葛根素氯化钠注射液细菌内毒素检查法的质量标准

目的 :建立葛根素氯化钠注射液细菌内毒素检查法。方法 :对葛根素氯化钠注射液的 1～ 2 (0 .8mg·ml-1)、1～ 4 (0 .4mg·ml1-)、 1～ 8(0 .2mg·ml-1)、 1～ 16(0 .1mg·ml-1)进行干扰试验。结果 :其回收率分别为 :1～ 2(0 .8mg·ml-1) 5 2 %、1～ 4 (0 .4mg·ml-1) 76 %、1～ 8(0 .2mg·ml-1) 89%、1～ 16 (0 .1mg·ml-1) 10 9%。结论 :葛根素氯化钠注射液经 1- 2 (0 .8mg·ml-1)稀释后对细菌内毒素检查法无干扰作用     

HPLC同时测定银黄含化片中绿原酸和黄芩苷含量

目的　建立HPLC法测定银黄含化片中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法　采用ODS色普柱(25 0mm×4 . 6mm,5 μm),以乙腈- 1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为316nm。结果　绿原酸、黄芩苷分别在0 . 0 2mg·ml-1～0 . 19mg·ml-1和0 . 1mg·ml-1～0 . 8mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为97. 3%和98. 6 %。结论　方法准确、灵敏,回收率高,可用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定盐酸氯胺酮注射液的含量

目的　采用HPLC法测定盐酸氯胺酮注射液的含量。方法　采用AgilentODS色谱柱 ,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm ,流动相 :四氢呋喃 -水 -三乙胺 (5∶95∶0 2 )磷酸调节 pH值 3 5 ,检测波长 :2 6 9nm ,流速为 1 0ml·min-1。结果　加样回收率为99 6 % (RSD为 0 8% ,n =9) ;盐酸氯胺酮在 0 4 0 4mg·ml-1～ 1 6 16mg·ml-1范围内浓度与面积呈良好的线性关系。结论　本法测定盐酸氯胺酮注射液的含量 ,结果准确 ,重复性好     

辛伐他汀原料中杂质检查方法探讨

目的 :探讨用自制硅胶G板检查辛伐他汀原料中总杂质的方法。方法 :样品用 0 0 5% (W/V) 2 ,6-二叔丁基甲酚 (BHT)的乙腈溶液配制成浓度为 1 0 0mg·ml- 1的溶液 ,再分别稀释为 0 4 ,0 2 ,0 1 ,0 0 5mg·ml- 1,取样1 0 μl,点于自制薄层板上 ,用含 0 0 5% (W/V)BHT的环已烷—氯仿—异丙醇 ( 5∶2∶1 )展开剂展开 ,喷显色剂视检。结果 :三批样品用本法检测有 2 -3个杂质斑点 ,最大杂质量 <0 4 % ,总杂质量 <1 %。结论 :该方法适用于本品杂质检查     

口服抗肿瘤药赛特铂在大鼠的药动学

目的 :观察口服抗肿瘤药赛特铂(satraplatin)在大鼠的药动学。方法 :石墨炉原子吸收分光法测定体内赛特铂的总铂浓度。结果 :剂量为 5 0mg·kg- 1和 10 0mg·kg- 1时 ,主要药动学参数分别为 :T12 β(4 3±s 34)h和 (5 8± 38)h ,Tmax(5 .0± 2 .0 )h和 (6 .0± 1.0 )h ,Cmax(12 .6± 2 .5 )mg·L- 1和 (13.4± 1.5 )mg·L- 1,AUC0 ∞(4 2 2± 12 0 )mg·h·L- 1和 (70 2± 118)mg·h·L- 1。组织分布以肝、肾最高。 4 8h后药物排出已基本完成 ,主要经粪便排出 ,约 5 5 % ,尿排出小于 6 % ,2 4h胆中排出0 .2 3%。结论 :赛特铂的药时曲线为口服一级吸收2室模型。     

HPLC测定利福定胶囊的含量

目的　建立利福定胶囊的含量测定方法。方法　采用KromasilC18柱 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 0 5mol·L-1乙酸铵溶液为流动相 ,进样 2 0 μl,检测波长 2 5 4nm。 结果　利福定在 0 0 5～ 0 5 4mg·ml-1范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 6 6 % ,RSD =0 82 %。结论　方法准确可靠 ,可用于测定利福定胶囊的含量     

