超声辅助提取忽地笑中加兰他敏的工艺研究

目的 采用正交实验设计探讨超声辅助提取忽地笑中加兰他敏的最佳工艺.方法 忽地笑鳞茎样品碱化后用醋酸乙酯超声辅助提取,用HPLC法测定加兰他敏含量.结果 最优提取条件为:加入0.7 ml 10%NaOH溶液碱化样品,在65℃,210W下提取3次,10 min/次,共30 min.结论 超声辅助提取忽地笑中加兰他敏是一种简单、快捷、高效的提取方法.     

RP-HPLC测定石蒜中加兰他敏含量

目的:建立测定石蒜中加兰他敏含量的HPLC方法。方法:采用ODS色谱柱(46mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3～4)甲醇(93∶7)为流动相,流速10mL·min^-1,二极管阵列检测器于289nm测定。结果:加兰他敏在3～30μg·mL^-1线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.30ng,测定加兰他敏的平均回收率为99.5%,RSD0.5%。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,将为石蒜的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定血浆中乌头碱的含量

目的:测定血浆中的乌头碱,为其是否中毒提出示警。方法:以高效液相色谱法对血浆乌头碱的浓度进行测定。结果:经检测,口服药酒的血浆中乌头碱可达0.196mg/mL,服用含有附子的中药汤剂血浆中乌头碱可达0.216mg/mL。结论:高效液相色谱法可对乌头碱的含量进行快速测定,服用乌头类中药易引发乌头碱中毒。     

石蒜的指纹图谱及其生物碱的含量测定研究

目的研究石蒜的指纹图谱。方法高效液相色谱法，紫外检测器（VWD），乙腈-甲醇-水梯度洗脱；流速：1．0ml／min；检测波长：232nm。结果精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均〈3％，10批样品间具有很高的相似度。同时对10批样品及比较样品中的3种生物碱含量进行测定。结论该方法可以作为石蒜药材的质量控制方法。     

钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定

目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.     

高效液相色谱法测定黄连解毒汤中小檗碱的含量

目的 :建立黄连解毒汤中小檗碱含量的高效液相色谱测定法。方法 :色谱柱为 Hypersil- C18,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 (30∶ 70∶ 4 ) ,以醋酸调节 p H值为 8.4 ,检测波长为 331nm。结果 :本法在 4 .14～12 4 .1μg· ml-1间有良好的线性关系 ,相关系数 r=0 .9995 6 ,精密度 RSD为 2 .2 0 % ,低中高 3种浓度回收率分别为 99.10 % ,99.35 % ,99.2 2 %。结论 :该方法简便可行 ,结果可靠     

反相高效液相色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量

目的:建立槟榔中槟榔碱含量的RP-HPLC定量测定方法。方法:采用Hyersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2mL.L-1乙二胺水溶液(磷酸调pH至7.5)∶[甲醇-乙腈(2∶3)]/4∶1(V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长215nm;进样量10μL;柱温25℃。结果:槟榔碱进样量在52～1040mg.L-1(r=0.999 9)浓度范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.37%,RSD为2.42%。结论:该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合槟榔中槟榔碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定消糜栓中盐酸小檗碱的含量

目的建立消糜栓中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 m l加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,检测波长265 nm,流速1.0m l/m in。结果盐酸小檗碱线性范围为0.080 2~0.802μg,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为100.4%,RSD为0.85%,n=6。结论该法简便、快速准确,可控制该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定夏天无中原阿片碱含量的方法。方法：采用Shim Pack CLC-ODS柱，乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液（150：750），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：原阿片碱在0.606-3.030цg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=39 963.4X 261.2，r=0.999 96；平均加样回收率及RSD分别为99.56%和0.92%。结论：该法可用于测定夏天无中原阿片碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定痛风口服液中槟榔碱的含量

目的建立痛风口服液中槟榔碱的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以C18为固定相,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(含2 m l三乙胺,H3PO4调pH=3)-乙腈(97∶3),检测波长210 nm,柱温20℃,流速0.8 m l/m in。结果槟榔碱进样量在0.129 6~0.972 0μg范围内,其峰面积值与进样量呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.15%,RSD为0.66%。结论该法提取简单,分析快速,精确,重现性好。     

HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中3种生物碱

目的 建立HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏的含量.方法 黄花石蒜甲醇溶液的分析采用Supersil ODS-B柱(4.6 mmx250 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长石蒜碱230 nm,加兰他敏、力可拉敏289 nm...     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

