DSPE-LC-MS/MS法测定牛奶及酸奶中雌激素

建立了牛奶、酸奶等奶制品中4种雌激素的分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法样品中加入乙腈沉淀蛋白质,用无水MgSO4去除水分,再用N-丙基乙二胺(PSA)极性吸附剂分散固相萃取净化,液相色谱质谱联用测定,达到简单、快速、低成本和高回收率的目的 在优化条件下,该方法的检出限(S/N=3)为0.66～8.26μg/L.采用该方法测定了牛奶和酸奶中4种雌激素的含量,在三个水平下的加标回收率为78.99％～109.33％,相对标准偏差(RSD)为2.87％～9.23％该方法可适用于牛奶、酸奶等乳制品中雌激素的检测.     

DSPE-LC-MS/MS法测定牛奶及酸奶中雌激素

建立了牛奶、酸奶等奶制品中4种雌激素的分散固相萃取（DSPE）-液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）分析方法。样品中加入乙腈沉淀蛋白质,用无水MgSO4去除水分,再用N-丙基乙二胺（PSA）极性吸附剂分散固相萃取净化,液相色谱质谱联用测定,达到简单、快速、低成本和高回收率的目的。在优化条件下,该方法的检出限（S/N=3）为0.66⁸.26μg/L。采用该方法测定了牛奶和酸奶中4种雌激素的含量,在三个水平下的加标回收率为78.99%¹09.33%,相对标准偏差（RSD）为2.87%⁹.23%。该方法可适用于牛奶、酸奶等乳制品中雌激素的检测。      

基于DSPE-LC-MS/MS法的畜禽产品中雌激素的测定

本研究建立了畜禽产品中雌酮（estrone,E1）、雌二醇（estradiol,E2）、雌三醇（estriol,E3）以及己烯雌酚（diethylstilbestrol,DES）残留量的分散固相萃取（DSPE）-液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）分析测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,无水Mg SO4去除水分后,以N-丙基乙二胺（PSA）极性吸附剂分散固相萃取净化,最后通过液相色谱质谱联用测定。在畜禽产品中添加不同浓度的雌激素后用该方法的回收率最高可达到96.63%,4种雌激素的检出限（S/N=3）为1.32¹6.52μg/kg。该方法为畜禽产品中雌激素残留的检测提供了可靠的参考依据。      

超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留

目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C_(18)色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%～100.3%,相对标准偏差在5.7%～12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2～0.7mg/kg之间,定量限在0.5～2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.8种被测物在0.05 mg/L～5 mgL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995 3.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.5%～92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%.     

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中Y-壬内酯

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/mL～0.50μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检测限为0.10mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%～98.4%,相对标准偏差为6.8%～7.6%（n=10）。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立了气相色谱/质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC/MS)同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：7种化合物在试验范围内分离效果好,标准曲线相关系数大于0.998,检出限为0.019～0.150 mg/kg,样品平均加标回收率在87.6%～105.5%,相对标准偏差为1.00%～2.31%。结论：该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm,1.7 μm）分离,采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定典型小宗作物中6种农药残留

建立生姜、红薯、土豆、荔枝中多菌灵、吡虫啉、涕灭威、三唑酮、乙草胺、苯醚甲环唑的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈溶液提取,50 mg N-丙基乙二胺吸附剂、25 mg十八烷基键合硅胶(C_(18))净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离模式下,质谱多离子监测模式定量分析,基质标准曲线外标法定量。结果表明,6种农药在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995。3个加标水平下,6种农药的平均回收率为87.9%~110.3%,相对标准偏差不大于14.6%。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足小宗作物农药残留的监控要求。     

分散固相萃取-GC-MS法测定海产品中9种有机锡化合物

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法。样品依次经过超声波提取,冷冻脱脂,N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取,最后采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定。在优化条件下,9种有机锡化合物的线性范围为10~1000 μg/L,相关系数为0.9952~0.9988,检出限（3S/N）为0.4~1.0 μg/kg dw （干重）,以Sn计。在2.00、20.0和200 μg/kg 3个添加水平的回收率为81.2%~115.0%,相对标准偏差为4.1%~7.5%（n=5）。对龙头鱼、梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、带鱼、鲳鱼、海鳗、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎等海产品中9种有机锡化合物进行检测,结果表明梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、海鳗中均未检出9种有机锡化合物。在龙头鱼、带鱼、鲳鱼、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎中9种有机锡化合物总量为ND~162.0 μg/kg ww （湿重）,以Sn计。该方法简捷高效,基体干扰小,可用于海产品样品中的9种有机锡化合物的同时检测。     

分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药

利用分散固相萃取(QuEChERS)改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))共萃取净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多离子检测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg~100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数(R)均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%~112.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00～50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%～108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。     

Florisil分散固相萃取-HPLC-MS/MS联用法测定果蔬中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在0.5～40 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R＞0.999）,定量限为1.0 μg/kg,在添加量为1.0、5.0、20 μg/kg时,平均回收率为85.9%～97.9%,相对标准偏差为2.8%～8.7%（n=6）。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,适用于水果、蔬菜中氯吡脲残留量的测定。     

分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量

建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4 种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水（8∶1,V/V）溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4 种硝基呋喃类代谢物在0.5～20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%～104.5%,相对标准偏差1.56%～8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立水产品中11 种四环素类药物残留的分析方法。样品经Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液分散后,以体积分数1%乙酸乙腈提取,提取液经盐析及脱水后取乙腈层,用C18净化。目标物用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明：11 种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好,在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%,相对标准偏差为3.2%～10.3%（n=6）;检出限（RS/N=3）和定量限（RS/N=10）分别为2.9～6.1 μg/kg和10～20 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于水产品中11 种四环素残留物的定性、定量分析。     

固相萃取法和凝胶渗透色谱法测定鳗鱼中苯并咪唑类药物残留

分别采用固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)对样品进行净化,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)检测,建立两种不同前处理方法的鳗鱼中六种苯并咪唑类药物(甲苯咪唑、阿苯哒唑、硫苯咪唑、氧化丙硫咪唑、氟苯哒唑、丙氧咪唑)残留检测方法。两种检测方法对6种苯并咪唑类药物在三个添加水平(2.0、4.0、8.0μg/kg)上的8次重复实验表明,两种方法的检测都可以达到2.0μg/kg,回收率在70%～110%,RSD值都小于15%,符合残留检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的酞丁安

该研究采用固相萃取-高效液相色谱-质谱联用技术（high performance liquid chromatography-mass spectrometry coupled with solid phase extraction,SPE-LC-MS/MS）结合固相萃取净化法,建立蜂蜜中残留酞丁安的定量分析方法。蜂蜜样品经水溶解并振荡提取,离心除去杂质后,由PH苯基固相萃取小柱富集净化,以0.1%甲酸-水溶液和乙腈为流动相,采用C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,2.7 μm）进行梯度洗脱分离,在正离子模式下,采用多反应监测模式检测。结果表明,酞丁安在5 μg/L～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.99）,酞丁安的检出限和定量限分别为2、5 μg/kg。酞丁安在蜂蜜样品中添加水平为5、50、200 μg/kg时,添加回收率为93.67%～99.61%,日内和日间相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别为2.74%～4.73%和2.3%～3.87%（n=6）。该方法适用于蜂蜜中酞丁安残留筛查检测及定量分析,可为其他食品中酞丁安残留测定分析提供方法指导。