利收在大豆及土壤中的残留动态研究

建立了以ＺｏｒｂａｘＳＩＬ柱，二氯甲烷＋甲醇为流动相的高效液相色谱法测定利收在大豆及土壤中的残留动态。大豆植株、青豆和大豆籽粒样品最低检出浓度为０００８ｍｇ／ｋｇ，土壤样品为０００４ｍｇ／ｋｇ，方法回收率为８７２０％～９４７６％。利收在大豆植株和土壤中半衰期分别为２ｄ和２６ｄ，最终残留量均低于检测极限。     

噻菌灵在苹果及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了噻菌灵在苹果和土壤中的残留量检测方法,样品经乙酸乙酯提取,高效液相色谱仪紫外检测器检测,噻菌灵在苹果和土壤中的添加回收率为87.8%～99.8%,相对标准偏差为0.4%～2.3%.噻菌灵在苹果和土壤中消解较快,苹果中半衰期为6.2～9.8 d,土壤中半衰期为11.3～17.8 d;噻菌灵在苹果中安全间隔期为14 d.     

吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法研究

研究建立了吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法。棉叶和棉籽样品以乙腈提取,GCB/PSA固相萃取小柱净化,高效液相色谱测定。土壤样品以丙酮提取,C₁₈小柱净化。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的最低检测浓度均为0.02 mg·kg^-1。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的平均添加回收率（添加浓度为0.02~1 mg·kg^-1）分别为93.94%~101.65%、84.88%~98.62% 和85.49%~90.71%,变异系数分别为3.96%~8.06%、7.59%~10.37% 和5.59%~ 8.69%。方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

茂丰/6%抗坏血酸水剂在烟草及土壤中的残留研究

为提供茂丰/6%抗坏血酸水剂在烟草上更加科学、合理的施药依据,采用高效液相色谱法检测为期两年在烟草及土壤上的残留试验。结果表明,其添加回收率为94.0%~95.1%,相对标准偏差为5.0%~9.0%,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定标准。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生化条件优化及在土壤残留检测中的应用

为考察衍生化反应时间、温度、光照、衍生化试剂浓度以及衍生化产物稳定性等因素对衍生化反应的影响,建立测定土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的柱前衍生化高效液相色谱荧光测定方法,采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前衍生化,研究衍生化因子的影响.土壤样品经甲醇提取,以高效液相色谱-荧光检测器进行甲维盐残留量分析结果表明:在20℃,避光条件下,先后加入等量NMIM-CAN(1+9)和TFAA-CAN(1 +9),衍生化效率达到最高,此时,对土壤中甲维盐的最低检测浓度为0.001 mg· L-1;在0.005～1 mg·kg-1时,甲维盐添加回收率为91.74％～102.68％,变异系数在2.55％～7.55％之间.在最大衍生率下,高效液相色谱-荧光检测法准确可靠,灵敏度和准确度均达到农药残留检测的要求.     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

噻菌灵杀菌剂在两种土壤中残留降解因素分析

【目的】对比噻菌灵杀菌剂在不同土壤中的残留降解差异。【方法】研究使用高效液相色谱法分析了噻菌灵杀菌剂在两种土壤中不同温度、不同光照条件下的残留和降解动态。样品在超声振荡条件下用乙腈提取,高效液相色谱仪(配置紫外检测器)检测。添加量在5~10mg/kg。添加回收试验结果表明噻菌灵杀菌剂在两种土壤中的添加回收率为84.1%~90.2%,变异系数为0.98%~1.84%。【结果】试验结果表明,在添加5.0mg/kg和10.0mg/kg噻菌灵的土壤中,30℃条件下,在北京潮褐土中半衰期分别为23.9,24.1d,在东北黑土中的半衰期分别为18.7,21.1d,40℃时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的降解半衰期分别为16.5,21.6d和14,18.9d。光照试验表明,在300 W高压汞灯照射下,添加10.0mg/kg时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的半衰期分别为1.8,1.3d。【结论】此方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

抑食肼在稻田土壤中的残留分析方法

介绍了稻田土壤中抑食肼的乙腈提取,氧化铝层析柱净化,液相色谱测定的残留分析方法.该方法在稻田土壤中最低检出浓度为0.02 mg.kg-1,回收率均在84%～104%之间,变异系数均在4.5%～13.3%之间.满足农药残留分析的要求.     

