恒温平台石墨炉原子吸收光谱法分别测定食品中总铬及六价铬

三价铬及六价铬是食品中微量元素铬的两种主要存在价态。本文根据其性质及其在食品中的存在形式,研究确定了其分别定量测定的方法。采用10％四甲基氢氧化铵(简称TMAH)于60℃超声波振荡水浴中溶解样品,使铬离子完全溶提出来并不改变其原价态。取一部分样液直接利用石墨炉原子吸收光谱法测定总铬,取另一部分样液,加稀H_2SO_4将溶液pH调至3左右,定容过滤除去大分子沉淀物,然后在pH4.8～5.0下,用EDTA掩蔽三价铬,用DDTC—MIBK螯合萃取分离浓缩六价铬,最后再用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中的六价铬含量,从而达到分别测定六价与三价铬的目的。其中重点探讨研究了样品的前处理方法、六价铬的分离测定条件,干扰因素的消除及标准加入法的应用,并粗略讨论了仪器测定条件。研究结果表明,本方法的准确度、精密度及灵敏度均达到了食品检测的要求。其总铬及六价铬的样品最低检出浓度分别为0.01ppm和0.004ppm;总铬及六价铬的加标平均回收率分别为99.8±5.8％和98.3±6.4％。重复测定红烧赤贝及NBS—SRMl1566标准样品中总铬的结果分别是:0.333±0.017ppm,C.V.5.1％(H_2 SO_4-H_2 O_2法:0.333±0.011,C.V.3.3％);0.593±0.037ppm,C.V.6.2％(H_2SO_4-H_2O_2法:0.557±0.020ppm,C.V.4.0％,保证值为0.69±0.27ppm)。本法     

原子吸收分光光度法测定食品中微量元素

用原子吸收法测定营养食品莲子，麦片，黑芝麻糊，豆奶粉中的Fe,Zn,Ca,Mn,Cu,K,Na等7种微量元素的含量。采用标准加入法进行回收率测定，测得回收率在95.0%-108.0%。相对标准偏差在0.3%-3.3%。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

微波溶样——石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中的铬

测定食品中微量铬时,传统的预处理方法有干法灰化和硫酸--过氧化氢氧化法[1],前者炭化时间长,耗时耗电,后者需大量试剂,产生的酸雾污染环境,且少量的油脂不易被消化完全.本文利用微波消解鸡蛋,并对几种处理方法造成的结果差异进行了比较,发现利用微波技术消化样品简单快速、省试剂、少污染.利用石墨炉原子吸收法测铬,检出限7.9×10-11g/ml,相对标准偏差2.3%(n=10),回收率96.0%～101.0%,结果满意.     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙

丙酸钙是食品加工中常用的添加剂之一,检测采取国标方法是气相色谱法,但其在实际检测过程中存在着许多不足之处,因此对食品中丙酸钙的测定方法进行了改进,以使其能更好的适应检测的需要.方法把食品中的丙酸钙酸化成丙酸,通过沸水蒸出后,用乙酸乙酯进行提取,萃取液用INNOWAX石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0.02g/kg,加标回收率为93.2%～9.3%.     

石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的微量铅

本文研究了吡咯烷二硫代甲酸铵—甲基异丁基甲酮(APDC—MIBK)体系络合萃取高盐食品中微量铅和原子吸收测定的方法。本方法能够将食品中的铅与食盐有效分离，重现性好且易于掌握，结果令人满意。本方法的相对标准偏差为2．8％，回收率为94％。104％，检出限为7．8ng／mL，本方法可用于酱油、蚝油等含盐量高的调味品中铅含量的测定。     

胶囊剂囊壳及阿胶类保健食品中铬含量的测定

目的建立石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳、硬胶囊壳及阿胶类保健食品中铬的含量,评价铬的含量情况,为保健食品的安全评定提供参考依据。方法采用微波消解法对胶囊壳及阿胶类保健品进行消解,在波长357.9 nm下,通过石墨炉原子吸收法测定,塞曼效应作为背景校正。结果此法线性关系良好,相关系数r=0.999,方法回收率90%～101%。结论此法准确、可靠,适用于测定胶囊壳及阿胶类保健品中铬含量。所测胶囊壳中超过标准限值的样品批次达15%,阿胶类保健食品总体状况良好,铬含量较低,应继续加强对胶囊壳和阿胶类保健品中铬含量的监测。     

