蜂蜜淀粉酶在鉴别蜂蜜掺假中的应用研究

针对蜂蜜掺假和造假的问题，本文通过测定蜂蜜粗蛋白、蛋白质含量和淀粉酶值，研究储存温度和时间对蜂蜜淀粉酶值和蛋白质含量的影响，寻找一种简单有效、客观公正的鉴别真假蜂蜜的方法。比较研究结果表明在高温(37℃、45℃)下贮存，天然蜂蜜的淀粉酶值和蛋白质的含量逐渐下降，而假蜂蜜中的淀粉酶值和蛋白质的含量基本不变。通过跟踪测定蜂蜜淀粉酶值和蛋白质含量的变化可以检测蜂蜜产品的质量，也可以鉴别真假蜂蜜。     

蜂蜜掺假鉴别技术研究进展

综述了目前国内外蜂蜜掺假的鉴别技术,简要介绍了感官分析、花粉分析、理化指标分析及同位素率质谱、色谱、光谱、核磁共振技术在蜂蜜掺假鉴别上的应用及研究概况,并对蜂蜜掺假鉴别今后的研究方向进行了展望。      

蜂蜜掺假鉴别检测技术研究进展

目前蜂蜜掺假现象严重,已成为社会关注的焦点,如何科学检测蜂蜜品质是目前我国乃至国际蜂业发展中亟待解决的关键技术问题。本文对蜂蜜品质的传统检测方法和现代检测技术进行了综述,旨在为蜂蜜掺假鉴别新技术开发应用提供参考,对促进蜂蜜质量高效检测具有重要意义。      

同位素比率质谱技术对蜂蜜掺假的鉴别

本文扩展了同位素比率质谱联用技术的应用,完善了液相色谱联用同位素比率质谱（LC-IRMS）测定蜂蜜中多种糖组分δ13C值的方法。通过对3种糖浆、3种掺糖蜜和纯正蜂蜜测定结果和图谱的多重比较,发现单纯的使用元素分析联用同位素比率质谱(HT-IRMS)进行测定,无法完全鉴别出掺糖蜜,但是结合LC-IRMS的测定结果则能有效的对以上3种方式的掺假进行鉴别。对6种特制蜂蜜进行测定并判定,判定结论与实际制样情况相符。该技术手段丰富了鉴别掺假蜂蜜的方法,具有较强的应用价值。     

大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定

分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在形式有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量分别为3.4μg/kg和17.4μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3.52%。而样品中总砷含量为88.13μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1.29%。     

不同方法对大米中无机砷含量测定结果的影响

目的 建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较.方法 用0.15 mol/L硝酸或0.3 mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75℃下超声提取2h或90℃下微波辅助提取lh,提取物经阴离子交换柱X-100(250 mm×4.1 mm,10 μm)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)分别测定.结果 两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8％～111.7％、91.9％～ 96.0％之间,相对标准偏差均小于5.8％,应用这两种方法对质控样品米粉SRM 1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好.结论 两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

蜂蜜掺假鉴别技术的研究进展与对策建议

蜂蜜掺假是蜂蜜质量安全管理和消费者普遍关心的问题,也影响到蜂蜜产品的出口贸易。本文介绍了蜂蜜掺假的基本特点和几种鉴别蜂蜜掺假的检测技术,分析认为稳定性碳同位素比值、近红外光谱、色谱技术、酶活性检测、显微镜检、差示扫描量热法和旋光法具有不同的检测特点和适用范围。基于一种方法难以确证蜂蜜掺假的问题,提出加强多种方法联合检测技术、混合蜂蜜确证技术和构建蜂密产品溯源与指纹图谱库的建议,以保障蜂密产品的质量安全。     

蜂蜜掺假的鉴别检验

<正>蜂蜜含有果糖、葡萄糖及少量的蔗糖、蛋白质、矿物质、有机酸、酶、芳香物质和维生素等。具有补养心肌,保护肝脏,润胃肠、降低     

液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴定蜂蜜 掺假的方法改进

目的改进液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴别蜂蜜掺假的方法。方法对现有欧盟标准方法优化液相色谱条件,结合元素分析仪-同位素质谱法,将二糖分离为麦芽糖、蔗糖,提出一个新的参数—麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)。结果根据本研究检测113个国内外不同来源纯正蜂蜜样本的数据,提出纯正蜂蜜δ~(13)C值新要求:蜂蜜蛋白质与蜂蜜同位素差值δ~(13)C_(P-H)大于-0.97‰;果糖、葡萄糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(F-G)在-0.60‰至0.56‰范围内;麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)在-0.73‰至0.98‰范围内;各个组分δ~(13)C最大差值δ~(13)C_(max)小于2.05‰;根据上述4个参数来确认蜂蜜是否掺假。在日常检测和市场销售的160个样品中,原方法阳性检出率为16.2%,而新方法阳性检出率达21.9%。结论本研究提升了蜂蜜掺假检测能力,此方法的建立更好、更精确打击掺假的同时,也维护消费者权益。     

