稻米中硒含量测定的消解方法探讨

以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0～16 pg/L...     

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解—氢化物—原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定标准物质大米粉(GBW08502)中硒的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2．1％，回收率93．8％～104．1％。     

离子交换-HG-AFS法测定食品中痕量硒的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）法,对食品中痕量硒进行了分析.利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰.对影响其荧光测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,硒的检出限为0.15 ng/mL,回收率为93.7%～100.9%,相对标准偏差（RSD）小于2.8%.该法准确、快速、简便,应用于食品中硒的测定,结果满意.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒平菇中的硒

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法测定富硒平菇中的Se含量的方法，同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下，Se的检出限为0．097μg／L，加标回收率为92．7％-104．5％。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

原子荧光法测定富硒米中的硒含量

采用微波密闭H2O2-HNO3消解样品中的硒,以氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒米中微量硒元素的含量.方法的检出限为0.0558ng/mL,线性范围为0～300ng/mL,回收率为86.7%～102.0%.方法适用于富硒米中硒含量的测定,结果令人满意.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒鸡蛋中的硒

本研究建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒鸡蛋中的Se含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Se的检出限为0.082μg/L,加标回收率为94.2%～102.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中的硒含量

目的:建立检测大蒜中硒含量的方法。方法:采用正交试验设计对仪器条件进行优化,采用单因素试验分析探讨最佳氢化反应条件,通过湿法消化(混酸:硝酸∶高氯酸为9∶1)预处理大蒜,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果:该方法线性范围为1~20μg/L,线性相关系数r为0.9998,检出限为0.06μg/L,加标回收率为91.5%~102.8%,精密度为3.1%(n=6),3种大蒜中硒的含量分别为5.80,4.36,3.90μg/100g。结论:该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于大蒜中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量硒

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对面粉中微量硒的测定，方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下，荧光强度与硒浓度在0．2025～100ng／mL范围内呈线性关系，检出限达0．2025ng／mL。测定面粉中硒，相对标准偏差为2．1以下，回收率为93．00％～106．33％。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

微波消解-流动注射-碱性模式氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量硒

采用微波消解方法分解样品并转化成HCl溶液,加入EDTA、硫脲,再用NaOH调节至碱性,样品溶液首先与NaBH4溶液混合,然后与酸作用完成氢化物发生,以原子荧光法测定食品中硒,并对影响灵敏度的分析条件(诸如酸度、NaBH4浓度)进行了优化。方法检出限为0.01μg/L,线性范围0~100μg/L,加标回收率96.0%~105.0%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C＋1.362 7,线性范围为1.0～10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%～109%,相对标准偏差为2.9%（n=6）。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。     

微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中的微量砷

利用微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中微量砷的含量,实验考察了对测量影响较大的仪器工作参数(如灯电流、负高压等)和氢化发生条件(如载气流速、酸介质、硼氢化钾浓度、预还原剂等)。在优化实验条件下测定了几种水产食品中微量砷的含量及紫菜中无机砷的测定,平均加标回收率为96.3%,具有较高的测量稳定性(RSD<5.9%),样品空白测定方法的检出限(3σ)为0.021μg/kg。结果表明方法具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于水产食品中微量及痕量砷及砷形态的检测。     

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。测定砷、铅回收率分别为97.0%~103.0%、98.7%~105.6%。检出限分别为0.35μg/L和0.12μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)测定蒜硒的分析方法,方法线性范围是0～60ng/ml,r=0.9997,检出限为0.15ng/ml。将所建立方法用于考察不同施硒土壤中所生长大蒜的硒含量。结果表明:蒜能够富集土壤中的硒,且蒜硒含量与土壤中施硒溶液中硒的含量呈正相关。     

氢化物原子荧光法分析不同地区刺参总硒和无机硒含量及分布规律

为测定我国黄渤海海域刺参群体硒含量并探索其分布规律,采用氢化物原子荧光光谱法进行含量分析。结果显示,呼吸树为总硒和无机硒含量最高的组织,平均值分别为（14.171±3.412） mg/kg和（6.194±3.829） mg/kg,不同组织内的总硒、无机硒含量变化呈现一致的规律,硒含量由高到低为：呼吸树＞消化道＞肌肉＞内壁＞外壁,同时刺参体壁和肌肉（食用部分）中有机硒比例在75.6%～89.4%之间（除东营地区刺参群体肌肉组织的有机硒比例最低为53.6%）;5 个地区刺参群体同一组织内的总硒及无机硒含量有显著性差异,东营地区呼吸树、消化道和肌肉中无机硒含量较高。