石墨炉原子吸收法测定乳与乳制品中铬测量结果不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对乳与乳制品中铬测量结果不确定度的评定实践,分析该方法测定过程的不确定度来源,建立数学模型并计算各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,从而评定其不确定度。     

食品中铬（Ⅲ）与铬（Ⅵ）分析方法的探讨

研究了ＩＥ－ＡＡＳ法测定食品中痕量Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的方法,讨论了原子化条件,样品预处理方法及Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）分别测定的条件选择与方法;确定了以酸浸提食品中的各种价态的铬的样品预处理方法;探讨了利用弱碱型阴离子交换树脂选择吸附Ｃｒ（Ⅵ）进而分别测定了Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的条件与方法。     

纯水中痕量铅的测定——多次进样技术石墨炉原子吸收法

采用多次进样、石墨炉内预浓缩原子吸收法测定了纯水中的痕量Pb ,其检出限为 1.4 pg ,特征质量为 6 .7pg .与直接进样测定相比较 ,本方法可明显提高测定的精密度 ,操作简便快速 ,可用于水中痕量元素的分析     

满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进
剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著
差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体
积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%～105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳
定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝的含量,通过多次实验优化实验条件,建立水产品中铝的测定方法,对水产品及标准物质中铝含量进行实样检测,并且对铝的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行评价验证。结果表明：铝在1.63～40.0μg/L范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.0204X＋0.1461,线性系数r=0.998;铝最低检测限为1.63μg/kg;在鲈鱼、对虾和梭子蟹等水产样品中添加5.00mg/kg的铝溶液,回收率达到100.20%～101.73%,相对标准偏差为3.98%～5.85%;标准物质扇贝中铝含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铝的检测。     

薄膜梯度扩散-石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）

建立薄膜梯度扩散（diffusive gradients in thin-films,DGT）富集-石墨炉原子吸收光谱（graphite furnace atomicabsorption spectrometry,GFAAS）法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd（Ⅱ）,再使用GFAAS测定DGT结合相中Cd（Ⅱ）的含量,最后依据DGT方程计算自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度。DGT-GFAAS法测得配制水中Cd（Ⅱ）的回收率为96.2%～101.7%;测得自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度为0.21～0.35 mg/L,加标回收率为95.4%～107.0%,相对标准偏差为3.7%～7.4%;DGT-GFAAS法对自来水中Cd（Ⅱ）的检出限为0.002 5 μg/L（采样48 h）,可应用于饮用水中痕量Cd（Ⅱ）的定量测量。     

涂钽石墨管-石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量

样品经湿法消解后,在基体改进剂作用下,采用涂钽石墨管、塞曼校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量。结果表明,铝含量在0～50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9996,检出限为0.27pg,加标回收率为98.6%～100.5%,相对标准偏差为2.98%。标准样品测定结果符合要求。该方法快速、灵敏、准确、精密度较好,适用于食品中铝的测定。     

微波消解-HR-CS AAS法测定几种调味品中的微量元素

建立了使用微波消解样品,利用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定几种调味品中的微量元素的方法。通过添加相应的基体改机剂来消除干扰。结果表明：仪器的检出限（Cu、Cd、Pb、Mn、Al）分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、1.53 ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL,加标回收率为95.2~106.4%,本法的精密度(RSD)均小于5.22%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。     

X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定肉制品中微量铅

采用湿法消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和消解条件,利用氢化物原子荧光法及石墨炉原子吸收法,对肉制品中的铅微量元素进行测定并做比较研究。结果表明:2种方法回收率、精密度和检出限均能满足日常检测要求。随着荧光技术的发展,相对于原子吸收较为便宜的价格,在微量铅测定方面,荧光法更值得推荐。     

石墨炉原子吸收光谱法测定乳制品中铬的含量

本文主要开展了石墨炉原子吸收光谱法测定乳品中铬含量优化条件的研究.通过采用样品处理技术、基体改进剂、平台式横向加热石墨管、交流纵向塞曼效应背景校正技术相结合的技术及通过对仪器测定条件的优化可基本消除样品干扰问题,其测定灵敏度、检出限及精密度大幅提高.