应用高效液相色谱法对兔玻璃体中盐酸川芎嗪含量的测定

目的　了解高效液相色谱 (highperformanceliquidchromatography,HPLC)技术在兔直流电盐酸川芎嗪注射液离子导入后在测定玻璃体盐酸川芎嗪含量方面的应用。方法　色谱条件是色谱柱为ODSC1 8不锈钢柱 (1 50mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为甲醇∶水 =40∶60 ,1 0 0 0ml中含十二烷基磺酸钠 (SDS) 1g ,磷酸二氢钾 0 6g,冰醋酸 1ml;流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长为2 80nm ;室温操作。结果　在 0 54～ 1 7 2 8μg·ml- 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好线性关系 ,r =0 9994;最低检测浓度为 0 0 8μg·ml- 1 ;平均回收率为 92 542 % ;日内和日间精密度均小于 1 0 %。结论　建立专属、简单、快速和精确的高效液相色谱法可用于对盐酸川芎嗪在兔玻璃体内药代动力学的研究。     

不同产地北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量分析

目的比较10批不同产地、不同批号的北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法采用高效液相色谱法测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。色谱条件：ODS柱（C18250mm×4.6mm）;流动相甲醇-水（65：35）;检测波长302nm;柱温25℃。结果所建立的欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法线性、重现性、精密度、回收率等均符合样品测定要求。结论不同产地北沙参中的欧前胡素和异欧前胡素含量差异不显著,但同一产地不同批号药材含量存在一定差异。     

高效液相色谱法分析小鼠血浆中贝母乙素及其药代动力学研究

 目的 研究小鼠腹腔注射贝母乙素的药代动力学。方法 反相液相色谱法定量分析。血浆样品经乙醚提取后,柱前用2,4-二硝基苯肼衍生,分析色谱柱：Hypersil C₁₈,流动相：乙腈-乙酸铵(0.1 mol·L^-1,pH=5)(39∶61),UV375 nm检测。结果 在0.114～1.26 μg·ml^-1区间,标准曲线线性方程为Y=0.126X-0.0013,相关系数r=0.9923,平均日间、日内精密度 RSD 分别为5.85%和5.30%。平均相对回收率为96.5%。结论 小鼠注射贝母乙素(1.5 mg·kg^-1)的血药浓度-时间曲线符合一室开放模型,t_1/2为0.84 h,c_max为0.87 μg·ml^-1,t_max为0.15 h。     

兔眼房水及玻璃体中川芎嗪含量的高效液相色谱法测定

目的用高效液相色谱法测定兔眼房水、玻璃体中川芎嗪的含量,了解川芎嗪注射液直流电离子导入后的有效成分在兔眼房水和玻璃体中的吸收、分布、代谢及排泄情况。方法色谱柱为Waters公司symmetryC18(5μm,4.6×150 mm),流动相:甲醇∶水=40∶60,1000 ml中含SDS0.9130 g,磷酸二氢钾0.6770 g,冰醋酸1 ml;检测波长:294 nm,流速:1 ml/min,室温操作。结果在1.25~36μg/ml范围内,房水中川芎嗪平均回收率均在80%左右,日内精密度在5%左右,日间精密度在10%左右;在0.3125~10μg/ml范围内,玻璃体中川芎嗪平均回收率均在80%左右,日内精密度及日间精密度均在10%左右。结论当川芎嗪浓度在一定范围内时,兔眼房水和玻璃体中川芎嗪峰面积与浓度呈良好线性关系。     

高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量。方法：采用Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（60：40）,流速为1．0mL／min,检测波长为289nm。结果：樟脑浓度在0．2—1．6mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（R^2=0．9993）,平均回收率为99．39％。结论：本方法准确、简便、重现性好,可用于复方樟脑醑中樟脑的含量测定。     

HPLC法测定金英胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定金英胶囊中黄柏的总盐酸小檗碱含量。方法：采用HypersilBDS—C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一乙腈（78：22）为流动相,检测波长为346nm,流速为1．0mL／min。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3500。结果：本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于1．0mg。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于金英胶囊的质量控制。     

HPLC法测定不同产地五味子中三种木脂素类成分的含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子中3种木脂素类成分（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）含量。方法：KromasilTMC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇0.05%磷酸水溶液（80∶20）,流速1.0mL/min;柱温25℃,检测波长250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种成分的线性范围分别是191.8-2685.2ng、664-4648ng、356-4984ng;平均加样回收率分别为99.98%、100.37%、100.03%;三者RSD分别为0.68%、0.98%、1.06%。结论：该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速准确,可用于五味子药材的质量控制,并且可以作为目前五味子国家标准的有益补充。