高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱－电喷雾质谱联用法，直接对大豆胚芽的70％乙醇室温提取液进行检测，根据各色谱峰的质谱特征，在室温提取液中鉴定出9种异黄酮，7种A组皂苷，4种B组皂苷和2种E组皂苷，结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析，高效液相色谱－电喷雾质谱（HPLC／ESI－MS）联用分析法是一种方便快速有效的方法。     

不同品种葡萄干中有机酸的成分分析

以新疆8个品种的葡萄干为研究对象,建立了有机酸的定性与定量分析方法.以12.5%的硫酸-甲醇(V/V)溶液作为衍生化试剂,采用GC-MS测定葡萄干中有机酸的种类多达17种.采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸氢二铵缓冲盐溶液(体积比为3∶97,p H 3.2)为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸、柠檬酸的高效液相色谱定量分析方法.3种有机酸含量的相对标准偏差为1.68%~2.65%,加标回收率为96.28%~102.30%,各种酸的线性相关系数均大于0.997.该方法简单快速,具有较高的灵敏度和重现性,适合于葡萄干中有机酸的测定.     

HPLC测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量

采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)测定菜豆、油菜、苹果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、西维因、异丙威、仲丁威9种氨基甲酸酯类农药的残留量,对每种农药做3种不同浓度(0.05、0.100、.50 mg.kg-1)添加回收率实验.结果表明:该方法对9种农药的回收率为74%~114%,变异系数在15%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5mg.kg-1.     

HPLC分离测定红心薯中类胡萝卜素

应用高效液相色谱法分离和测定红心薯中类胡萝卜素，样品制备采用己烷－丙酮－乙腈－甲苯混合溶剂与40％氢氧化钾甲醇溶液浸提，皂化的方法，使用Nova-Park C18不锈钢柱，乙腈－三氯甲烷－叔丁醇作三元流动相，流量线性梯度洗脱等色谱,拓440mm波长下检测，红心薯中主要类胡萝卜素得到了较好的分离，以外标定量法对红心薯中的4种主要类胡萝卜素（β-胡萝卜素，叶黄质，堇黄质，新黄质）进行了;定量，结果较为满意。     

番茄油树脂中番茄红素的HPLC测定

采用HPLC法研究了番茄油脂中番茄红素的的测定方法。结果表明最佳的色谱分离条件为流动相采用V（乙腈）：V（甲醇）：V（二氯甲烷）＝7：7：2的体系、检测波长472nm,在此条件下可以很好地分离番茄红素、β－胡萝卡素及其异构体,番茄红素和β－胡萝卡素的保留时间分别为9－10min和13－14min,保留时间和样品的重复性试验表明,变异系数均低于5％,回收率范围在98％－101％之间。     

高效液相色谱法测定牛奶中N-乙酰神经氨酸的含量

利用酸水解法把牛奶中的N-乙酰神经氨酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴锅中衍生40 m in,采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230 nm,结果表明N-乙酰神经氨酸在10~320μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

D4020大孔树脂分离姜油树脂中的姜酚

为了获得一种高效、洁净的姜酚分离方法,选用乙醇-水体系为柱层析方法流动相,固定相为D4020大孔吸附树脂,从超临界二氧化碳提取的姜油树脂中分离姜酚。用紫外分光光度法对各段洗脱液进行跟踪检测,确定含姜酚的洗出段。用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS)对含姜酚的洗脱液进行检测。研究结果表明,在保证86.11％收率的条件下,姜酚的峰面积百分数为71.98％;经二次柱层析纯化后,姜酚的峰色谱面积百分数可达96.27％,收率为76.75％。该方法在分离纯度和收率上都获得了好的效果。     

利用电喷雾串联质谱测定菜籽抗氧化肽的结构

采用反相高效液相色谱分离纯化菜籽粗肽,然后利用电喷雾-四极杆-飞行时间(electrospray ionization-quadrupole-time of flight,ESI-Q-TOF)串联质谱测定活性组分的一级结构,获得了2个菜籽抗氧化肽的序列,分别为Arg-Asn-Leu(Ile)-Pro-Tyr(相对分子质量661)和Tyr-ProLeu(Ile)-Tyr-Glu(相对分子质量683).     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和咖啡因

本文提出高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和咖啡因的新方法。适用于可乐、汽水等测定。     

1,1''''-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1＇-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1＇-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1＇-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%～102.8%和98.21%～102.0%.     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1′-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%~102.8%和98.21%~102.0%.     

高效液相色谱法测定电合成反应液中的3,6-DCP和3,4,5,6-TCP

建立了同时测定电化学合成反应液中的3,6-二氯吡啶甲酸(3,6-DCP)和3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(3,4,5,6-TCP)的高效液相色谱分析方法.实验采用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,检测波长280nm,采用V(乙腈)∶V(体积分数为1%的冰乙酸水溶液)=15∶85作流动相,恒定流速为1.0 mL/min,柱温25℃.结果表明,3,6-DCP和3,4,5,6-TCP在上述条件下可实现较好分离,两种物质测定结果的最大相对标准偏差分别为0.58%和0.40%,检出限分别为2.01×10-3g/L和5.09×10-3g/L,加标回收率分别在99.88%～100.5%和99.89%～100.1%.     

喜树叶中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析

建立了同时测定喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法.采用sinochromODS C18分析柱（250 mm×4.6 mmBP,5μm）,以甲醇/水为流动相,检测波长为266 nm,梯度洗脱程序为：在前6 min流动相甲醇-水的体积比由40%线性增加至50%,并保持恒定2 min,在随后的32 min甲醇-水的体积比线性增至70%,在40 min时停止该程序;喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%;10-羟基喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.98%,100.4%.对不同季节的喜树嫩叶和成熟叶进行了喜树碱与10-羟基喜树碱含量的分析,结果表明喜树碱和10-羟基喜树碱的含量变化呈现明显的相关性.     

高效液相色谱法测定蚕蛹冻干粉中维生素B2，D3含量

采用高效液相色谱法测定了蚕蛹冻干粉中维生素B2、D3含量。色谱柱为Zorbax ODS柱,流动相分别为30％（V／V）甲醇及乙腈：四氢呋喃：水＝53：35：12（V／V／V）。维生素B2用荧光检测,激发波长为440nm,发射波长为565nm,维生素D3用紫外检测,工作波长为254nm。在此条件下检测维生素B2和维生素D3得到满意的结果。     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收分别为G73．1％、B191．6％、G290．2％、B276．6％、2．5μg/Kg样品10次测定的精密度分别为G111．84％、B14．28％、G213．41％、B214．20％，本方法在25pg-1250pg范围内成线性，相关系数分别为：G1：r=0.9990、 B1:r=0.9994、B2:r=0.9992.测定的最低检出量为6．25pg。