用AAS研究胡椒基荧光酮与铁的显色反应

应用连续光源和原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与铁的显色反应进行了研究,并对水样和氧化镁中微量铁的含量进行了测定,获得满意结果。     

十六烷基三甲基溴化铵增敏锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰

研究了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,在pH 4.4的HAc-NaAc介质中,1,10-邻菲啉(Phen)存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。在试验的各种表面活性剂中,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)能显著提高反应的灵敏度,比不加时提高1.5倍。在35℃反应16 min的条件下,测定锰的线性范围为0.1~3.0μg/L,检出限为6.38×10-8g/L,对0.05μg/25 mL锰(Ⅱ)进行11次测定的相对标准偏差1.79%。方法已经成功地用于茶叶中总锰以及茶叶浸出液中锰的测定。     

若干大环铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物模拟超氧化物歧化酶的研究

用核黄素光照法测定了,8种大环铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物的超氧化物歧化酶活性(SOD),结果表明,它们在1×10-4-1×10-7mol/L的浓度范围内均有50%以上抑制率,锰(Ⅱ)配合物表现出较铜(Ⅱ)配合物更低的SOD活性,对各模型化合物活性和结构的关系进行了探讨。     

测定痕量锰（Ⅱ）的新催化光度法

本文就存在活化剂氨三乙酸和增敏剂β-环糊精、锰催化高碘酸钾氧化茜素绿反应，拟定了测量痕量锰的新催化光度法，并初步讨论有关的反应机理，本法由于添加了β-环糊精，使得原本应非常灵敏的高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2．5倍，选择性也明显改善，测定锰的线性范围为0—2．4ng／ml，检出限为0．097ng／ml，相对标准偏差0．45％(n=12)，用于测定酒样，大米，糯米中的锰，结果令人满意。     

新体系锰－高碘酸钾－［4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚］催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）

研究了在磷酸氢二钠－氢氧化钠介质中，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化ＰＡＲ，使之褪色的反应，测定了其动力学条件，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锰的新方法。可测０．０１～１．４μｇ／１０ｍｌ范围的锰（Ⅱ），方法的检测限为７．０３×１０－１１ｇ／ｍｌ，用于环境水及人发中锰（Ⅱ）的测定，结果令人满意。     

meso-四(2,5-二氟苯基)卟啉的合成及其与铅(Ⅱ)的显色反应

合成并提纯了新显色剂meso-四（2，5－二氟苯基）卟啉，对其与Pb(Ⅱ）显色反应的条件及应用进行了研究。并成功应用于皮蛋、汽油、头发中痕量Pb(Ⅱ）的测定。     

含硫席夫碱及其Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了由1,4-二（2‘-l甲醛）苯基-1,4-二氧杂丁烷和邻氨基苯硫酚缩合的含硫席夫碱配体H2L及其与Ni(Ⅱ）、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ）的配合物,所有化合物用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率等测试进行表征,确定了它们的组成、稳定性和可能的空间结构。     

1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应的研究

合成了一种新试剂1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯(CPABT),并研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的存在下与钯(Ⅱ)的显色反应。研究表明:在pH=4.91的缓冲溶液中,试剂与钯(Ⅱ)形成4:1的淡黄色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.44×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)在0-9μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定合成样品中微量钯,结果满意。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了新显色剂5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯磺酰氨基喹啉（CPBSQ）与钯的显色应反应。对30多种常见离子进行了试验，发现没有离子对Pd(Ⅱ）的测定产生严重干扰。用此法测定催化剂中钯的含量，结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定复(混)合肥料中的钾

确定了利用火焰原子吸收分光光度法测定复(混)合肥料中的氧化钾含量的最佳工作条件,测定的含量范围较大,可达200 mg/L,干扰易消除,操作步骤少、简便,条件易控制,分析速度快,使用仪器设备少,消耗试剂量小,工作时间大大缩短,劳动强度大大降低,加标回收率达95 %～106.8 %,RSD(11)为1.3 %,结果稳定可靠.经大量试验证明,采用此法测定,方便快速,结果令人满意.     

