乌洛托品经由二乙酰基二硝基四氮杂环辛烷制备奥托金(简称DADN法)

本研究是为了节约生产奥托金中重要原料醋酐而进行的。在重点选找了较价廉的硝化剂工作中已初步使用浓硝酸——发烟硫酸——硝酸铵(或浓硝酸——三氧化硫——硝酸铵)。其得率可达80—85％(以DADN计),奥托金总得率75—80％,产品质量好,醋酐用量仅为醋酐法的五分之一,工艺过程稳定,目前正在为废酸(不能循环利用)的综合利用于农肥作研究。     

综合法制备奥托金/黑索金的研究(硝解部分)

一、前言奥托金是当前常规炸药的后起之秀。它是比黑素金具有更强的爆炸力的炸药。从四十年代末期开始直至今天,对奥托金的合成方法及制造工艺的研究一直不断地在进行着。现在生产奥托金的典型工艺方法,是从制备黑索金的贝克曼(Bachmann)法基础上发展而来的,我们把它称为醋酐法。其方法是将乌洛托品溶于醋酸中,以硝酸、硝酸铵(将硝酸铵溶解在     

探索奥托金反应历程,改进硝解工艺

为了改进奥托金(HMX)醋酐法工艺技术,提高 HMX 生产得率,美国陆军军械研究发展司令部于1977年,投资18.5万美元,完成了关于改进醋酐法硝解工艺参数的研究。1971财政年度,开始使用微型和小型实验室设备,研究了乌洛托品的间断和连续硝解的化学和各项工艺参数,应用仪器分析法探索了 HMX 的反应历程,分析测定了 HMX 产品损失的原因等,并提出了进一步研究的建议。此外,伊利诺斯工艺研究所协助合成了硝胺中间物和副产物。现摘要简述于下:     

探索奥托金反应历程,改进硝解工艺

为了改进奥托金(HMX)醋酐法工艺技术,提高HMX生产得率,美国陆军军械研究发展司令部于1977年,投资18.5万美元,完成了关于改进醋酐法硝解工艺参数的研究。1971财政年度,开始使用微型和小型实验室设备,研究了乌洛托品的间断和连续硝解的化学和各项工艺参数,应用仪器分析法探索了HMX的反应历程,分析测定了HMX产品损失的原因等,并提出了进一步研究的建议。此外,伊利诺斯工艺研究所协助合成了硝胺中间物和副产物。现摘要简述于下:     

二硝基甘脲用于混合炸药

梯恩梯—黑索今混合物是目前世界上应用最广泛的一种军用混合炸药,在改善此类混合炸药性能方面。国外一直进行着大量的研究和试验。如法国人研究了用细颗粒奥托金代替梯黑炸药中的黑索今可提高能量;德国研制了精密浇注设备,发展真空振动浇注方法;提高梯黑炸药中的固相成份,还研究添加六硝基芪和高熔点蜡改善成型性和枪击感度等等。但是,黑索今和奥托金因为它们的制备成本高,产品价格贵,因之,在使用上不可避免带来某些限制。长     

二硝基甘脲用于混合炸药

梯恩梯—黑索今混合物是目前世界上应用最广泛的一种军用混合炸药,在改善此类混合炸药性能方面。国外一直进行着大量的研究和试验。如法国人研究了用细颗粒奥托金代替梯黑炸药中的黑索今可提高能量;德国研制了精密浇注设备,发展真空振动浇注方法;提高梯黑炸药中的固相成份,还研究添加六硝基芪和高熔点蜡改善成型性和枪击感度等等。但是,黑索今和奥托金因为它们的制备成本高,产品价格贵,因之,在使用上不可避免带来某些限制。长     

非醋酐法合成HMX—DPT硝解部分的初步研究

在非醋酐法合成奥托金的试验中,为提高DPT硝解为HMX的得率,探寻无醋酐硝解剂是整个试验的重要部分。对于DPT的硝解,我们选择了硝酸——硝酸铵,硝酸——硝酸铵——脲素,硝酸——硝酸铵——氧化镁三种硝解剂,于各种不同的情况下,进行了DPT的硝解试验,试验结果表明反应于5℃硝化剂组成为硝酸——硝酸铵其克分子此DPT:NHO_3:NH_4NO_3=1:40:5时,HMX的精品得率可达52.9％。     

发展中的中国石油化学工业

醋酐全称为醋酸酐,是一种重要的有机化工原料。其化学性质非常活泼。主要用于制造醋酸纤维素、电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外。在医药上用于制合霉素、地巴唑、阿斯匹林等,电用于染料、香料、增塑剂和乙酰化剂。 1 技术工艺 1852年世界上首先用苯甲酰氯和醋酸钾反应制取醋酐、1892年德国Wacher化学公司成功研究出醋酸裂解制醋酐的方法,1936年实现了工业化。1931年加拿大Shawinigan化学公司用乙醛氧化制取醋酐。1980年美国伊斯曼化学产品公司开发出醋酸甲酯羰基合成法生产醋酐的新方法。 目前,工业上醋酐的生产工艺主要有:乙醛氧化联产     

