ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中的铝、铜、硼、镍、钴、锰含量

提出了ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中铝、铜、硼、镍、钴、锰元素的分析方法。研究了谱线的选择,考查了基体含量变化、酸度、功率和雾化压力对测定的影响,测定了本方法分析结果的准确度和回收率。结果表明:该方法快速、准确,RSD均小于4%,回收率在94.10%~105.1%之间,与化学分析方法比对试验,分析结果一致。该方法能满足产品生产和质量控制的日常分析要求。     

ICP-AES法测定镨钕氧化物及镨钕金属中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量

重点研究了镨钕配分对测定镨钕中镧、铈、钐、钇、铝、硅量的影响。通过研究镨钕配分与其空白值之间的关系,采用一定校正方法,成功地用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行,结果稳定可靠。与ICP-M S的对照结果令人满意。     

镨钕混合物中镨和钕量的等离子发射光谱法测定

采用等离子发射光谱法测定了镨钕混合物中镨、钕量,分别对单道扫描等离子发射光谱仪及全谱直读等离子光谱仪的测定条件进行了优化,在选定的实验条件下,对含镨20%～40%、钕60%～80%的混合物进行了测定,分析结果的相对标准偏差分别为:单道顺序型小于1.0%,全谱直读型小于0.5%。     

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%～0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

熔盐电解富镨钕氧化物合成NdPrFe合金的研究

测定了稀土氧化物在氟化物熔盐中的溶解度、氟化物熔盐的密度和粘度，分析了电沉积钕的阴极过程，确定了电解富镨钕氧化物合成ＮｄＰｒＦｅ合金的工艺条件，讨论了工业规模生产的一些规律。     

金属钕及镨中钕,镨和钐的ICP测定

采用ＩＣＰ发射光谱研究了稀土钕和镨样品中钕、镨和钐三个元素的分析。通过采用内参比法补偿非光谱干扰、Ｋ系数法和逐步逼近法扣除光谱干扰,测定了稀土主含量、次含量和杂质,主含量的变异系数小于０．５％,次含量的变异系数小于４％。将本方法同Ｘ荧光光谱法对比,结果吻合很好。     

金属钕及镨中钕,镨和钐的ICP测定

采用ＩＣＰ发射光谱研究了稀土钕和镨样品中钕、镨和钐三个元素的分析。通过采用内参比法补偿非光谱干扰、Ｋ系数法和逐步逼近法扣除光谱干扰,测定了稀土主含量、次含量和杂质,主含量的变异系数小于０．５％,次含量的变异系数小于４％。将本方法同Ｘ荧光光谱法对比,结果吻合很好。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

硅对熔盐电解制备镨钕合金的影响

分析了在10 kA电解槽电解生产Pr-Nd合金过程中,SiO2对合金含Si量、电流效率以及炉况的影响。结果表明,电解质中过量的SiO2导致产品中Si含量≥0.05%,电流效率最低下降至57.4%。通过热力学计算得出在1 300 K时,SiO2与C生成CO反应的理论分解电压为0.767 V,远低于Pr2O3、Nd2O3与C生成CO反应的1.368 V和1.310 V。因此当原料中SiO2含量过高时,应采取低温电解、减少电解质补加量、多捞渣等措施。     

ICP-AES法测定锡锭中杂质

研究了用ICP-AES法测定锡锭中杂质As,Sb,Ca等23个元素,除As,Sb因样品处理损失使回收率仅为68%,223%外,其余21个元素回收率均在945%～109%之间,方法准确、快速。     

ICP-AES法测定氧化镱中14种稀土杂质

采用JY-ULTIMA②型ICP-AES直接测定高纯氧化镱中14种稀土杂质,考察了14种被测稀土杂质元素的70余条分析线,选择了仪器的最佳工作条件.方法简单、快速、准确、精密度好,在实际应用中取得了满意的结果.     

ICP—AES法测定氧化钆中稀土杂质

采用ICP－AES法测定氧化钆中稀土杂质，考察了基体浓度、酸度对被测元素的影响。方法简便、快速、准确，能满足产品质量的分析要求。     

磁制冷材料钆硅锗系合金中的杂质元素的ICP-AES分析方法的研究

研究建立了ICP-AES同时测定磁制冷材料钆硅锗系合金中Mo,Mn,Al,V,Ni,Cu,Ga,Fe,Ca(含量范围为质鼍分数0.1%～1%)9种杂质元素的分析方法.方法的检出限为0.003～0.1 μg·ml-1,测定下限为0.02～0.5μg·ml-1,回收率在94%～108%,对于杂质质量分数为0.1%,0.5%,1.0%的样品,其RSD分别为0.40%～2.6%,0.52%～1.1%,0.67%～1.3%,结果表明该方法的精密度和准确度均满足微最分析的要求.     

ICP-AES法测定氧化镥中14种稀土杂质元素

采用JY-ULTIMA2型等离子光谱仪直接测定纯度99.8%～99.999%的氧化镥中的14种稀土杂质,选择了仪器的最佳工作条件。在选定条件下,14种稀土元素的检出限为0.04μg/g～2.5μg/g,对不同含量的氧化镥样品,加标回收率为93%～109%。方法简单、快速、准确,精密度好,已用于产品的检测。     

ICP-AES测定镝铁合金中的铁含量

对采用ICP—AES直接检测镝铁合金中的铁含量进行了研究。实验结果表明，在检测过程中。通过使用标准工作曲线，避免了来自基体的影响。该检测方法的检出限为0．04％，回收率为96．2％～102．4％。     

ICP-AES法测定铜合金中微量硅

研究了ICP-AES法测定铜合金中微量硅的最优化条件。采取标准加入法消除基体干扰。此方法操作简便,重现性好,回收率为98.7%～102.3%,RSD≤0.0221,测定范围为0.001%～0.5%。     

ICP—AES法测定4N氧化镥中稀土杂质

采用ICP－AES法测定4N氧化镥中稀土杂质，考察了基体浓度、酸度对被测元素的影响。方法简单、快速、准确、能满足产品质量的分析要求。     

氢化物发生ICP-AES法测定钢铁中痕量砷

采用氢化物发生与ＩＣＰ－ＡＥＳ联用对钢铁中痕量砷的测定进行了研究。方法包括酸介质及浓度实验；氧化剂及还原剂实施；干扰与消扰实验；检出限实验；精密度及准确度实验等，从而建立了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中痕量砷的分析方法。     

ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。