Cu(Ⅱ)对DApEM-V(Ⅴ)-H_3PO_4-Mn(Ⅱ)-OP阻抑作用的研究

在酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）能阻抑试剂ＤＡｐＥＭ与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。研究了该反应的动力学参数,表观速度常数２．９１×１０－３ｓ－１,表观活化能为５２．８４ｋＪ·ｍｏｌ－１。从而建立了一种测微量Ｃｕ（Ⅱ）的动力学光度法。Ｃｕ（Ⅱ）含量在１．０～８．０μｇ·２５ｍＬ－１范围内,与ｌｇＡ０Ａ呈良好线性,表观摩尔吸光系数为１．１７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限１．３４×１０－１０ｇ·Ｌ－１,该方法用于人发样品中Ｃｕ的测定,ＲＳＤ％为０．４３％～０．４５％,回收率为９６％～９９％。     

二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

研究了新试剂二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的高选择性分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε 623=2.13×10 4 L·mol -1·cm -1,钯含量在0.2～1.2μg·mL -1范围内符合朗伯-比耳定律.     

新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

PIF与钼(Ⅵ)的显色反应

研究了洋茉莉基荧光酮(PIF)与钼(Ⅵ)显色反应的适宜条件,实验结果表明,在PH=3的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,PIV与钼(Ⅵ)生成较稳定的红色配合物,该配合物在530.0nm处有最大的吸收峰,表现摩尔吸光系数ε=3.75×104L/(mol.cm),钼(Ⅵ)量在10-90ug/ml范围内符合比耳定律,此外还对外来离子的干扰进行了研究.     

非均相Mn(Ⅲ)-甲苯氧化反应的动力学

研究了非均相Mn(Ⅲ）－甲苯氧化反应的动力学.了Mn(Ⅲ）（指MnSO4^ )的歧化反应的因素并结合平行反应的原理，建立了反应动力学方程模型。通过测定不同温度，酸度下，歧化反应中[MnSO4^ ]的浓度变化和[PhCH3]在Mn(Ⅲ）－甲苯氧化反应中的浓度变化，发现Mn(Ⅲ）的歧化反应在此条件下为零级反应，数据经数学处理后，求得氧化反应的速率常数，反应级数，反应活化能以及动力学微分方,同时对该反应的机理作了相应的推导。结果显示，由平行反应模型所得的动力学数据与Arrhenius's定理完全一致。     

一种屏蔽钙离子干扰的锰(Ⅱ)测定方法的研究

通过对高碘酸钾分光光度法(GB/T11906-1989)的改进,避免了氧化铁颜料生产废水在进行锰(Ⅱ)浓度检测时被钙离子干扰;在加入少量试剂并加热煮沸10 min后即可测定浓度,准确性高,误差小;同时研究了改进后检测方法的准确性的影响因素。结果表明：在硝酸加入量为5 mL,硫磷混酸加入量为2 mL,饱和高碘酸钾加入量为3 mL,溶液温度为100℃时,优化后的高碘酸钾分光光度法方法准确性最高。     

5—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2,4—二氨基甲苯与铂（Ⅱ）显色反应的研究

报道了５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）与铂（Ⅱ）的显色反应。实验表明,在０．９～３．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中,铂（Ⅱ）可与试剂形成稳定的１∶３绿蓝色配合物。该配合物的最大吸收波长为６１３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．０２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铂（Ⅱ）浓度在０～１１μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。大量的常见金属离子和除钌外的其他贵金属离子不干扰测定。所拟方法选择性好,可在不加任何分离的情况下,直接用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定,结果满意。     

新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TZAPN)与Bi 3+的显色反应的条件.结果表明,在pH7.0的NH 4Ac缓冲溶液中,TZAPN与铋形成稳定的红色配合物,λmax=530nm,试剂的λmax为430nm,△λ为100nm,配合比为1:2,其表观摩尔吸光系数为6.29×10 4 L·mol -1·cm -1.Bi 3+在0～1.6mg/L范围内服从比耳定律,在掩蔽剂作用下,可不经分离直接测定合金样品及工业废水中的铋,结果满意.     

流动注射催化光度法测定痕量锰的研究—溴酚蓝-KIO_4-氨三乙酸-Mn(Ⅱ)体系

本文研究了将流动注射分析与催化动力学分析法相结合应用于痕量锰(Ⅱ)的测定。基于锰(Ⅱ)在氨三乙酸(NTA)活化剂存在下对KIO_4氧化溴酚蓝(BPB)褪色的催化作用,建立了痕量锰的流动注射催化分析法。在pH=4.4的HAc-NaAc介质中,反应温度为35±0.5℃时,在590nm 波长处测定体系吸光度的变化△A,1g(A_o/A)与溶液中锰(Ⅱ)的含量在0～40ng/mL 和40～200ng/mL 范围内呈线性关系,检出限为0.25ng/mL,进样频率为25样次/h。对20ng/mL 锰测定的相对标准偏差为0.61%(n=10)。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。