基于微机电系统技术的高性能集成型微富集器

由于大部分环境样品的浓度非常低, 为了实现其直接检测, 提出将一种集成化的微型富集器应用到色谱系统中。富集器可实现色谱系统的进样与样品富集,能将色谱仪的检测限提高1~2个数量级。设计的富集器采用了高容量4平行通道结构,沟道内填充了高吸附率的Tenax-TA吸附材料,来实现对环境样品中挥发性有机化合物组分的富集。此外,为了密闭热解吸过程中所释放的组分,在微型富集器后集成了微型阀。试验结果表明,研制的微型富集器取得了15倍以上的富集因子。而且,通过微阀的控制,色谱峰的拖尾和峰展宽得到了有效的控制。因此,该微型富集器可广泛应用到环境样品的快速检测中,提高各检测器对复杂环境的适应能力。     

微富集柱-FAAS联用测定Ca2+的影响因素分析

本文就自制的微型富集柱与原子吸收光谱法联用测定Ca^2 的各种影响因素进行研究。将痕量的Ca^2 吸附富集，再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定，极大的提高了测试灵敏度和降低了检出限，可使测定Ca^2 的特征浓度降低到1／163，达2个数量级，若再增加溶液体积可进一步提高灵敏度，这是一般的化学方法难以达到的。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

热解析富集-能量色散X射线荧光光谱法对溶液中汞的测定

搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度.整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量.在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低汞的热解还原温度,在使用汞稳定化剂的条件下,只需加热到600℃就可以实现汞的解...     

基于微型光谱仪的多参数水质检测微系统设计与实验

针对水资源环境监测与保护的需求,提出了基于微型光谱仪连续光谱分析的多参数水质检测微系统,系统主要由MOEMS微型光谱仪、流路系统、多功能微小型样品反应检测室和嵌入式测控系统组成,具有自动进样和试剂、样品反应体系的自动恒温、搅拌、光谱检测和数据处理等功能。论文介绍了系统各主要部分的功能与结构,研制出了原理样机,经实验测试验证,研制的多参数水质检测仪能够快速实现多个水质参数的准确检测,满足水质多参数在线监测的应用技术要求,同时具有很大的功能扩展性。     

微型填充式气相色谱柱的制备（英文）北大核心CSCD

为了分离永久性气体及低碳轻化合物,基于MEMS技术,研究制备了一种微型填充式的气相色谱柱。为了增加色谱柱的长度以及深宽比,色谱柱的沟道制备采用了激光刻蚀技术,这种技术可以方便的在玻璃基底上刻蚀出深沟道,这是其他化学腐蚀技术无法比拟的。研制的色谱柱其沟道横截面为1.2mm(深度)×0.6mm(宽度),深宽比为2∶1。实验结果表明,这种微型填充柱,具有较大的样品容量,能很好的实现CO和SO_2的分离。     

基于FPGA的微型直流电机控制器IP核设计

为了实现阵列天线波束高效控制和系统小型化, 实现多轴微型直流伺服系统达到高速、并行控制, 根据Nios Ⅱ处理器的Avalon总线规范, 利用Verilog硬件描述语言, 设计了一种基于现场可编程逻辑门阵列(FPGA)的微型直流电机控制器IP核。该控制器采用了有限状态机的方法, 分多模块实现硬件控制功能。针对微型直流电机特性, 采用了比例-积分-微分（PID）算法、分段控制及启停监测等控制策略。最后利用软件Quartus Ⅱ及DE0开发板进行了仿真和实验验证, 实验表明, 该控制器具有响应速度快、定位精度高、可靠性高、体积小等特点, 可以可靠地对各路微型直流电机进行独立控制, 且控制性能良好, 能够实现天线单元快速、准确的相位控制。     

有机组分在吸附剂Tenax-TA上的穿透特性

Tenax树脂吸附一热解吸是目前用于空气中挥发性有机物分析的较好方法之一。有机组分含量很低的气体样品，适宜采用Tenax-TA吸附剂吸附采样，对有机组分进行富集，以满足定性、定量分析的需要。为此，借助气相色谱基本原理，研究了有机组分在吸附剂上的穿透特性以获得吸附剂采样的穿透体积和安全采样体积等基本参数。     

