电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测。方法采用ICP-MS法,用1%HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列。以6Li4、5Sc7、2Ge1、15In2、09Bi作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定。测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样。结果ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%~115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内。结论ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷分析质量控制

目的 了解实验室砷检测能力和质量控制水平,提高实验室检测结果的准确性和可比性.方法 参照水质分析质量控制程序,用电感耦合等离子体质谱法对尿中砷的测定进行分析误差预测.结果 各种溶液测定的总标准差(st)均小于其水平的5％(W),总平均回收率可信限(R/d =0.97)在允许范围内,质量控制考核结果为满意.结论 用电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷,实验室分析误差可控制在容许值内.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中无机砷

目的建立测定海鱼中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。方法海鱼样品经稀硝酸超声热水浴提取后,AS7阴离子交换色谱柱分离,3.5 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇与100 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇流动相梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果在1~100μg/L的线性范围,6种砷形态化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9996,检出限为0.05~0.25μg/L,定量限为0.17~0.84μg/L,3个浓度加标回收率为88.5%~106.4%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。结论本方法满足海鱼中无机砷含量的测定要求,提取快速,稳定,操作简单,检出限低,方法的重现性好,灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定血铅实验影响因素

目的 通过参加2018—2020年《德国外部质量评估计划》(G-EQUAS)全血中铅国际比对实验,探讨影响电感耦合等离子体质谱法测定血铅实验结果的因素。方法 变换测定模式,比对样品稀释倍数、内标元素、同位素等实验条件,应用电感耦合等离子体质谱法测定G-EQUAS全血中铅,对测定结果进行分析。结果 仪器的质谱干扰、基体效应、物理效应、内标的选择、同位素的选择均是影响电感耦合等离子体质谱法测定血铅结果准确性的因素。结论 应用电感耦合等离子体质谱法进行血铅测定实验时应规避实验中可能影响结果的因素。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉

目的建立一种快速准确的电感耦合等离子体发射光谱法用于测定鱼粉中镉的含量。方法采用湿法消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉的含量。结果镉浓度范围在0～10μg／L之间,线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为0．09μg／kg,样品的相对标准偏差（RSD）为3．35％,加标回收率为94．0％～98．6％之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定鱼粉中镉的含量。     

电感耦合等离子体质谱测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉

目的:建立ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的分析方法。方法:样品经稀释一倍后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果:整个方法的检出限Cu为0.009μg/L,As为0.071μg/L,Cd为0.031μg/L,Pb为0.023μg/L,精密度优于4.3%,回收率介于99.6%~107%。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的含量,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

  目的  建立人体尿液中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、汞、铊和铅13种元素的电感耦合等离子体质谱测定法。  方法  2018年在H省H市随机采集58份20～79岁健康人群的尿液。取1 mL尿样,加入9 mL 1 % HNO₃混匀,离心后,选择使用锗（Ge）、铑（Rh）和铟（In）作为在线内标补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定样品中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、汞、铊和铅13种元素。  结果  13种元素在0.05～5.00 μg/L测定范围内具有良好的线性,方法检出限为0.05～1.00 µg/L,批间精密度为0.5 %～9.2 %,日间精密度为0.8 %～11.9 %,平均回收率在87.6 %～118.5 %,测定Seronorm Trace Elements Urine L-1和L-2标准参考物,测定值均在有证标准物质可接受范围内。  结论  本方法操作简便、准确,适用于人体生物监测人体尿液中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量

目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97～415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13～274.53mg/kg,351.19～713.99mg/kg,180.08～349.64mg/kg,0.06～0.44mg/kg,0.9～7.37μg/kg,0.92～2.72μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10～0.70mg/kg,0.56～3.25mg/kg,3.00～16.12μg/kg,62.16～591.69μg/kg,0.02～6.91μg/kg,5.99～13.70μg/kg,0.07～2.11μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005～0.28μg/kg,0.02～0.23μg/kg,0.02～0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01～4.72μg/kg,0.83～28.16μg/kg,2.5～5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。     

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪在面粉总砷测量中的对比研究

目的 通过对面粉中总砷的测量,探讨电感耦合等离子体质谱法作为非国标法检测食品中总砷含量的可行性.方法 使用原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对9对面粉平行样品中的总砷进行检测.结果 样品检测结果经配对t检验(t=0.515,P=0.621),差异无统计学意义.结论 电感耦合等离子体质谱仪检测结果能达到相关要求,同时方便快速,可以代替国标法-原子荧光光度法进行食品中总砷的检测.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铀及其同位素比值

目的:建立食品中铀及其同位素比值的分析方法。方法:食品经湿法消化后直接用ICP-MS进行分析。结果:总铀的测定的精密度优于1.5%、检出限小于0.02μg/kg,加标回收为94.8%～101%;235 U/238 U同位素比值测定的精密度优于0.8%,标准物质的分析结果和证书值一致。结论:可采用ICP-MS准确测定食品中的铀及其同位素比值,方法简便、快速、准确。     

ICP-MS测定净水剂硫酸亚铁中二氧化钛含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定净水剂硫酸亚铁中二氧化钛含量。方法:硫酸亚铁样品经1%HNO3溶解后,以钪45Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量。结果:表明该方法测定净水剂硫酸亚铁中二氧化钛的检出限为0.01%,线性良好,相关系数r=0.9996,相对标准偏差2.36%～4.65%,加标回收率在95.0%～105.0%之间。结论:该方法有力简化了样品的前处理过程,灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足净水剂硫酸亚铁中二氧化钛含量检测需求。