测定工作场所空气中氰化氢试验条件的改进

目的工作场所空气中氰化氢的国家标准检验方法由于p H不合适导致出现样品显色异常现象,经过对异烟酸—巴比妥酸、缓冲溶液的配制以及操作的一些改进后,取得满意结果。方法对原方法的显色剂、缓冲液等试剂进行适当的改进后,采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定工作场所中氰化氢。结果方法的最低检出限为0.05μg/m L,最低检出质量浓度为0.05 mg/m^3（以采集2 L空气样品计）,测定范围0.05~2μg/m L,回归方程为y=0.332x＋0.0169,相关系数r=0.9998;加标样品（低、中、高3个质量浓度分别为0.20、0.70和1.20 mg/m^3）相对标准偏差（RSD）分别为4.5%、1.7%和1.3%。结论经过改进后的方法实验显色正常,结果稳定,满足测定要求。     

水中微量氰化物测定方法的改进

测定水中微量氰化物的方法有:吡啶联苯胺比色法,异烟酸吡啶酮法,硝酸银容量法等。吡啶联苯胺比色法,由于使用大量的具有恶臭的吡啶,多数单位已不再使用;硝酸银容量法的灵敏度较差,只有当氰化物含量大于1mg/L时才能应用,受到一定的限制;异烟酸吡唑酮法操作比较烦杂,受温度     

工作场所空气中氰化物测定方法的改进

目前工作场所空气中氰化物测定采用的方法为异菸酸钠-巴比妥酸钠比色法，但笔者在实际工作中发现，由于显色剂的原因，显色反应产生的颜色不明显，标准曲线的线性关系很差，测定结果误差较大，因此笔者尝试在不改变其它试剂的基础上，改用异菸酸-吡唑酮作为显色剂进行测定，取得令人满意的效果。现将实验结果报告如下，以供参考。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中锡的测定方法改进

目的建立硝酸消解滤膜中的锡、火焰原子吸收分光光度法测定的检测方法。方法用硝酸消解滤膜,并用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的锡。结果 1.5mL硝酸消解滤膜测得滤膜中的锡质控样在范围内。结论将采过样的滤膜置于消解管中,加入硝酸消解处理样品,操作简单易于控制,用此方法测定了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所制作的滤膜中的锡成分分析质量控制样品,参加了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所组织的全国职业卫生检测能力考核滤膜中的锡盲样检测,结果均满意。硝酸消解样品,样品前处理简单省时,干扰少。     

工作场所空气中磷酸的测定方法

目的 探讨工作场所空气中磷酸的测定方法.方法 用氯化亚锡代替硫酸肼作为还原剂.对工作场所空气中磷酸的标准方法进行了改进.结果 磷酸含量在0～50 μg呈良好线性关系,回归方程y=0.017 4x+0.018 7,r=0.999,当采集的空气样品体积为75 L时,最低检出浓度0.005 mg/m3,回收率97.4%～104.0%,相对标准偏差(RSD)=1.4%～3.0%.结论 方法灵敏可靠,准确度高,简便实用.     

工作场所空气中磷酸测定方法的改进研究

目的改进GBZ/T160.30—2004《工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物》标准,建立完整的磷酸检测方法。方法在职业卫生标准方法GBZ/T160.30—2004的基础上进行探讨研究。结果对GBZ/T160.30—2004改进主要有:①明确钼酸铵溶液的配制方法;②更改了标准曲线中的标准系列;③更改了加入钼酸铵溶液的体积。结论标准的原文疑似笔误或印刷错误,改正、改进后的方法能够适应检测需要,补充了加标回收率等指标。建议对GBZ/T160.30—2004进行修订。     

工作场所空气中氰化氢的分光光度法测定

以GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物—氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法》为基础,在不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定,选择最佳的显色时间是20 min,最佳的显色温度为室温(20±2)℃。方法测定范围为0.01~0.40μg/ml,标准曲线y=1.9558x+0.0087,回归方程相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/ml,最低检出浓度为0.01 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),定量下限为0.02μg/ml,最低定量浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),相对标准偏差RSD在0.8%~3.0%,加标回收率为95%~104%。提示,该方法结果满意,适合工作场所空气中氰化氢的测定。     

工作场所中空气氨的测定方法的探讨

目的:探讨国家职业卫生标准中工作场所中空气氨的测定方法。方法:采用经稀释酸度后的吸收液,并加入酒石酸钾钠溶液,纳氏试剂显色,分光光度法测定。结果:经试验,本法最低检测氨的含量为1.0μg,若短时间采样标准体积为7.5 L时,最低检出浓度为0.67 mg/m3。高中低三浓度标准溶液的加标回收率介于95%～103%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,不确定度分别为24.0μg±0.3μg、10.2μg±0.3μg、2.1μg±0.2μg(k=2)。结论:经改进后,该法操作简便、准确,能满足工作场所中空气氨的测定。     