醋酐的生产技术及国内外市场分析

介绍了乙烯酮法、乙醛氧化法以及醋酸甲酯羰基合成法3种醋酐的生产方法。2006年全世界醋酐的总生产能力为2384kt,总消费量约为1885kt,预计2011年总消费量将达到约2000kt。2006年我国醋酐的总生产能力为310kt,消费量为238kt,预计2011年我国醋酐的总消费量将达到约389kt。针对存在的问题,提出了我国醋酐生产今后发展的建议。     

醋酐生产技术及国内外市场前景

介绍了醋酐的3种生产方法：乙醛氧化联产法、醋酸裂解法和醋酸甲酯羰基合成法;分析了国内,外醋酐的生产消费现状及发展前景;提出了发展我国醋酐生产的建议。     

世界醋酐供需重心正转向亚太（一）

醋酐是一种重要的有机化工原料,化学性质非常活泼,主要用于制造醋酸纤维素。此外它还可用作医药、染料、香料、漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等,用途十分广泛。 目前,醋酐的工业生产方法主要有乙醛氧化联产法、醋酸裂解法和醋酸甲酯羰基合成法3种。其中醋酸裂解法是目前国内外最主要的生产方法,乙醛氧化联产法正在逐渐被淘汰,醋酸甲酯羰基合成法是醋酐工业生产今后的主要发展方向。     

醋酐法制备HMX工艺改进研究

研究醋酐法制备ＨＭＸ工艺的改进，以提高得率为主要目的，通过试验证明ＨＭＸ得率可提高到６６％以上。为降低醋酐法制备ＨＭＸ的成本奠定了基础     

制备奥托金的几种可供选择的方法

本文叙述三种由乌洛托品制备奥托金(HMX)的新方法,每种方法都是先进行乙酰化然后再硝化,其中以DADN为中间产物的方法的HMX得率,比目前以乌洛托品和醋酐为基础的Bachmann法要高,但要采用后者不必采用的硫酸和聚磷酸。已经表明,DADN可在中间规模以良好的得率快速连续地生产,废酸回收也没有什么问题。     

制备奥托金的几种可供选择的方法

本文叙述三种由乌洛托品制备奥托金(HMX)的新方法,每种方法都是先进行乙酰化然后再硝化,其中以DADN为中间产物的方法的HMX得率,比目前以乌洛托品和醋酐为基础的Bachmann法要高,但要采用后者不必采用的硫酸和聚磷酸。已经表明,DADN可在中间规模以良好的得率快速连续地生产,废酸回收也没有什么问题。     

提高醋酐法制备HMX收率的研究

本文叙述了醋酐法制备HMX的扩大量试验。醋酐法合成HMX的反应过程中,在适当的硝解条件下,加入适量的多聚甲醛;HMX的粗品收率可达98％以上,精制收率可达77.5％,产品总收率为76％。     

关于醋酐—吡啶法测定羟值的探讨与改进

目前,有关羟值分析的方法有高氯酸法、苯基异氰酸酯法、醋酐—吡啶法和红外光谱法等。较为常用的为醋酐—吡啶法,其优点是快速、准确和操作简单,易于掌握。根据多年的实践,笔者对醋酐—吡啶法进行了探讨,并提出改进的醋酐—吡啶法。问题的提出羟值分析的基本原理是试剂能和试样中的羟基,在规定分析条件下快速定量地反应。试剂中未反应的官能团可通过适当的化学方法测定出来,由此计算出样品中的羟值。醋酐—吡啶法的反应为:     

三步法合成克奥托今

本文叙述了一种在45±3℃下制备HMX的三步法。第一步,在醋酐和醋酸中,BF_3为催化剂用硝酸铵-硝酸混合物将六胺硝化成DPT(1,5-甲撑-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)。第二步,用过量的硝酸和醋酐进一步处理DPT及反应混合物。第三步,用硝酸铵-硝酸混合物和醋酐将所得产物转化为HMX。同时,还研究了不同浓度的硝酸铵、硝酸和醋酐对最后一步HMX产量的影响。     

三步法合成克奥托今

本文叙述了一种在45±3℃下制备HMX的三步法。第一步,在醋酐和醋酸中,BF_3为催化剂用硝酸铵-硝酸混合物将六胺硝化成DPT(1,5-甲撑-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)。第二步,用过量的硝酸和醋酐进一步处理DPT及反应混合物。第三步,用硝酸铵-硝酸混合物和醋酐将所得产物转化为HMX。同时,还研究了不同浓度的硝酸铵、硝酸和醋酐对最后一步HMX产量的影响。     

由硝基脲制备HMX的初步研究

前言 HMX是高能炸药中爆速能突破9000米/秒者综合性能最好的一种制式炸药,但现在国内外生产HMX的工业方法均采用醋酐法,此法有其固有缺点,特别是要耗大量醋酐和醋酸至使HMX价格昂贵,就是在国外如美国生产HMX的成本费约为RDX的6～7倍,而我国在目前情况下醋酐价格更贵,成本费更高,因此探索非醋酐法合成HMX便成了一个很有现     

醋酐的生产技术和应用前景

醋酐是当前世界C1化学的热点产品之一。本文全面叙述了国内外醋酐的开发和生产情况 ,重点阐述了烯酮法、乙醛氧化法、甲醇和醋酸的CO羰基合成法 3种醋酐合成技术状况 ,并指出了醋酐的应用前景