元素分析-同位素质谱法鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假

目的建立元素分析-同位素质谱法(elementanalyzerstableisotopeproportionalmassspectrometry,EA-IRMS)鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假的新方法。方法样品经前处理后,利用元素分析-同位素质谱仪测定蜂蜜的碳同位素比值δ~(13)C_H、蜂蜜中总蛋白质的碳同位素比值δ~(13)C_P、蜂蜜中花粉的碳同位素比值δ~(13)C_F。用麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值为标准,δ~(13)C_H值与其进行比较,参照GB/T 18932.1-2002《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法》计算方式,来建立新的计算麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖含量X(%)的计算方式。结果对纯正麦卢卡蜂蜜提出:0X(%)7,δ~(13)C_Fδ~(13)C_Pδ~(13)C_H。新方法利用测定麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值,代替了原有的比较不稳定的δ~(13)C_P为标准,解决了原方法对于麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖检测的假阳性问题。结论本方法显示出较好的准确度,大大提高了掺假检测的能力。     

电子舌对掺入果葡糖浆掺假蜂蜜的识别

采用电子舌对不同蜂蜜以及掺入果葡糖浆的蜂蜜样品进行测定,对所获得的数据进行主成分分析、判别因子分析和偏最小二乘回归分析。结果表明:电子舌能够区分不同蜂蜜样品和掺假蜂蜜样品(果葡糖浆掺入比例≥5%);对掺假蜂蜜样品建立了偏最小二乘回归分析预测模型,电子舌响应信号和果葡糖浆掺入比例之间有很好的相关性(决定系数R2为0.992 0),偏最小二乘回归分析模型预测误差均≤5%(掺入比例为10%~70%)。试验证明电子舌可用于掺入果葡糖浆的掺假蜂蜜的识别。     

蜂蜜中元素含量检测的两种前处理方法比较

目的与传统的微波消解前处理方法比较,探索较优的前处理方法快速准确地检测蜂蜜中元素的含量。方法在GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的基础上,基于蜂蜜基质的水溶性,对其前处理方法进行改进,优化。采用5 mL硝酸浸泡过夜,直接加二次水定容至50 mL,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。结果本方法测定蜂蜜中镁、钾、铜、锰元素含量与传统的微波消解前处理方法检测的含量无显著性差异。结论该方法准确、快速、简便,适用于大批量蜂蜜中镁、钾、铜、锰以及有毒有害元素含量的测定。     

掺假蜂蜜检测技术的研究综述

通过对蜂蜜掺假的形式、特点等入手,概述了目前在蜂蜜掺假检测中的几种主要可行性方法及其特点:稳定碳同位素比率法、高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法、近红外光谱法、淀粉酶活性检测法和显微镜检验法。最后,对掺假蜂蜜检测技术的发展进行了展望。     

电感耦合等离子体质谱法分析海蟹中的砷元素分布特征

分别采用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法和高效液相色谱-ICP-MS测定4 种海蟹（青蟹、三疣梭子蟹、日本鲟和细点圆趾蟹）及其不同部位（胸肌肉、钳肉、肝胰腺、性腺（雌）和鳃）中总砷及砷形态分布特征。样品加酸、微波消解后采用ICP-MS法测定总砷;样品经稀硝酸溶液提取、正已烷脱脂净化后,采用Dionex IonPac AS19保护柱（50 mm×4 mm）及AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm,10 μm）作为分析柱、pH 9.5的50 mmol/L碳酸铵溶液作为流动相等度洗脱的液相分离条件和优化后的ICP-MS条件,测定砷甜菜碱（arsenobetaine,AsB）、一甲基砷、二甲基砷、三价砷（As（III））、五价砷（As（V））5 种砷形态含量。经方法优化后,5 种砷化合物的标准溶液在0～300 μg/L质量浓度范围内,呈现良好的线性关系（r2＞0.998）,检出限为0.008～0.014 mg/kg,定量限为0.025～0.055 mg/kg;在样品中添加0.4、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg的水平下,加标回收率为70.0%～105.0%,相对标准偏差低于5%;158 个海蟹类样品中总砷含量范围为0.37～35.81 mg/kg,整蟹及分部位的砷形态物测定数据表明海蟹体内均以毒性较低的AsB为主,AsB占其总砷含量的60.9%～99.4%,无机砷含量均值在0～0.12 mg/kg之间,无机砷含量均未超过国家标准限量值;总砷和AsB的含量基本都呈现出细点圆趾蟹＜青蟹＜三疣梭子蟹＜日本鲟、同一品种下性腺（雌）＞肝胰腺＞蟹胸肌肉＞蟹钳肉＞蟹鳃的变化趋势,说明海蟹富集砷能力较强,性腺和肝胰腺是其砷富集的主要器官。     

糙米中砷形态检测方法的对比研究

目的比较液相色谱-原子荧光光谱法(highperformance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定。方法糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦ZorbaxSB-Aq反相色谱柱分离检测。结果两种方法检测4种砷形态在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上; HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1%～106%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%; HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8%～106%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法。