基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂

目的建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10~(-5)~3×10~(-3) mg/kg和1×10~(-4)~1×10~(-2)mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9%~117.0%、95.3%~111.0%、85.0%~105.0%,精密度(RSD)分别为1.5%~7.0%、0.9%~7.7%、1.0%~6.4%;回收率为80.9~112.0%。结论建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测3种氨基糖苷类抗结核药

目的建立快速、简便、灵敏度高的同时测定血样中3种氨基糖苷类抗结核药的液相-质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法将使用常规C18色谱柱,以乙腈∶0.1%甲醇水(20∶80)为流动相,调节质谱参数来同时检测阿米卡星、链霉素、卡那霉素。结果该方法检测阿米卡星、链霉素、卡那霉素具有较高的特异性,在1~40μg/m L浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.997),检出限最低为0.1μg/m L,定量限最低为0.2μg/m L;方法的日间和日内精密度RSD均<20%。结论该方法简单、准确、无污染、易操作,可满足一般情况下阿米卡星、链霉素、卡那霉素的检测要求。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20~5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%~109.0%,日内精密度为6.3%~12.4%,日间精密度为4.5%~15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂

目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1～200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242～0.508μg/kg,回收率为69.1%～105.0%,RSD为1.04%～5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留

目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 采用分散固相萃取法(Qu EChERS)处理样品,样品粉碎后乙腈提取,涡旋超声离心后提取液经 PSA 和 C18 吸附剂净化。以 20mmoL 乙酸铵的水溶液(含 0.1%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,C18 柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6 种氨基甲酸酯农药残留。质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定,保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果 6 种氨基甲酸酯农药残留在 5 min 内得到有效分离,在 10～500μg/L范围内呈良好线性关系(r²≥0.993),检出限(LOD)为 0.002～0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.005～0.050 mg/kg。空白样本中加 50 μg/L 和 200 μg/L 两个浓度水平混合标准溶液,6 种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为 82.4%～95.6%,相对标准偏差(RSD)为 3.2%～6.5%。结论 该方法前处...     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50~1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均>0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%~111%,相对标准偏差为3.6%~14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

HPLC-MS/MS法测定中药材枳壳中展青霉素

目的:建立中药材枳壳中展青霉素的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经果胶酶酶解,用水提取、经过展青霉素免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:展青霉素在5.08 ng/ml～254.0 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=2.17×103X-222,r=0.9977,回收率在80.0%～101.1%之间。在枳壳中最低检测限为0.02μg/kg。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药枳壳中展青霉素的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

HPLC-MS/MS法测定全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M_1

目的:建立全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M1的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经酸化的40%甲醇提取、提取液再经过三氯甲烷萃取净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:维吉尼霉素在1 ng.ml-1～250 ng.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=3.94×104 X+4.07×103r,=0.9996,回收率在90.9～98.1%之间。在全蝎中最低检测限分别为0.7μg.kg-1,蜈蚣、乌稍蛇、海马和水蛭等动物类药材的回收率也均在85%～95%之间。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M1的测定。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定氯化消毒副产物二氯对苯醌

目的 建立饮水中新型氯化消毒副产物二氯对苯醌的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法 水样经0.45 μm滤膜过滤,用 Oasis HLB 固相萃取小柱富集进样,以含0.25%甲酸甲醇溶液-0.25%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm） 分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 二氯对苯醌在2～100 μg/L的范围内回归方程为Y = 12.978x + 0.285,线性相关系数r = 0.9937;方法检出限为0.01 μg/L,定量下线限为0.03 μg/L。管网末梢自来水加标回收率为80.0％～85.0％,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.1%。结论 方法的灵敏度和准确度较高,适用于饮用水中二氯对苯醌的测定。     

消除水体基体干扰水中痕量丙烯酰胺HPLC-MS/MS检测

目的 建立可以消除水体基体干扰影响的水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经滤膜过滤,加入同位素内标后,用ProElut LLE+液液萃取柱净化富集,采用HPLC-MS/MS进行检测。结果 HPLC-MS/MS检测方法在2~300 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7;对超纯水、水厂出厂水和地表水的加标回收率在90.0%~96.5%,RSD均<5%;方法的检出限为0.006 μg/L,定量限为0.02 μg/L。结论 HPLC-MS/MS检测方法可以消除由于水体基体干扰对丙烯酰胺测定的影响,适合生活饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺的检测。