永固紫RL最终中间体的合成

永固紫RL(C．I．颜料紫23)是一只十分重要的有机颜料品种，在《染料索引》上登录的商品超百个，各主要厂家几乎都生产该品种。     

N-乙基咔唑合成工艺的研究进展

介绍了N-乙基咔唑的几种合成方法:一般合成法、催化合成法和微波诱导催化合成法,比较3种方法得出,相转移催化法是合成N-乙基咔唑的最佳途径。     

永固紫RL的合成工艺研究

本文提出了一种合成永固紫RL的新方法，该方法以煤焦油副产物咔唑为起始原料，利用固-波相转移催化反应合成了N-乙基咔唑，混酸硝化工艺合成了纯度高达94．8％的3-硝基-9-乙基咔唑，再经还原反应、缩合反应、环化反应合成了永固紫RL。合威工艺新颖，总反应时间短，产品消耗低，收率高，是一个有工业化价值的合成方法。     

相转移催化合成N—烷基咔唑以及N—乙基咔唑的工业化生产

本文简述了用相转移催化方法合成Ｎ－烷基咔唑的基本原理以及Ｎ－乙基咔唑的实际工业化生产方法。     

相转移催化法合成N-乙基咔唑的研究

以咔唑和溴乙烷为原料,在季铵盐相转移催化剂的条件下合成了N-乙基咔唑,考察了温度、催化剂种类、催化剂用量以及投料比等因素对N-乙基咔唑收率的影响,确定了最佳的催化剂及工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵具有最佳的催化活性,在适宜反应条件下,N-乙基咔唑的收率可达97%。     

相转移催化合成N-烃基咔唑

研究了在聚乙二醇-400(PEG-400)、聚乙二醇-600(PEG-600)、聚乙二醇-800(PEG-800)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下,咔唑与溴代烃反应合成了8个N-烃基咔唑,并通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对N-烃基咔唑的结构进行了表征。     

9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究（文章加急）

该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。     

N-乙基哌嗪的合成研究

提出以哌嗪和溴乙烷为原料进行烷基化反应制备N 乙基哌嗪的合成路线 ,研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂种类等因素对产品收率的影响。并确定了最佳反应条件。在最佳条件下 ,N 乙基哌嗪收率大于 90 % ,经分离精制得w(N 乙基哌嗪 ) =99%的产品。     

相转移催化合成N—乙基咔唑

在相转移催化剂存在下，用咔唑、溴乙烷氢氧化钠合成Ｎ－乙基咔唑。收率大于９４％，含量大于９５％。产品为灰白色晶体，熔点６７－６９℃，并讨论了各种相转移催化剂及 浓度对收率的影响。     

聚乙二醇1000相转移催化合成N，N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇1000作相转移催化剂，在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N，N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1．50，催化剂用量0．20g，在30ml、35％的氢氧化钠溶液中，反应温度65℃，常压反应5h，产品收率69．72％。     

过氧化氢氧化法合成C.I.酸性紫17

在催化剂存在下，以N-乙基-N-苄基苯胺磺化物与对-（N，N-二乙基）氨基苯甲醛在酸性条件下于95℃-100℃进行缩合。在pH=5-6时，用30%过氧化氢氧化，合成了C.I.酸性紫17,氧化收率86.5%。成品中铬含量为10.8mg/kg。     

C.I.活性黄95中间体的合成研究

本文介绍了用氰基乙酸乙酯、乙胺、乙酰乙酸乙酯为原料,经过缩合、闭环、水解、磺甲基化合成C.I.活性黄95偶合组分的合成工艺,讨论了各步反应影响收率因素,产物纯度99%,总收率81%。     

C.I.颜料红146的合成和改性

讨论了主要合成条件和表面活性剂对C.I.颜料红146性能的影响。结果表明:合成C.I.颜料红146的较好工艺条件为:顺式偶合,偶合时间1小时,偶合结束pH为5.0,升温至90℃,保温30分钟,产品在80℃下干燥。添加表面活性剂后可得到色光偏蓝,着色力较高,分散性较好的C.I.颜料红146产品。     

Synthesis of derivatives of Naphtol AS containing polar groups and modification used for C.I. Pigment Red 57

The synthesis of derivatives of Naphtol AS containing polar groups (–COOH, –SO₃H) and factors affecting the reaction have been studied. Four derivatives of Naphtol AS containing –COOH or –SO₃H groups in the 3- or 4- position of the phenyl ring were synthesized. Derivatives of Naphtol AS as the second coupling component were used in mixed coupling and the effect of its added amount on the colour strength, hue, flowability and dispersing extent (in water) of pigments was studied.     

C.I.颜料橙65的合成研究

本文简述了由2-羟基-1-萘醛和邻苯二胺及镍盐来合成C.I.颜料橙65。着重介绍了以β-萘酚为起始原料来合成中间体2-羟基-1-萘酚的工艺路线选择,及温度、时间、pH值对2-羟基-1-萘醛产率的影响;以邻硝基苯胺为起始原料来合成中间体邻苯二胺的工艺路线的选择,及温度、pH值、Ni催化剂对邻苯二胺合成的影响。     

C.I.分散蓝257与其中间体的合成

研究了C.I.分散蓝257的合成工艺,并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2-氯乙基甲基醚用的催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。     

还原黄G的颜料化工艺进展

本文对还原黄G的各种颜料化工艺进行了综述,并评价了今后的发展趋势,有39篇参考文献,     

颜料红179合成与颜料化工艺的研究

以花四甲酸酐(PTCA)为原料，通过在反应过程中加入添加物简单的两步法，合成了N，N’-二甲基苝-3，4，9，10-四羧酸二亚胺(颜料红179，DMP)。不通过任何颜料化方法．直接生产出黄相透明的用于闪光金属漆的颜料。反应的最佳条件为：PTCA：甲胺=1：4，pH=5．2-5．5，PTCA与甲胺成盐温度为8℃～10℃，亚胺化温度为140℃～145℃，反应压力为0．45-0．5MPa，反应时间为5小时。讨论了反应条件对产品收率、透明性、色光的影响。     

C.I.酸性黄23的合成工艺

本文介绍了用对氨基苯磺酸重氮盐与乙酰丁二酸二甲酯(DMAS)经偶合、脱羧、闭环、再偶合、水解制得C.I.酸性黄23的方法.染料纯度达99%,含量达到90%以上,溶解度可以达到200 g/L,各方面应用性能好;采用纳滤膜分离技术和喷雾干燥工艺,减少了"三废"排放.     

Synthesis of Chelating Resin PETU and Its Adsorption to Ag(I)

A novel chelating resin (PETU) with thiourea groups in its main chain was synthesized by the reaction of O,O'-butane-1,4-diyl dicarbonisothiocyanatidate and triethylene tetraamine. The adsorption of Ag(I) on PETU was investigated by batch tests. The results showed that adsorption data fitted Boyd's diffusion equation of liquid film and the adsorption was controlled by liquid film diffusion. Under the temperatures between 15～60 ℃, the adsorption capacity decreased with the increase of temperature, and increased with the increase of initial concentration of Ag(I). The experimental data fitted Langmuir and Freundlich equations, and the correlation coefficients for Langmuir equation were between 0.9965～0.9998, and those for Freundlich equation were between 0.8211～0.9810, and increased with the adsorption temperature. △H, △G and △S calculated by thermodynamic formulae were all negative, which meant that the adsorption process was exothermic and spontaneous, and the entropy decreased during the process. XPS results showed that N, S and O atoms were the electron donors to coordinate with Ag.