工作场所空气中对苯二甲酸测定方法的改进

改进工作场所空气中对苯二甲酸(P-phthalic acid,PTA)的定量方法。用超纯水漂洗3次的微孔滤膜采集空气中的PTA,氢氧化钠溶液洗脱后,于紫外分光光度计由238 nm改为260 nm波长处测定吸光度值。PTA最低检出浓度为0.19 mg/m³,相对标准偏差为1.4%～1.8%,加标回收率为101.5%。改进后的方法用于工作场所空气中PTA的检测,能够获得更好的精密度和加标回收率。     

车间空气中氰化氢和氰化物测定方法的研究

目的：采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的多种显色剂，异烟酸-巴比妥酸，异烟酸-吡唑啉酮，吡啶-巴比妥酸，吡啶-吡唑啉酮，进行比较分析和研究。建立工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法。方法：依照GBZ／T160．29—2004．5氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为蓝本，进行方法的改进和研究。结果：采用改进后的异烟酸-巴比妥酸分光光度比色法较其他方法更优。该法在0～3μg范围内，最低检出限为0．04μg，最低检出浓度为1．03mg／m^3，相对标准偏差RSD为1．19％～1．96％，样品加标回收率为98．9％～108．9％。结论：该方法稳定性好，线性相关度高，方法简单实用，重现性好，各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求，该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测。     

异烟酸-吡唑酮法测定作业场所空气中的氯化氰

采用异烟酸-吡唑酮分光光度法,对溶液的pH值、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间、显色温度、最大吸收波长及采样效率等进行测定。该方法的线性范围为0~0.96μg/ml,相关系数为0.9993,回归方程为y=2.567x+0.023,检出限为0.002μg/ml,测定下限为0.017 mg/m3,相对标准偏差1.43%~3.08%,回收率为94.8%~101.9%,采样效率为95.5%~98.9%。该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《工作场所有害因素职业接触限值》的要求。 更多还原     

工作场所空气中五氧化二磷测定方法的新改进

依照GBZ--T160．30—2004标准,用钼酸铵分光光度法测定五氧化二磷,发现相关系数达不到分析测试要求,且显色不稳定,重现性差,回收率低,难以作出理想的标准曲线。通过参考其他资料,改进试剂,优化显色时间,调整波长,得到较好的效果,现将改进的方法报道如下。     

异烟酸—吡唑酮测定水中氰化物的改进

异烟酸——吡唑酮测定水中氰化物是国标ＧＢ５７５０—８５方法之一〔１〕。显色剂异烟酸——吡唑酮所用溶剂Ｎ·Ｎ—二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为一种挥发刺激性有毒溶剂〔２〕；同时，该试剂保存时间短，水解为棕黄色沉淀影响方法的测定。用与ＤＭＦ极性相近、稳定的无水乙...     

CTMAB-异烟酸-吡唑酮显色光度法测定白酒中氰化物的研究

异烟酸-吡唑酮光度法是测定白酒氰化物的标准方法〔1〕。该法虽简便灵敏,但有样品显色液浑浊给比色测定带来困难,甚至无法比色及加标回收率偏低等缺陷。关于解决显色液浑浊问题文献〔2〕曾有类似报道,可在碱性条件下将酒中乙醇等挥发性有机物馏出后,再于酸性条件下馏出氰化物以供测定。此法虽可行,但操作繁杂费时,不适宜于大量样品的分析,且有加标回收率偏低的问题,平均只有60%左右。为克服上述不足,我们进行了实验研究,发现引起显色液浑浊的是白酒中杂醇油等高级醇以及醛类等物质;引起加标回收率偏低的是酒中醛类、甲基酮类等物质。因这二…     

工作场所空气中吗啉的分光光度测定法

工作场所空气中吗啉以水作吸收剂采集后．用氯标准溶液氧化生成过氧化物,与碘化钾-淀粉溶液络合成紫蓝色化合物比色定量。该方法高、中、低浓度相对标准偏差分别为7.6％．9．3％．6．9％,方法平均相对标准偏差为8.0％,线性关系好,采样效率为99．9％．最低检测限为0.112μg／ml．最低检出浓度为0.19mg／m^3(采样体积为7.5L)。     

工作场所空气中氰化氢和氰化物测定方法改进探讨

空气中氰化氢用氢氧化钠溶液采集,氰化物用微孔滤膜采集,在弱酸性溶液中与氧胺T反应生成氯化氰,再与异菸酸钠反应并水解生成戊烯二醛酸,再与巴比妥酸缩舍生戎紫色化合物。以纯水参比,在600nm波长测量吸光度。     

车间空气中氰化氢及氰化物的气相色谱测定方法

本文介绍了气相色谱测定车间空气中氰化氢及氰化物的分析方法，用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠作吸收液，以小型气泡吸收管采集空气，将氰化物在弱酸性条件下转变成氯化氰，以Ｐｏｒａｐａｋ－ＱＳ柱分离，电子捕获检测器测定，检出限２．５×１０＾－２μｇ／ｍｌ，最低检出浓工０．０２５ｍｇ／ｍ＾３。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。