气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂

目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001～0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R20.999,检出限范围为1.2～7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%～102.99%之间(RSD为0.71%～5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0～0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699～0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0～0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062～9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0～0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。     

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。     

分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质

建立分散固相萃取-反相液相色谱法同时测定食品及模拟物中6 种痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的方法。采用正交试验分析了以HLB 为吸附材料富集净化的萃取条件,确定解析溶剂乙腈的用量为6 mL,硫酸镁为120 mg,氯化钠为120 mg。该法检测6 种样液中6 种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数大于0. 999,相对标准偏差为0.3% ~4. 7% (n =5),平均回收率为62. 9% ~105. 0%,检测限为0. 019 ~0. 046 mg/ kg。该法简易、高效、成本低,具有较高回收率。     

食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量测定方法

目的建立测定1,4-丁二醇的气相色谱检测方法,确认食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量是否满足国标限量要求。方法对可降解塑料产品进行迁移试验,采用气相色谱法对迁移液中1,4-丁二醇进行分离、定性和定量检测。结果该法对1,4-丁二醇迁移量的方法检出限为0.4 mg/kg,1,4-丁二醇的含量为0~10 mg/kg时,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数大于0.995,样品加标回收率为95.2%~108.7%,测定结果的相对标准偏差为5.9%~9.7%(n=10)。结论该方法适用于食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的检测。     

气相色谱-质谱法测定纸包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立食品用纸包装中邻苯二甲酸酯塑化剂分析测定方法。本实验使用乙酸乙酯超声波震荡30min与涡旋振荡3min结合的方法提取食品用纸包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用气相-质谱(GC-MS)进行定性及定量分析,样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,以选择离子监测模式(SIM)检测。DEHP、DBP和DIBP在0.04-2.00μg/m L浓度范围内,峰面积与进样浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.995,3种塑化剂加样回收率80.61%-93.51%,样品的精密度试验的RSD均小于2%,最低检出限1.0mg/kg。该分析方法简便、快捷、定性定量可靠。     

文具产品中6种邻苯二甲酸酯的测试

提出气相色谱-质谱联用仪同时测定文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用外标法进行定量。该方法平均回收率为87.6%¹03.1%,相对标准偏差为0.45%103.1%,相对标准偏差为0.45%⁴.17%,检出限分别为0.5mg/kg(邻苯二甲酸二丁酯DBP),0.75mg/kg(邻苯二甲酸丁苄酯BBP),0.75 mg/kg[邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP],1.0 mg/kg(邻苯二甲酸二正辛酯DNOP),5.0 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯DINP),5.0mg/kg(邻苯二甲酸二异癸酯DIDP)。     

ATR-FTIR法测定PVC食品包装材料中邻苯二甲酸酯

目的为建立有效的邻苯二甲酸酯类增塑剂使用规范和监管制度,建立衰减全反射(ATR)-红外光谱法(FTIR)测定聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法以聚氯乙烯食品包装材料为研究对象,利用ATR-FTIR法直接测定。结果邻苯二甲酸酯质量分数为0.5%~35%的PVC,具有1610~1570 cm~(-1)和750~720 cm~(-1)共计2处红外特征峰,且相关系数达到0.9994,线性关系良好;该法测定的精密度相对标准偏差均小于5.0%,准确度相对偏差绝对值均在10%以内。结论该方法简便、快速、环保,能够满足聚氯乙烯食品包装材料中快速检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的要求。     

包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R20.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。     

气相色谱串接质谱快速检测不同类别食品中的邻苯二甲酸酯

目的建立食品中16种塑化剂的快速检测方法。方法采用简化净化步骤,不同试样采用不同的萃取溶剂,然后用固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量测定不同食品中16种邻苯二甲酸酯。结果 16种邻苯二甲酸酯的线性关系较好,方法检测限范围为0.01~0.03 mg/kg。在高中低3个水平下进行加标实验,得到的平均回收率为65.7%~115.3%,相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法简便快速,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更准确。     

纸包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法

建立食品用纸包装中邻苯二甲酸酯塑化剂分析测定方法。本实验使用正己烷超声波震荡30min与涡旋振荡3min结合的方法提取食品用纸包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用气相-质谱(GC-MS)进行定性及定量分析,样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,以选择离子监测模式(SIM)检测。DEHP、DBP和DIBP在0.04-2.00μg/m L浓度范围内,峰面积与进样浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.995,3种塑化剂加样回收率80.61%-93.51%,样品的精密度试验的RSD均小于2%,最低检出限1.0mg/kg。该分析方法简便、快捷、定性定量可靠。24种食品纸包装中的DEHP、DBP和DIBP的含量有所差异,印刷样品中增塑剂的含量较未印刷样品中的含量要高,淋膜样品中增塑剂的含量较未淋膜样品中的含量要高,应给予高度重视。     

欧盟指令限制的与食品接触塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了欧盟2007/19/EC指令中限制的对与食品接触的塑料材料中七种邻苯二甲酸酯迁移量的检测方法。样品采用食品模拟物浸泡后,取浸泡液用正乙烷进行液-液萃取,气相色谱仪/质谱联用仪（GC/MS）采用选择离子方式（SIM）检测,内标法定量。DBP、BBP、DEHP、nDnOP、DIDP、DINP、DAP检出限各为0.20...     

