H_2O_2氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应阻抑动力学光度法测定水样中痕量锑

在磷酸二氢钾-氢氧化钠介质中,微量锑Ⅲ对H2O2氧化偶氮胂Ⅰ(ASAⅠ)褪色反应有明显的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量锑Ⅲ的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能分别为1.90×10-3/s和79.21 kJ/mol。方法线性范围为4.0~48μg/L,检出限为2.53×10-7g/L,用于环境水样的测定,相对标准偏差小于2%,回收率为98.5%~104.3%%。     

钙黄绿素荧光猝灭法测定痕量钯(Ⅱ)

在pH 6.4 KH2PO4缓冲溶液中,痕量钯(Ⅱ)能显著猝灭钙黄绿素的荧光,基于钯(Ⅱ)对钙黄绿素的荧光猝灭效果,建立测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件。结果表明,在λex/λem=496/515 nm处,Pd的量在0.047~1.25μg/mL范围内与ΔF呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=29.1ρ(μg/mL)+8.62,相关系数为0.9990,检出限为0.014μg/mL。方法用于银矿样中钯(Ⅱ)的分析,相对标准偏差为2.9%~3.7%,样品加标回收率     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)

在H3PO4介质中,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)增敏剂存在下,痕量镧(Ⅲ)对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝(NBS)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4~120μg/L,检出限为3.36×10-7g/L。催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10-3/s。反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%~101%。     

阻抑动力学光度法测定超痕量钪(Ⅲ)的研究

试验发现在 KH_2PO_4-Na_2HPO_4介质中超痕量的钪(Ⅲ)能阻抑过氧化氢氧化碱性品红褪色的指示反应,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量钪(Ⅲ)的方法。方法最低检测限为2.04×10~(-11)g Sc(Ⅲ)/ml,测定范围为0～1.0μg Sc(Ⅲ)/25ml。方法用于测定矿样中 Sc(Ⅲ)获得了满意结果。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量镍

在近中性介质中,痕量镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,当加入痕量镍(Ⅱ)时,可使反应体系的荧光强度减小,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。反应体系的激发波长和发射波长分别为491 nm和517 nm,测定镍(Ⅱ)的线性范围为4.0~80.0μg/L,检出限为2.4μg/L。该法用于废水中痕量镍(Ⅱ)的测定,加标回收率为103.6%。     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)

研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635nm。同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应。在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9g/mL,Cu2+的质量浓度在0～20ng/mL范围内与吸光度变化值(ΔA)呈良好的线性关系。经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰。方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%～99%。     

钌(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)(英文)

在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。     

钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯

利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10~(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10~(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。     

阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应动力学光度法测定水中痕量铜

研究了在盐酸介质中,Cu(阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应的适宜条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铜的新方法。在25 mL测定液中,0~3.0μg铜呈线性关系,检出限为2.41×10-8g/mL。1 000倍K+,Na+,NH+4没有干扰;Al3+,Fe3+允许量较低,加入氟化物之后,可允许5倍Fe3+和10倍Al3+存在,方法已用于饮用水及河水中铜的测定。     

钼酸铵-异丙醇体系光化学催化分光光度法测定痕量铜

在0.18 mol/L硫酸介质中,通过高压汞灯照射,铜能强烈催化异丙醇还原钼酸铵生成同多钼蓝的反应,据此建立了光化学催化分光光度法测定痕量铜的新方法。讨论了酸度、试剂用量、光照时间、光照距离等因素对测定的影响。方法的线性范围为0.021~0.50μg/mL,检出限为6.43 ng/mL。用于河水中痕量铜的测定,相对标准偏差为1.1%~3.2%,样品加标回收率为98.3%~101%。     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

铜催化过氧化氢氧化依文思蓝动力学光度法测定痕量铜

基于在NaAc-HAc介质中,铜对过氧化氢氧化依文思蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铜的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件,并测得催化体系的表观活化能和催化反应的速率常数分别为24.65 kJ/mol和4.86×10-2s-1。在优化的条件下,反应速率与铜的质量浓度在0.48~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.06×10-8g/L。方法已用于管网水和污水中的痕量铜的测定,相对标准偏差分别为2.5%和1.9%,加标回收率分别为99.6%和99.4%。     

铁-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁

在盐酸-邻苯二甲酸氢钾介质中, 铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用, 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈良好的线性关系, 据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应的动力学参数, 得到阻抑反应的表观活化能E_a=0.85kJ/mol, 反应速率常数K=6.0×10^-4/s。方法的线性范围在20～120μg/L之间, 检出限为8.39μg/L。方法用于本地铁尾矿中铁含量的测定, 测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.3%, 标准加入回收率在97%~105%范围。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

偶氮荧光桃红-溴酸钾体系阻抑动力学光度法测定金矿石中的痕量金

在磷酸介质中, 金能阻抑溴酸钾氧化偶氮荧光桃红的褪色反应, 据此建立了一种测定痕量金的新方法。探讨了该阻抑褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明, 金的质量浓度在2.00~20.0 μg/L范围与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差(ΔA)有良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 8, 方法的检出限为5.74×10^-7 g/L。测得反应速率常数为1.60×10^-3/s, 表观活化能为202.91 kJ/mol。方法用于金矿石标准物质中金的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于2.5%, 加标回收率为98%~106%。     

高碘酸钾氧化甲基蓝动力学光度法测定痕量铱

在硫酸和热水浴中,铱(对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定痕量铱的新催化光度法。25 mL溶液中铱量在0~0.6μg范围内与催化反应速率有良好的线性关系;检出限为1.8×10-3μg/mL;对25 mL溶液中0.25μg铱(测定的相对标准偏差为1.9%(n=10)。该催化反应对铱(和甲基蓝分别为一级反应,其表现活化能为51.14kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。用该方法测定矿石和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.6%~2.1%,加标回收率为97%~10     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量镍

在HCl介质中及65 ℃加热条件下, 痕量NiⅡ 对溴酸钾氧化甲基蓝褪色的反应具有灵敏的阻抑作用。研究了最佳实验条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量NiⅡ的新光度分析方法。在602 nm处,非阻抑反应吸光度（A0）与阻抑反应的吸光度（A）的差值ΔA与NiⅡ的质量浓度ρ在0.10~1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.44×10-10 g/mL。测定了动力学参数,NiⅡ为一级反应,总反应为准一级反应。反应表观速率常数为3.750×10-4 /s,表观活化能为47.19 kJ/mol。该方法用于含钒生铁和低合金钢中痕量NiⅡ的测定,测定值与推荐值一致,回收率为98%～102％。     

铜(Ⅱ)-溴酸钾-天然花青素体系催化动力学光度法测定污水处理厂污泥中铜

从紫薯中提取天然花青素,作为测定铜(Ⅱ)的催化褪色反应指示剂。在盐酸介质中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化天然花青素褪色反应有灵敏的催化作用,据此建立了测定铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。研究了催化褪色反应测定条件和动力学参数。在最佳测定波长530nm条件下,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.01~0.30μg/mL范围内与非催化反应溶液和催化反应溶液的吸光度差值符合比尔定律,检出限为3.09×10~(-9) g/mL。催化褪色反应为准零级反应,表观活化能为41.99kJ/mol,表观反应速率常数为5.42×10~(-4) s~(-1)。实验考察了20多种共存离子的影响。按照实验方法测定污水处理厂污泥中铜(Ⅱ),结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.0%~2.5%,并且与原子吸收光谱法测得结果一致。