HPLC法测定阿昔莫司原料的含量

目的　建立了HPLC法测定阿昔莫司原料含量的方法。方法　甲醇 -水 -冰醋酸(6 0∶4 0∶1)为流动相,检测波长为 2 75nm,流速为 1ml·min-1。结果　阿昔莫司在 0 0 1～ 0 4mg·ml-1的范围内呈良好线性,回收率为 98 9%～ 10 0 1%,RSD为 0 5 4 % (n=5 )。结论　本法测定阿昔莫司简单,准确度高,重复性好,适用于阿昔莫司原料及制剂的质量控制     

红霉素对苯巴比妥药物动力学的影响

目的　研究红霉素对苯巴比妥药物动力学的影响。方法　 6只家兔 ,分为 2组 ,一组灌服红霉素 5 0mg·kg-1·d-1,共 5d ,另一组给予同量的生理盐水 ,一周后两组家兔对换给药 ,于第 3次给药后 1h肌肉注射苯巴比妥钠注射液 6mg·kg-1,0 2 5、0 5、1、2、4、8、12、2 4、4 8、72h分别取耳静脉血 ,FPIA法测定苯巴比妥的血药浓度并进行药物动力学分析。结果　家兔肌肉注射苯巴比妥钠 6mg·kg-1后的主要药动学参数为Tmax=1 4 1± 0 4 1h ,Cmax=16 11± 1 2 5 μg·ml-1,CL/F =0 0 0 9± 0 0 0 0 2mg·min-1,AUC =6 6 1.5 2± 5 3.88μg·ml-1·h ,T1/ 2 (Ka) =0 2 0± 0 0 6 7h ,T1/ 2(Ke) =2 7 5 4± 2 35h ;伍用红霉素组为Tmax=1 97± 0 5 9h ,Cmax=17 4 0± 1 10 μg·ml-1,CL/F =0 0 0 6± 0 0 0 0 6mg·min-1,AUC =92 5 .82± 87.5 9μg·ml-1·h ,T1/ 2 Ka =0 .2 8± 0 .10h ,T1/ 2 (Ke) =35 .5 1± 2 .76h。说明红霉素能显著降低家兔体内苯巴比妥的清除速率 (P <0 0 5 ) ,使苯巴比妥的曲线下面积增大 (P <0 0 5 ) ,消除半衰期明显延长 (P <0 0 5 ) ;红霉素对家兔体内苯巴比妥的吸收过程无明显影响 (P >0 0 5 )。结论　临床合并使用红霉素和苯巴比妥时应及时监测苯巴比妥的血药浓度 ,防止     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定可立停中氢溴酸右美沙芬和盐酸甲基麻黄碱

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定可立停中氢溴酸右美沙芬和盐酸甲基麻黄碱含量。方法 :采用Shim packCLC ODS 15 0mm× 6 .0mm为分析柱 ,以甲醇 水 三乙胺 (4 6∶5 4∶0 .2 ) ,水相用磷酸调节 pH3.0为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :氢溴酸右美沙芬线范围为 0 .0 1～ 0 .1mg·ml-1,平均收率为 99.36 % ,RSD为 1.5 4% ,盐酸甲基麻黄碱线性范围为 0 .0 1～0 .1mg·ml-1,平均回收率为 98.19% ,RSD为 2 .0 0 %。结论 :方法简便、灵敏、准确 ,可作为该制剂质量控制指标之一     

HPLC测定土霉素片的含量

目的　测定土霉素片的含量。方法　采用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以 0 0 5ml·L-1草酸铵溶液 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵溶液 (75∶2 0∶5 )为流动相 ,检测波长 2 80nm。结果　土霉素在 0 0 1～ 0 15mg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 :Y =2 5 4× 10 7X +2 15× 10 4(r =0 .9996 ,n =7)。平均加样回收率为 98 7% (RSD =1 13% ,n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。     