气相色谱-质谱法测定塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量

采用GC-MS法研究并优化塑料产品三(2-氯乙基)磷酸酯阻燃剂的检测方法。塑料产品经乙酸乙酯自动索氏提取55 min,滤膜过滤,采用GC-MS离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。当标样的浓度为0.1 mg/L~5.0 mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限0.1 mg/kg,空白样品的加标回收率为81.6%~94.2%。     

GC法测定食品接触用再生PVC中氯乙烯类化合物的迁移量

目的 有效考察食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷的迁移风险。方法 建立测定食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷在水、酸性、含乙醇、橄榄油和化学替代溶剂中迁移量的气相色谱法。采用DB-624(60 m×250 μm×1.4 μm)毛细管柱对迁移实验后的3种物质进行组分分离，用电子捕获检测器(ECD)进行检测。结果 氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷的色谱分离效果较好，在0.005~0.05 mg/kg内线性关系良好，检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。当添加量为0.005、0.01和0.02 mg/kg时，3种物质的加标回收率为94.8%~108%，相对标准偏差(n=6)为0.0%~9.0%，均低于10%。结论 该方法具有较好的精密度和准确度，可用于食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定人体尿液中16种邻苯二甲酸酯

建立人尿中16种邻苯二甲酸酯的离子阱气相色谱-质谱方法。该方法采用正己烷萃取,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用GC-MS选择离子扫描模式进行分析测试。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.05～4 mg/L范围内线性良好,r20.99,方法检出限为0.001～0.017 mg/L,定量下限(LOQ)为0.002～0.056 mg/L,加标回收率在80%～120%之间;RSD(n=8)小于10%。并采用该方法测定了90份人尿中的16种邻苯二甲酸酯,检出10种邻苯二甲酸酯,其中DIBP检出率高达50%,DEHP检出率也达到22%。     

气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种邻苯二甲酸酯增塑剂。17种邻苯二甲酸酯成分在各自线性范围内相关系数r0.996,方法的检出限为0.38~4.86μg/g(S/N=3),样品加标回收率在91.0%~112.4%之间,加标样品的RSD为4.83%~5.59%。应用本方法对11份样品进行了分析,并用气相色谱-质谱联用法进行了对比测定,结果表明,本方法经济、简单、准确、高效,适用于聚氯乙烯固体药用硬片中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定。     

基于GC-MS/MS法测定食品包装纸中24种有害物质

目的 利用气相色谱串联质谱联用仪（GC-MS/MS）建立食品包装纸中24种有害物质（17种邻苯二甲酸酯（PAEs）和7种多氯联苯（PCBs））同时测定的方法。方法 样品处理后准确加入30 mL异丙醇和内标溶液,超声萃取40 min,使用气相色谱串联质谱仪进行检测,并采用内标法定量。结果 在0.02~1.0 μg/mL范围内,24种化合物的拟合曲线线性良好,相关系数R2在0.9945~1.0000之间,方法检出限和定量限分别为0.0005~0.0028 mg/L和0.0016~0.0089 mg/L,6种不同品牌的食品包装纸种的最高残留量为26.53 mg/kg。对24种化合物进行低、中、高3个水平浓度的加标回收试验,发现平均回收率在85.6%~109.7%之间,日内和日间的相对标准偏差分别小于6%（n=5）和9%（n=3）,回收率、重复性及精密度良好。结论 该方法简便、快速、结果准确可靠,适用于同时测定食品包装纸中24种有害物质,是一种高通量测试方法。     

HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量

建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),流速为0.35 mL/min,采用多反应监测离子模式(MRM)进行检测定量。实验样品前处理采用了加速溶剂萃取法,明显提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。结果表明:6种邻苯二甲酸酯在其线性范围内线性关系良好(R2>0.999),DPRP和BBP的定量限为1.0 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的定量限为0.2 ng/mL,DPRP和BBP的检测限为0.2 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的检测限为0.05 ng/mL。该方法的加标回收率为89.2%～107.5%,相对标准偏差均小于5.0%。实验表明,所建立的方法简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。