酶解高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

目的建立酶解高效液相色谱法测定硫酸软骨素含量的方法。方法采用硫酸软骨素ABC酶制备样品,高效液相色谱法测定含量。以Ultimate XB-NH2柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离样品,醋酸钠缓冲液(pH 5.6)-乙腈(950∶50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果在此色谱条件下,硫酸软骨素A、B、C三组分分离良好;硫酸软骨素浓度在300～3 000μg/mL之间与峰面积呈良好线性关系;高、中、低三个浓度平均加样回收率为102.1%,100.4%和97.5%。结论本法简便、准确、可靠,可用于硫酸软骨素的含量测定。     

比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素的测定方法有很多,各有其优点和缺点。本文参照卫生部药品标准,用比色法测定复方硫酸软骨片(chondroitin sulfate,CS)中硫酸软骨素含量。     

硫酸软骨素含量测定方法研究进展

硫酸软骨素是一类硫酸化链状黏多糖,主要是由N-乙酰半乳糖胺(2-乙酰胺-2-脱氧-β-D-吡喃半乳糖)和D-葡萄糖醛酸组成的共聚物的硫酸酯。本文对几个主要国家硫酸软骨素含量测定方法进行介绍,对精确度和专属性较好的一些方法进行比较,并对硫酸软骨素含量测定方法发展方向作出展望。     

离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液的含量及有关物质

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液。方法：采用Zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．004mol·L^-1辛烷对氨基苯磺酸钠溶液（含磷酸0．08％）（10：90），流速0．6mL·min^-1，检测波长195nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：硫酸软骨素线性范围为0．05～0．30mg·mL^-1，r=0．9989（n=6）；平均回收率为100．0％。结论：本法简便，准确度高，专属性好，可用于硫酸软骨素滴眼液的质量控制。     

比色法测定复方硫酸软骨素胶囊中硫酸软骨素的含量

目的:测定复方硫酸软骨素胶囊中硫酸软骨素的含量。方法:采用比色法,葡萄糖醛酸显色后在520nm波长处有最大吸收,从而测定复方硫酸软骨素胶囊中硫酸软骨素的含量。结果:硫酸软骨素在15.1~196.2mg.L-1范围内,浓度与吸收度之间有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.91%(n=9)。结论:该方法具有操作简便、测定准确、专属性强的特点,可供该制剂的含量测定。     

高效液相色谱方法中不同色谱柱测定硫酸软骨素的比较

目的建立1种快速检测硫酸软骨素的新方法。方法采用高效液相色谱法对硫酸软骨素进行直接分析,色谱柱采用PhenomenexReze RoS-organic Acid H+(8%)。结果硫酸软骨素在1.742~8.71 mg/mL浓度范围内同峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8),具有较好的重现性。结论此方法具有快速、准确、重复性好等优点。     

复方硫酸软骨素滴眼液的含量测定

摘 要 目的:建立复方硫酸软膏素滴眼液中硫酸软骨素三种含量测定方法。方法: 分别采用络合滴定法、染色法、氧瓶燃烧法检测复方硫酸软膏素滴眼液中的硫酸软骨素的含量。结果:三种方法均可排除滴眼液中玻璃酸钠的干扰,准确地检测硫酸软骨素的含量。结论:所述三种检测方法可行性较高。     

硫酸软骨素含量测定方法介绍

综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠的含量

目的:建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ,流动相为0.008 mol/L磷酸二氢铵溶液(p H=3.6),流速为0.5 ml/min,检测波长为194 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:硫酸软骨素钠检测质量浓度线性范围为5⁶2.5μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.12%(RSD=0.7%,n=9),检测限为2.5 ng。结论:建立的方法灵敏度高、专属性强、操作简单、结果准确,可为控制该药品的质量提供参考。     

咔唑法同时测定玻璃酸钠和硫酸软骨素的含量

目的：建立咔唑法同时测定玻璃酸钠（SH）和硫酸软骨素（CS）含量的方法。方法：通过醋酸钠调节样品的酸碱度和离子强度,氯化十六烷基吡啶（CPC）可选择性地沉淀CS,而SH不沉淀,从而将SH和CS进行分离。结果：样品预处理条件为：精密量取SH和CS的混合溶液10mL,加入醋酸钠1．6g,12．5mmot／LCPC10mL,充分搅拌后,静置1h,20μm滤膜过滤;滤液用于测定SH的含量;滤饼经1．4mol／L氯化钠溶液超声解离后,用于测定CS的含量;SH和CS的平均回收率分别为101．2％和99．4％,RSD分别为1．05％和0．96％。结论：本法可同时测定SH和CS的含量,相互之间无干扰。     