单剂量与多剂量口服罗红霉素缓释片与普通片的犬体药物动力学研究

目的　研究健康家犬单剂量与多剂量口服罗红霉素(Rox)缓释片的药物动力学。方法　采用健康家犬 6只随机交叉单剂量与多剂量口服Rox缓释片与普通片 ,微生物法测定血药浓度 ,应用 3p97程序计算主要药动学参数 ,对AUC0～∞ 、AUC0～T或AUC0～τ的对数值进行方差分析、双单侧t检验等统计学处理 ,以 80 %～ 12 5 %为等效标准 ,评价缓释制剂与普通制剂的生物等效性。结果　单剂量时Rox缓释片的Tmax、Cmax、AUC0～T、AUC0～∞ 和MRT分别为(2 2 5± 0 99)h、(4 2 6± 1 70 )mg·L-1、(2 8 73± 10 4 6 )mg·h·L-1、(34 6 4± 9 5 7)mg·h·L-1和 (15 84± 1 6 3)h ,普通片的上述参数分别为 (1 33± 0 2 6 )h、(6 32± 2 79)mg·L-1、(2 8 6 8± 8 16 )mg·h·L-1、(34 4 9± 5 6 3)mg·h·L-1和 (12 95± 1 5 6 )h。多剂量达稳态时Rox缓释片的Tmax、Cmax、Cmin、AUC0～τ、AUC0～∞ 、Cav、DF和FI分别为(2 5 0± 0 4 5 )h、(4 38± 1 2 5 )mg·L-1、(0 4 9± 0 0 6 )mg·L-1、(2 4 91± 2 38)mg·h·L-1、(39 71± 6 4 8)mg·h·L-1、(1 0 4± 0 10 )mg·L-1、370 4 2 %± 98 4 1%和 15 7 36 %±11 86 % ,普通片的上述参数分别为 (1 4 2±0 38 )h、(6 13± 1 2 6 )mg·L-1、(0 4 3± 0     

HPLC测定克拉霉素及其制剂的含量

目的　采用HPLC法测定克拉霉素及其制剂的含量。方法　C1 8或C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相分别为磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -甲醇 (4 0 0∶6 0 0 ) (pH 4 .0 )和磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长 2 10nm ,均采用外标法。结果　 3种方法线性范围均为 0 .0 2 5～ 2 .0mg·ml- 1 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 )。结论　 3种方法的分离效果均较好 ,没有明显差异 ,其中方法b较为适宜。     

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中两种组分的含量

目的　建立用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒的含量测定方法。方法　色谱柱为XterraTMRP18(5 μm,4. 6×2 5 0mm),流动相为乙腈-水-三乙胺(15∶80∶1. 5),用磷酸调pH至3. 0,检测波长2 6 5nm,流速1. 0ml·min-1。结果　对乙酰氨基酚和氯苯那敏的线性范围分别为:0 .10 83～0. 5 4 17mg·ml-1(r =0 . 9997)和1 .0 0 16～5. 0 .0 80 μg·ml-1(r =0 .9998),平均回收率分别为98 .91%和98 .99% (n=9)。结论　方法简便快速,结果准确可靠。     

差示分光光度法测定苯扎溴铵消毒液中主药的含量

目的　建立苯扎溴铵消毒液中苯扎溴铵和亚硝酸钠含量的测定方法。方法　取浓度相同的两份苯扎溴铵消毒液 ,一份加入氨基磺酸铵和 1mol·L-1盐酸作为参比液 ,在 35 4 6nm测定亚硝酸钠的ΔA。取参比液 ,在波长2 6 2 2nm直接测定苯扎溴铵的含量。结果　亚硝酸钠在 0 4～ 2 5 0mg·ml-1浓度范围内 ,线性良好。RSD =0 3%。苯扎溴铵在 0 1～ 3 5 0mg·ml-1浓度范围内 ,线性良好 ,RSD为 1 0 %。结论　该法操作简便 ,灵敏 ,结果满意。     

复方愈麻美芬缓释片在Beagle犬体内的药物动力学研究

目的对Beagle犬服用复方愈麻美芬缓释片和国外对照缓释片的药动学特性和生物利用度进行比较。方法HPLC法测定 6只Beagle犬服药后的血药浓度 ,计算出有关药物动力学参数 ,经统计学分析并将两者的计算参数进行比较。结果 6只Beagle犬服用复方愈麻美芬缓释片的血药浓度与服用国外对照缓释片基本一致。复方愈麻美芬缓释片中愈创木芬甘油醚的tpeak 为(3 0 0 0± 0 14 4 )h ,ρmax为 (13 79± 0 5 70 )mg·L-1,t1/ 2 为 (2 35 3± 0 2 5 5 )h ,AUC为 (139 1±9 0 83)mg·L-1·h ;氧去甲右美沙芬的tpeak为 (4 4 2 9± 0 0 88)h ,ρmax为 (0 30 1± 0 0 4 0 )mg·L-1,t1/ 2 为 (6 4 4 5± 0 5 5 1)h ,AUC为 (4 35 4± 0 4 79)mg·L-1·h ;盐酸伪麻黄碱的tpeak为 (2 6 10±0 14 6 )h ,ρmax 为 (1 174± 0 2 0 6 )mg·L-1,t1/ 2 为 (2 84 4± 0 82 5 )h ,AUC为 (8 2 6 6±2 0 30 )mg·L-1·h。与国外对照缓释片相比 ,复方愈麻美芬缓释片的生物利用度为 :愈创木芬甘油醚为 119 8% ;氧去甲右美沙芬为 10 2 4 % ;盐酸伪麻黄碱为 115 6 % ;两制剂tmax、ρmax和AUC间无显著的统计学差异。结论经双单侧t检验分析 ,服用复方愈麻美芬缓释片后其生物利用度与服用国外对照缓释片等效     

