高效液相色谱法测定关黄柏与川黄柏的有效成分的含量分析

目的：采用高效液相色谱法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;流速1ml／min;检测波长265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算不应低于4000。结果：川黄柏中所含有抗病原微生物作用的活性成分盐酸小檗碱高于关黄柏中所含盐酸小檗碱,平均约3—4倍。川黄柏中不合盐酸巴马丁,关黄柏中盐酸巴马丁含量比较高。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

黄柏胶囊含量测定方法的建立

目的提高黄柏胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法对黄柏中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果方法简便,准确,重现性好。结论提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

黄柏药材的红外光谱鉴别

目的通过对黄柏药材的提取物(盐酸小檗碱)作红外光谱扫描,快速鉴别该药材的真伪。方法根据盐酸小檗碱在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶解的特性,以及2010年版《中国药典(一部)》中黄柏项下的鉴别提取方法,以1%醋酸甲醇为溶剂对黄柏进行提取,用纯化水对黄柏提取物进行重结晶,用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化,对洗脱液进行浓缩再结晶,对结晶干燥,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明,黄柏提取物(盐酸小檗碱)红外光谱与盐酸小檗碱标准图谱一致。结论红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确。     

HPLC法测定黄柏炮制前后盐酸小檗碱的含量

目的考察黄柏炮制前后盐酸小檗碱的含量变化。方法色谱柱:Lana C18柱(4.6mm×250mm,5μm,美国Phenom enex公司):流动相:甲醇-乙腈-水(42∶16∶42)(含0.05mol.L-1十二烷基硫酸钠及0.037mol.L-1酒石酸);检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.1108~1.108μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),样品平均回收率为99.12%,RSD为1.62%。3批黄柏经过炮制后其含有盐酸小檗碱的含量均降低。结论该方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好。有助于为黄柏合理的炮制工艺提供依据,可用于其炮制品的质量控制。     

黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量的分光光度分析

目的 建立分光光度法测定黄柏胶囊中有效成分盐酸小檗碱含量的方法。方法 样品以甲醇-盐酸（100：1）提取,用分光光度法测定。结果 盐酸小檗碱在335 nm处有最大吸收,线性范围是3.12～936μg/mL，平均回收率为97.8%,RSD为1.9%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量

黄柏胶囊是采用黄柏经科学方法研制而成 ,具有泻火解毒、清湿热之功效 ,用于治疗痢疾、肠炎、尿路感染、热毒、疮疡等。现行质量标准中只有一项薄层色谱鉴别[1] ,其他方面未作要求。据文献报道 ,黄柏胶囊的含量测定方法有紫外分光光度法[2 ] 、薄层扫描法[3 ] ,但未见有高效液相色谱法的报道。本文采用高效液相色谱法测定了盐酸小檗碱的含量 ,为黄柏胶囊的质量控制提供了更为简便可靠的方法。1　仪器与试药Ｇｉｌｓｏｎ 30 7高效液相色谱仪 ,ＨＰ 3395数据处理机 ,Ｇｉｌｓｏｎ 115紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,…     

黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙腈-磷酸二氢钾(0.05 mol·L^-1)(28∶72)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长349 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.04～0.20 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r＝0.9995，回收率为99.99%，RSD＝0.56%(n＝5)。结论该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠，适用于黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法 .方法 色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃.结果 盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77～15...     

基于一测多评法鉴别蓝芩制剂中的黄柏与关黄柏

目的 建立蓝芩制剂中盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的HPLC一测多评法,并基于含量测定结果建立蓝芩制剂中黄柏与关黄柏的鉴别方法。方法 采用Agilent 1260色谱仪,Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g)梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,以盐酸小檗碱为参照物,计算盐酸黄柏碱及盐酸巴马汀的相对校正因子,所得结果与外标法结果进行比较,判断该方法的可靠性。利用聚类分析含量测定结果,讨论黄柏与关黄柏对3种生物碱含量的影响,建立鉴别方法,对不同厂家的蓝芩制剂进行测定。结果 盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱分别在1.087~54.35 μg·mL^-1,0.100 9~20.18 μg·mL^-1,0.536 5~26.82 μg·mL^-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为91.57%(RSD=3.0%),97.96%(RSD=2.1%),100.6%(RSD=1.1%);相对校正因子分别为0.368,1.239。所得结果与外标法所测结果的RSD<2%,2种方法无显著差异。聚类分析显示使用黄柏与使用关黄柏的蓝芩制剂3种生物碱含量有明显差异;以盐酸黄柏碱与盐酸巴马汀的含量比值为鉴别标准,建议蓝芩制剂中\     