X射线荧光光谱法对于土壤中痕量汞的快速检测

土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害。土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试。而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金属元素的快速检测,相对化学法检测,X射线荧光光谱法检出限较高。对于汞元素来说,其在土壤中的限值相对其他元素较低,直接使用X射线荧光光谱法对于低含量的样品难以实现快速检测。通过设计一个富集装置对土壤中汞进行富集,并使用X射线荧光光谱仪进行测试,实现土壤中汞的快速检测,可以满足实际测试需求。该装置首先对已准确称量的土壤样品进行加热,其中的汞元素会发生解吸,并使用滤膜对解吸出来的汞进行吸附,从而实现汞元素的富集。汞发生器会产生特定含量的含汞空气,使用不同的滤膜进行吸附,研究发现碳纤维滤膜具有很好的吸附作用,可以对空气中的汞进行有效富集。称取相同质量的土壤样品,在解吸温度为800 ℃的条件下,使用不同的抽气速率,并叠加两层膜进行吸附测试。研究发现随着通过滤膜气流速率的增加,第一层滤膜的谱峰强度随之降低,第二层滤膜的谱峰强度随之增加,结果表明较低的气流流速更有利于滤膜的吸附,并且使用1 L·min-1的气流流速时,解吸出来的汞基本全部富集到第一层滤膜上。通过滴加不同量的含汞溶液到高纯二氧化硅中,并通过此体系进行富集和测试,绘制汞的工作曲线,线性相关系数为0.998 5。通过对高纯二氧化硅进行多次测量,可计算检出限和定量限分别为7.52和25.06 ng,如果此时称样量为0.3 g, 计算可得土壤样品的定量限为0.083 mg·kg-1。对国家标准土壤样品进行测试,除低于定量限的一个样品之外,其余样品的相对偏差不大于11.1%,表明该方法可以实现农业用地土壤中重金属汞的快速检测。     

X射线荧光光谱法对于土壤中痕量汞的快速检测（英文）

土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害。土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试。而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金属元素的快速检测,相对化学法检测, X射线荧光光谱法检出限较高。对于汞元素来说,其在土壤中的限值相对其他元素较低,直接使用X射线荧光光谱法对于低含量的样品难以实现快速检测。通过设计一个富集装置对土壤中汞进行富集,并使用X射线荧光光谱仪进行测试,实现土壤中汞的快速检测,可以满足实际测试需求。该装置首先对已准确称量的土壤样品进行加热,其中的汞元素会发生解吸,并使用滤膜对解吸出来的汞进行吸附,从而实现汞元素的富集。汞发生器会产生特定含量的含汞空气,使用不同的滤膜进行吸附,研究发现碳纤维滤膜具有很好的吸附作用,可以对空气中的汞进行有效富集。称取相同质量的土壤样品,在解吸温度为800℃的条件下,使用不同的抽气速率,并叠加两层膜进行吸附测试。研究发现随着通过滤膜气流速率的增加,第一层滤膜的谱峰强度随之降低,第二层滤膜的谱峰强度随之增加,结果表明较低的气流流速更有利于滤膜的吸附,并且使用1 L·min~(-1)的气流流速时,解吸出来的汞基本全部富集到第一层滤膜上。通过滴加不同量的含汞溶液到高纯二氧化硅中,并通过此体系进行富集和测试,绘制汞的工作曲线,线性相关系数为0.998 5。通过对高纯二氧化硅进行多次测量,可计算检出限和定量限分别为7.52和25.06 ng,如果此时称样量为0.3 g,计算可得土壤样品的定量限为0.083 mg·kg~(-1)。对国家标准土壤样品进行测试,除低于定量限的一个样品之外,其余样品的相对偏差不大于11.1%,表明该方法可以实现农业用地土壤中重金属汞的快速检测。     

咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球分离富集——火焰原子吸收光谱法测定痕量银

制备了咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球并用其填充微柱,建立了微柱分离富集--火焰原子吸收光谱法测定痕量银的方法.研究了填充微柱对Ag(I)的吸附性能及影响吸附的因素,用酸性硫脲作洗脱剂,以峰面积检测,测定Ag(I)的线性范围为0.010-0.50μg/mL,相对标准偏差为2.5%(n=3),检出限为0.002μg/mL,灵敏度提高20倍,填充微柱可重复利用.     

微型星敏感器实验室测试系统研究

微型星敏感器以其质量小、体积小、功耗小、精度高的优点在小型卫星中得到了越来越多的应用。常规的地面测试装置设备复杂,费用昂贵,调试困难。在实验室条件下设计并实现了一种简单有效的测试系统,并分析了系统参数对测试精度的影响,给出了设计原则。针对清华大学所设计的星敏感器的原理样机进行了实验测试和误差分析,结果验证了星敏感器的设计指标。实验系统能完成微型星敏感器的性能和指标评价,可用于微型星敏感器的快速原型设计。     

傅里叶变换红外光谱法测定水中低浓度石油类

通过扫描样品石油类各组分的亚甲基、甲基以及芳香烃的特征吸收峰,建立标准检测方法,计算石油类含量.为了检测水中低浓度石油类,通过硫酸铝絮凝沉淀,富集萃取,可以得到较高浓度的组分.以标准样及水样进行检测,水样加标回收率为86.1%-91.1%.     

