles) approximately in the region of 295–470°C either in nitrogen or in air atmospheres. The flexibilizing linkages improve the solubility of the resulting poly(1,3,4‐oxadiazolyl‐benzoxazoles) when compared with poly(1,3,4‐oxadiazolyl‐benzoxazoles) free from these linkages. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009