液相色谱法测定土壤中单甲脒农药残留

用液-液萃取净化法和衍生化反相高效色谱检测法对绿色新农药单甲脒在土壤中的残留进行了分析。样品经甲醇提取,氢氧化钠衍生化,乙酸乙酯萃取,弗罗里硅土和活性炭净化后,用高效液相色谱（DAD检测器）测定,紫外波长为238 nm,平均回收率为81.85%~90.16%,变异系数为1.37%~9.32%,单甲脒的最低检出限为0.05 mg/kg。     

硫丹（endosulfan）在苹果和土壤中的残留动态研究

用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,硫丹在苹果中消解快,但在土壤中消解相当慢;硫丹在苹果和土壤中的半衰期为２．１￣２．３ｄ和１５￣２６ｄ。在整个苹果生长期,使用硫丹１７５ｍｇ·Ｌ＾－１和３５０ｍｇ·Ｌ＾－１喷雾２次、３次,最后１次施药距采收间隔期为１５￣３０ｄ,硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。     

多菌灵在地黄及土壤中的残留动态研究

采用固相萃取法净化、高效液相色谱法(HPLC)测定,建立了地黄及土壤中多菌灵残留的检测方法,并研究了多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的消解动态和最终残留情况。结果表明:多菌灵在0.017 5～5.18μg/mL范围内峰面积与质量浓度间有良好的线性关系,检出限为0.046ng,定量限为0.092 mg/kg,其在地黄块根、叶片以及土壤中的添加回收率分别介于86.42%～95.07%、84.73%～89.95%和90.54%～95.61%,相对标准偏差为1.38%～3.68%、2.71%～7.72%和3.63%～7.76%。多菌灵在地黄块根中的消解方程为C=0.052 0e-0.100 8t,半衰期6.88d;在叶片中的消解方程为C=3.584 3e-0.259 2t,半衰期2.67d;在土壤中的消解方程为C=0.051 6e-0.074 0t,半衰期9.36d。施药14d后,多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的残留均降至0.1mg/kg以下,未超出我国规定的多菌灵在果蔬上的最大允许残留量(0.5mg/kg)。     

大黄素甲醚在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了用反相高效液相色谱的方法,分析黄瓜和土壤中大黄素甲醚的残留量。样品以乙酸乙酯或乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶1的混合液提取,三氯甲烷萃取净化,液相色谱FLD检测器测定。该方法条件下检测器对大黄素甲醚的最小检出量为8.6×10-11g,黄瓜和土壤中最低检出浓度均为0.01 mg/kg。大黄素甲醚在0.05~1.0 mg/kg添加浓度范围内的试验表明,土壤和黄瓜样品中回收率分别为84.1%~92.2%和84.2%~88.6%,变异系数小于2.72%和2.30%。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

井岗霉素在水稻叶片中的残留分析

建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2∶98)为流动相,流速1.2mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9∶1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为。结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92mg·kg-1,方法符合残留分析的要求。消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0d,最终残留量未检出。     

井岗霉素在水稻叶片中的残留分析

建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210 nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2: 98)为流动相,流速1.2 mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9: 1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化.并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为.结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92 mg·kg-1,方法符合残留分析的要求.消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0 d,最终残留量未检出.     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜及土壤上的残留动态研究

采用高效液相色谱分析技术,研究了l0％%氨基阿维菌素苯甲酸盐WG在大白菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,在白菜和土壤上喷施10％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂50．60g／hm^2测出白菜和土壤中的原始沉积量分别为1．0×l0^-4mg／kg和1．25×10^-4mg／kg,半衷期分别为0．6d-22．1d,1．2d-24．9d,降解过程符合一级化学反应动力学方程,在收获期未检出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。