LC—GC／FTIR联用方法分析丙二酸二乙酯中的污染物

高效液相相色谱－毛细管气相色谱的联机技术具有对样品进行净化，富集，预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术可明显提高常规ＧＣ／ＦＴＩＲ系统对复杂有机混合物中微量组分的分析检测能力。     

药物合成中间体中残余甲醛的微型光谱快速检测

采用自制的全息平场凹面光栅集成微型光谱仪,搭建了微型光谱快速分析测试系统, 实现了雷尼替丁合成中间体中杂质甲醛的快速检测。利用酸性条件下甲醛-MBTH-硫酸铁铵体系的显色作用,通过优化甲醛测定条件,建立了快速测定甲醛的方法。测定甲醛线性范围为0.04～0.20 μg·mL-1(r=0.993 8), 最低检测限达到0.04 μg·mL-1。通过与UV-2550岛津光谱仪及美国海洋公司HR-2000微型光谱仪的对比测试实验,对所建立的微型光谱检测系统和甲醛检测方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法检验显示测试结果无显著性差异。实验结果表明微型光谱快速分析测试系统能满足实验分析、工业过程监测和临床医学检验样品的快速、实时检测的需求,具有巨大的潜在应用市场。     

催化研究中的原位Raman光谱技术

研制了分别适用于Ｍａｃｒｏ－Ｒａｍａｎ及Ｍｉｃｒｏ－Ｒａｍａｎ谱仪的高性能原位样品池。性能指标温度：从１７３Ｋ－１０７３Ｋ连续可调，精度±０．５－２Ｋ；压力：常压至１０ＭＰａ．真空度：１０－６ｔｏｒ：相态：气固相及液相。指标表明，多数类型的化学反应都可以在上述样品池内再现。此外，还提出了建立光谱——色谱——质谱——微型反应器联用装置的技术方案，用于考察反应过程催化剂表面结构，吸附物种与产物三者之间的内在联系，以期将催化反应机理的研究提高到原位动态分子水平。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb：1.58 μg·L-1;Cd：0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb：1.62%;Cd：1.96%。     

硬X射线微束掠入射实验的控制和数据采集系统及其应用

在国内发展了硬X射线微束掠入射实验方法,并将此具有微米级高空间分辨率的方法应用于纳米厚度薄膜的微区分析。该实验方法对分析样品表面或薄膜在微小区域的不均匀组分、结构、厚度、粗糙度和表面元素化学价态等信息具有重要意义。基于X射线全反射原理,以微聚焦实验站的高通量、能量可调的单色微束X射线为基础,通过集成运动控制、光强探测、衍射和荧光探测,设计了掠入射实验方法的控制和数据采集系统。此系统采用分布式控制结构,并基于Experimental Physics and Industrial Control System （EPICS）环境设计SPEC控制软件。通过建立SPEC和EPICS的访问通道,实现SPEC软件对EPICS平台上设备的控制和数据获取。在所设计的控制和数据采集系统中,运动控制系统控制多维样品台电机的运动,实现定位样品位置和调节掠入射角;光强探测系统则监测样品出射光强度,通过样品台运动控制和光强探测的联控,实现样品台的扫描定位控制;通过衍射和荧光探测系统获取不同入射深度下样品的衍射峰强度和荧光计数。此外,为准确控制掠入射角角度,必须确定样品平面与X射线平行的零角度位置,对此给出一种自动定位零角度的方法,编写了该方法的控制算法,设计了相应的控制软件。零角度自动化定位的扫描结果表明,实验系统微区分析的空间分辨率达到2.8 μm,零角度定位精度小于±0.01°。利用该系统在上海光源微聚焦实验站首次实现了具有自动化准确控制零角度的微束掠入射X射线衍射和荧光同步表征的实验方法,实验中被测样品为10 nm Au/Cr/Si薄膜材料,Si基底最上层为10 nm厚的Au薄膜,其间为一层很薄的Cr粘附层。在不同掠入射角下测量样品的衍射信号,获取不同入射深度下样品的衍射峰强度,并实现在同一掠入射角下,同步采集样品的荧光计数信号,从而确定了样品表层的相结构信息以及荧光信号强度与入射角关系,实现了对纳米厚度薄膜在微小区域的相结构和组分分析。此外,通过该技术能够选取荧光计数最大值对应的入射角度,有助于提高后续发展的低浓度样品掠入射X射线吸收近边结构实验方法的信噪比。     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明：在pH 2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集, 用pH 1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16 ng·mL-1,精密度(RSD)为 8.5%(n=6), 用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

纳米氧化锌富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜

天然水体中铜含量很低,直接测定较为困难。利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能,建立了纳米氧化锌富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为,优化了吸附条件。实验结果表明：pH 3～7时,纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上,且吸附速度快。与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较,纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附,用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量,因此方法简单、快速;与富集后不需脱附,用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较,纳米氧化锌溶解后是真溶液,黏度小,基体效应小,更加适用于石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱检测。该方法简单快速,检出限低(0.13 μg·L-1),精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%,用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测,其回收率为91.6%～92.6%;用于国家水质环境标准样品铜的测定,结果吻合。