含玻璃酸钠的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素的含量测定

目的建立含玻璃酸钠(SH)的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素(CS)的含量测定方法。方法通过醋酸钠调节样品的酸碱度和离子强度,氯化十六烷基吡啶(CPC)可选择性地沉淀CS,采用咔唑法测定CS的含量,而不受SH的影响。结果优化的样品预处理条件为:醋酸钠的浓度为16%,CPC的浓度为0.8%,充分搅拌后,静置2 h,20μm滤膜过滤;滤饼经8%氯化钠溶液超声解离后,用于CS的含量测定,回收率为100.2%,RSD为1.17%。结论此法简便,快速,结果准确,可作为含SH的复方硫酸软骨素滴眼液中CS的含量测定方法。     

硫酸软骨素钠分子质量及其分布的测定

目的:采用两种方法测定硫酸软骨素钠的相对和绝对分子质量及其分布,并对两种分析方法进行比较。方法:色谱柱为TSKgel G3000SWXL,流动相为2.84%硫酸钠(pH 5.0,含0.02%叠氮化钠),流速为0.5 mL·min-1,柱温为35℃,分子排阻色谱(SEC)法为示差折光(RI)检测器,分子排阻色谱和多角度激光光散射联用(SEC-MALLS)法的检测器为示差折光检测器(DNDC仪)和激光光散射仪联用。结果:SEC法和SEC-MALLS法测得的分子质量结果存在较大差异。结论:由于目前国内没有合适的硫酸软骨素钠分子质量测定用标样,SEC法测定结果与真实分子质量存在较大误差,SEC-MALLS法准确,可靠。     

A size-exclusion HPLC method for the determination of sodium chondroitin sulfate in pharmaceutical preparations

A size-exclusion HPLC method for the determination of sodium chondroitin sulfate (SCS) in pharmaceutical preparations has been developed and validated. The most important feature of this method compared with the previously reported assay methods was improved economical and determinative applications through direct analysis of SCS from pharmaceuticals. The linearity, precision, specificity, and accuracy of the method were established and validated. The intra- and inter-day precision was satisfactory with relative standard deviation lower than 1.0%. The recovery of SCS from multi-components pharmaceutical preparations were from 93.38 to 100.46%. Comparing our HPLC assay results with classical spectrophotometric methods, the developed method was considerably easy, simple and reproducible. As a result, the present method was supposed to be successfully applied to the assay of SCS for the routine quality control in pharmaceutical preparations.     

吖啶橙分光光度法测定硫酸软骨素含量

目的建立一种测定硫酸软骨素含量的分光光度分析新方法。方法在pH 4.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吖啶橙与硫酸软骨素发生相互作用生成生物超分子复合物。吖啶橙在492 nm处有一特征吸收峰,加入硫酸软骨素后,最大吸收波长不变,但吸收峰强度降低。结果在最佳条件下,溶液吸收度值的降低与硫酸软骨素浓度成线性关系,线性范围为0.04~3.00 mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)=6 600 L/(mol.cm),工作曲线为ΔA=0.000 1+0.065 5C(mg/L)(n=8,r=0.998)。结论此法简单、准确、灵敏、选择性好。优化了结合反应的条件,建立了分光光度法测定硫酸软骨素的方法。     

咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法学研究

目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法,以鲨鱼硫酸软骨素为对照品,在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后,于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29~145μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为100.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法。     

阳离子铝酞菁红区荧光探针测定硫酸软骨素

目的建立以阳离子铝酞菁为红区荧光探针定量测定硫酸软骨素(CS)的新方法。方法在pH5.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,阳离子铝酞菁与CS发生相互作用形成离子缔合物而导致荧光猝灭。在610 nm波长光的激发下,随着CS的加入,探针的特征发射峰(676 nm)处的荧光强度逐步减弱。结果在最佳条件下,荧光强度差值(ΔIf)与CS浓度(C,μg/mL)在0.2~1.3μg/mL内呈良好的线性关系,工作曲线为ΔIf=406.67C-36.23,r=0.997。建立了溶剂沉淀法成功地进行了样品的前处理,实现了实际样品(滴眼液)的准确测定。结论该法简便、快速、抗金属离子及小分子干扰的能力较强,可用于复杂实际样品中CS的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡萄糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量.方法 采用nucleosil 100-5SB（强阴离子交换硅胶,（5 μm 4.6 mm×250 mm）柱分离,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长232 nm流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 mL.结果 硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的相邻之间分离度分别为24.32和2.37,线性范围为2.5125～20.1 g·L-1 （r=0.999 5,A=712.59C＋137.64）;平均回收率为103.06%,RSD为2.71%.结论 该方法简便,重复性好,结果可靠,可做为复方盐酸氨基硫酸软骨素片质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的研究

目的:建立高效液相色谱梯度洗脱-波长切换法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的方法。方法:采用InertSustain C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长为199 nm(0～8 min时,检测硫酸软骨素)、251 nm(8～30 min时,检测甘草酸)。结果:硫酸软骨素钠和甘草酸分别在0.150 2～3.004 9 mg·mL^-1和0.012 67～0.316 8 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,且该检测方法专属性、精密度、回收率等良好。4批样品中,硫酸软骨素和甘草酸的含量分别为72.196 3～73.801 4和1.498 8～1.548 0 mg·片^-1。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于复方硫酸软骨素片的质量控制。