衍生化法测定癫痫患儿血清中丙戊酸的浓度

目的 :测定癫痫患儿血清中丙戊酸的浓度。方法 :采用柱前衍生化法 ,用对溴苯甲酰甲基溴于 70℃反应 ,以壬酸为内标 ,乙腈 KH2 PO4 (0 0 5mol·L-1,pH7 0 )为流动相 ,经YWGODS柱 (2 0 0mm× 4 0mm)分离 ,2 5 4nm波长处二极管阵列检测器检测 ;16例服药的癫痫患者 ,设定时间抽血 ,测定血药浓度。结果 :在 8～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围 ,峰高比与浓度相关性良好 (r=0 9970 ) ,最低检测浓度为 4μg·ml-1,平均回收率为 97 2 4%± 3 86 % ,日内和日间RSD分别为 2 38% (n =9)和 4 18% (n =5 )。 16例癫痫患儿血药浓度监测结果平均值为 71 89± 2 4 5 4μg·ml-1。结论 :该方法快速、准确 ,血清用量少 ,适于临床科研和常规监测     

HPLC法同时测定白斑膏中4种成分的含量

目的建立白斑膏中 4种成分含量测定方法。方法采用HPLC法测定白斑膏中克霉唑、氢化可的松、己烯雌酚、马来酸氯苯那敏含量。选用DiamonsilC18柱 (1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 乙腈 三乙胺 (体积比 65∶2 5∶1 0∶0 2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 60nm。结果该方法不受处方中基质成分干扰 ,克霉唑在 0 5 4～ 1 2 6g·L-1、氢化可的松在 3 0 0～ 70 0mg·L-1、己烯雌酚在 0 9～ 2 1mg·L-1、马来酸氯苯那敏在 5 4～ 1 2 6mg·L-1内线性关系良好 (rclotrimazole =0 9999,rhydrocortisone=0 9996,rdiethylstilbestrol=0 9998,rchlorphenamine=0 9996) ,平均加样回收率 :克霉唑 99 5 %、氢化可的松 99 6%、己烯雌酚 99 2 %、马来酸氯苯那敏 1 0 0 1 %。RSD分别为 1 1 %、1 3 %、0 89%、1 5 % (n =5 )。结论该方法可以控制白斑膏的质量     

肿瘤患者静脉注射不同剂量阿霉素后的药物动力学

目的　了解不同剂量阿霉素在恶性肿瘤患者体内的血药浓度、药物动力学及其与疗效的关系。方法　将 4 2例患者随机分为两组 ,分别给予阿霉素 4 0、2 5mg·m- 2 。血药浓度测定用HPLC法。结果　两组的平均血药峰浓度分别为 1980 .1、10 72 .6ng·ml- 1 ,AUC分别为 116 7.1、812 .6ng·ml- 1 ·h ,Vc分别为 8.0 4、5 .72L·m- 2 ,差异均具显著性 (P <0 .0 5 )。不同个体的血药浓度和药物动力学参数差异很大 ,变异系数分别达 5 2 .1%～ 75 .7%及 34.4 %～ 6 4 .9%。峰浓度、Vc、AUC、K1 2 与疗效相关。 4 0、2 5mg·m- 2 组有效率分别为 81.0 %和 5 7.1% ,差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论　对使用阿霉素的恶性肿瘤患者进行血药浓度监测和药物动力学参数分析 ,可指导临床个体化的最适给药剂量 ,提高疗效 ,减少毒性     

HPLC法同时测定毛诃子中5种鞣质类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定藏药毛诃子中单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种鞣质类成分的HPLC方法。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果:毛诃子中5个成分分离度良好,单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸和鞣花酸的质量浓度分别在线性方程分别为0.253 6～2.536 0 mg·ml-1（r=0.999 2）、0.003 5～0.035 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.007 6～0.076 0 mg·ml-1（r=0.999 3）、0.004 9～0.049 0 mg·ml-1（r=0.999 7）和0.004 4～0.044 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在99.3%～100.3%之间（RSD为1.5%～1.7%,n=9）。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于毛诃子中单宁酸、儿茶素、诃里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种成分的同时测定。