应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究

以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子.在洗涤除去醇凝胶中的NH+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥.醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体.采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征.XRD结果表明,采用溶胶.凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高.TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子.从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25 nm左右.经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松敝的结构.因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要.     

超临界流体干燥法制备炭气凝胶

以间苯二酚和甲醛为原料, Ca(OH)2为催化剂,经溶胶—凝胶过程得水凝胶 ;以超临界 CO2干燥水凝胶,得到网络间充满气体的固态材料气凝胶,再经高温热解得炭气凝胶。 TEM表征结果显示：气凝胶和炭气凝胶均具有规则的纳米网络结构,网络节点粒径约 10 nm,典型网络孔径小于 50 nm。     

溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备纳米3Y-ZrO2

本文以无机盐 ZrOCl ·8H O 和 Y(NO ) 为前驱体,乙酸络合,通过溶胶-凝胶法和超临界流体干燥制 2 2 3 3备 YSZ 纳米晶,并用XR D 、T E M 等手段对其进行表征。结果表明,纳米粒子晶粒细小、均匀,近似球形,颗粒粒径在1 0 n m 左右,没有明显团聚现象。     

纳米ZrO2的制备

本实验研究了利用ZrOCl2·8H2O为原料,根据不同的醇水配比及氨水配比,采用溶胶-凝胶法,并以超临界干燥法（SCFD）制备纳米ZrO2。得出在一个大气压,温度在15～25℃,采用溶胶-凝胶法,在不同的醇水配比及氨水配比下,对ZrO2颗粒将有一定的影响。     

溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒.通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响.结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒.HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP 中OH(,PO3(主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP.HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差.     

超临界二氧化碳萃取干燥法制备TiO2气凝胶的研究

本文用超临界二氧化碳萃取（干燥）法制备TiO2气凝胶，并有XRD，FT－IR对制备的气凝胶粒子进行表征，所得粒子粒径为3.3nm，干燥过程时间为5h。     

气凝胶的制备及应用研究进展

气凝胶是一类具有许多独特理、化学性质的轻质多孔材料,在众多的领域中具有应用或潜在的应用价值。本文综述了气凝胶的制备方法及应用方面的研究进展,并探讨了进一步研究的。     

应用超临界流体干燥技术制备气凝胶的研究进展

超临界流体干燥技术广泛应用于气凝胶的制备中，是制备具有高比表面积、低堆积密度及大孔体积气凝胶的重要途径之一。综述了超临界流体干燥技术原理、历史背景及其研究现状，并对超临界流体干燥技术中的工艺条件进行了简要评述。     

气凝胶的制备及应用研究进展

气凝胶是一类具有许多独特物理、化学性质的轻质多孔材料,在众多的领域中具有应用或潜在的应用价值。本文综述了气凝胶的制备方法及应用方面的研究进展,并探讨了进一步研究的方向。     

乙醇超临界干燥制备二氧化锰超细粉体

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉 体,采用X-射线衍射、粒度分析和扫描电镜确定了粒子的形貌和粒径,结果表明,采用超临界流 体干燥技术可以制备出颗粒细、大小均匀的纳米粒子。     

超临界流体干燥二氧化锰超细粉体的研制与表征

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体,研究和讨论了反应温度、反应物浓度、反应时间等对实验结果的影响,确定了最佳反应条件.XRD物相分析,产物为γ-MnO2,透射电镜和粒度分析仪观察,粒子基本为球形,平均粒径60nm,没有明显的团聚现象.     

超临界流体干燥法制备纳米掺锑氧化锡粉体

以SnCl4.5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料制备前驱体掺锑氢氧化锡胶体沉淀,采用乙醇超临界流体干燥法干燥前驱体;用TG-DTA、XRD、TEM、BET等方法对粉体的结构、物相、形貌进行表征。结果表明,采用乙醇超临界流体干燥法可得到高比表面积的掺锑氧化锡纳米粉体。     

超临界C02干燥法工艺条件对氧化锆气凝胶结构性质的影响

以无机盐ZrOCl2·8H2O为原料,采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶.采用BET、TG/DTA、XRD、TEM以及SEM等手段对样品进行了表征分析.考察了超临界CO2干燥过程中,操作压力、操作温度、CO2流率及干燥时间等工艺条件对样品比表面积、孔性质等的影响.结果表明利用本方法制备的ZrO...     

超临界二氧化碳流体及其主要应用

综述了超临界流体特性、超临界流体的应用及超临界萃取技术。介绍国内外研究的现状，简述超临界技术的发展方向。     

超临界二氧化碳萃取技术

超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)技术是一种新型的化工分离技术.本文综述了超临界流体萃取技术的发展.超临界流体的特性,介绍了超临界二氧化碳萃取技术在中草药,食品工业,香料工业和环保技术方面的应用,并对超临界二氧化碳萃取技术的现状和前景进行了分析.     

溶胶-凝胶法制备纳米B2O3粉体

以硼酸正丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出纳米B2O3粉体,主要考察了加水量、pH值和煅烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.通过XRD,TEM等测试手段对所制得的纳米B2O3进行分析与表征.结果表明:加水量影响醇盐水解缩聚物的结构,煅烧温度对粉体的形貌和晶粒大小有较大的影响.当硼酸正丁酯为4mL,无水乙醇为20mL,乙酸为1.5mL,pH值为5,加水量为0.4mL,PEG2000的量为1g时于80℃保温形成湿凝胶,最后经450℃煅烧后获得分散性好、团聚少、颗粒尺寸为50nm的纳米B2O3粉体材料.     

姜酚超临界流体萃取-精馏技术

采用超临界流体萃取-精馏技术从生姜中提取姜酚。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流速、原料粒度等因素对姜酚纯度和萃取率的影响。确定的最佳条件为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,CO2流量20L/h,萃取时间2 5h,原料粒度40～60目。获得的提取物中姜酚的质量分数≥96 2%,萃取率≥1 38%。