黄柏小檗碱对去卵巢大鼠骨质疏松症的作用

目的：研究黄柏小檗碱对去卵巢大鼠骨质疏松症的作用.方法：去卵巢以建立大鼠骨质疏松症模型,将大鼠随机分为假手术组、去卵巢组,尼尔雌醇组及低（10 mg/kg）、中（30 mg/kg）、高（90 mg/kg）剂量黄柏小檗碱组进行实验,每组10只.12周后,以比色法测定其血清钙、磷的浓度和碱性磷酸酶的活性,竞争放射免疫法测定血清中骨钙素、降钙素、甲状旁腺素及雌二醇的浓度;双能X射线骨密度仪测定大鼠股骨干骺端的骨密度.结果：黄柏小檗碱能够增加去卵巢大鼠子宫重量、股骨干骺端的骨密度和血清无机磷含量;降低碱性磷酸酶活性和甲状旁腺素浓度,增加血清雌二醇、骨钙素、降钙素浓度.结论：黄柏小檗碱对去卵巢大鼠骨质疏松症具有防治作用,其机制可能是抑制骨吸收、促进骨形成,促进雌二醇和降钙素合成.     

栀子金花丸中黄连、黄柏薄层鉴别方法研究

目的建立栀子金花丸中黄连、黄柏薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对栀子金花丸中黄连、黄柏进行鉴别,并对影响色谱分离效果的主要因素（样品处理方法、展开剂等）进行优化。结果与结论建立了专属性强、分离效果好的鉴别方法。该方法简便、重现性好,结果可靠,可用于黄连、黄柏的定性鉴别。     

黄柏中18种无机元素的含量测定

目的建立黄柏中无机元素含量的测定方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了黄柏中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、Al、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

染色黄柏中金胺O的检测方法研究

目的:对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法:采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析。结果:经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110mg/100 g。结论:黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。     

关黄柏的1H-NMR指纹图谱研究

目的 建立关黄柏的1 H-NMR指纹图谱,探索其质量控制的新方法.方法 运用核磁共振氢谱技术,对关黄柏总提取物、总生物碱提取物和总柠檬苦素提取物的指纹图谱进行对比分析研究.结果 关黄柏总提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀的特征共振信号;关黄柏总生物碱提取物的1H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀和黄柏碱的特征共振信号;关黄柏总柠檬苦素提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示黄柏酮、黄柏内酯的特征共振信号;图谱能够很好的表达出主要成分的特征信号.结论 1H-NMR指纹图谱可以作为关黄柏指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量.     

滚轮微针技术对黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱经皮渗透的促进作用

采用回流法制备黄柏提取物,再制成o/w型乳膏.用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.以离体裸鼠皮肤为屏障,用改良Franz扩散池法考察乳膏中盐酸小檗碱的体外透皮性能,探讨滚轮微针技术对黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱体外经皮渗透行为和皮肤滞留量的影响.结果显示,不用或采用微针处理组乳膏中盐酸小檗碱12h的累积渗透量为(0.161±0.008)、(0.978±0.034) mg/cm2,经皮渗透速率为(0.035±0.007)、(0.197±0.018) mg·cm-2·h-1,皮肤滞留量为(0.373±0.021)、(1.364±0.342)mg/cm2.可见,滚轮微针技术能显著提高外用黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱的经皮渗透量(P＜0.05),增加皮肤内药物滞留量(P＜0.05).     

黄柏中盐酸小檗碱的闪式提取工艺研究

目的研究闪式提取黄柏中盐酸小檗碱的最佳工艺条件。方法以盐酸小檗碱的提取量为指标,采用正交试验设计,对闪式提取的影响因素进行考察,并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的常规方法进行比较。结果闪式提取的最佳工艺为65%乙醇15倍量,闪式提取2 min。结论所用方法工艺简单、经济、提取率高,可为中药黄柏的开发利用提供参考。