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采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术对5种氟喹诺酮类化合物进行多级串联质谱研究,获得了各化合物的多级质谱信息。通过比较各化合物质谱裂解途径的异同,发现在正离子检测模式下,氟喹诺酮类化合物在碰撞诱导解离过程中均产生中性丢失44 u(CO2)、28 u(CO)、20 u(HF)、18 u(H2O)的离子峰。如果结构中含有哌嗪环取代基,脱羧后可观察到哌嗪环的重排反应,生成丢失43 u(C2H3NH2)和57 u(CH3-CH2-N[CDS1]CH2)的碎片离子,这可作为“诊断”其他氟喹诺酮类化合物和结构类似物的特征。该方法无需样品预处理,不使用有机溶剂,分析速度快,是一种无污染、无毒、原位、无损的分析方法,可为痕量药物分析提供新的思路。 相似文献
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In this work isotope mass spectrometry was adopted for the study of determination of zinc absorption by using a double label stable isotope technique. The methods of the sample digestion, separation and measurement of trace zinc by using thermal ionization mass spectrometer were established, and the isotopic ratios of zinc in the excrements and urine were measured accurately. The reliable zinc absorption was obtained from this. 相似文献
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对于传统的高功率激光质谱存在的关键问题,如离子动能分散、多价离子和多原子离子干扰、基体效应和分馏效应等,高功率激光电离飞行时间质谱(LI-TOF MS)通过仪器结构设计及实验条件的优化等可以很好地解决。目前,LI-TOF MS的应用包括地质和金属样品中元素的定性和无标样半定量分析、非金属元素的测定、元素表面成像分析和薄层的深度剖析、液体残渣分析、复杂生物材料中元素组成的确定,甚至对于有机金属化合物也可以同时获得分子、碎片和元素信息。本工作综述了LI-TOF MS技术的发展历程,分析了其在不同领域中的优势,并对其应用领域拓展的新方向和仪器的改进目标进行了展望。 相似文献
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我们已成功研制出国内第一台具有阈值电离能力的电子轰击电离四级质谱离化器。该离化器电子能量在8.5eV~95eV范围连续可调,电子能量发散半宽度上限为0.5eV。利用该阈值电离技术,我们实现了对N2/CO混合体系中二物种的选择电离及质谱检测。另外,对一些重要气体分子在阈值附近的相对电离截面进行了测定。 相似文献
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负热电离质谱技术在锇同位素测定中的应用 总被引:14,自引:2,他引:14
本文用MAT-262W质谱仪研究了负热电离质谱技术测定Os同位素组成的一些技术问题,首次采用样品与氧化剂一起点样等方法,配合通氧气,显著地提高了电离效率,所获得的离子流强度明显高于文献值。 相似文献
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以真空紫外(VUV)灯作为电离源的单光子电离质谱(SPI-MS)分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物(VOCs)的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二溴甲烷正离子化学电离源,并将该电离源与飞行时间质谱(TOF MS)联用进行VOCs分析。该电离源以体积分数1000 μL/L的二溴甲烷为试剂气体,利用VUV光电离产生稳定且充足的二溴甲烷正离子,二溴甲烷正离子与样品分子通过电荷转移发生化学电离,大大提高了样品的电离效率。与SPI源相比,该电离源不仅对电离能在10.0 eV附近的VOCs信号强度提升100倍以上(如对2-丙醇、乙酸乙酯和3-氯丙烯分别提高了103、118和126倍),而且保持着与SPI一致的软电离特性。该电离源10 s内对复杂样品EPA TO-14、TO-15/17校准标气中的42种化合物的最低检测限达到0.06 μg/m3,并且因其具有较好的稳定性,在VOCs的实时在线监测方面有着广泛的应用。 相似文献
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负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正 总被引:9,自引:0,他引:9
根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5~ 6次迭代后即可收敛 ,得到校正后的结果 相似文献
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用激光-飞行时间质谱研究了苯并[e]芘和荧蒽分子在337nm激光照射下的激光解吸和电高质谱。实验结呆在明,选用较大的激光光斑(35μm×165μm),激光的光强(2~10)×106W/cm2,可以得到高强度的母体正负离子而无碎片高子,这个条件十分有利于多组份混合物的分析。讨论了激光解吸电离过程中,质谱母离子/非母离子强度与激光强度、激光在固体表面形成班点六小,以及电离势和电子亲和势的关系。 相似文献
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应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管(50 μm×80 cm)中,以40.0 mmol/L醋酸铵(用1.0 mol/L醋酸调至pH 4.5)为缓冲溶液,30%异丙醇(含3.0 mmol/L氨水)为鞘液,分离电压25.0 kV,各组分在15 min内得到完全分离。草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸的线性范围分别为1.0~300.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0、2.0~600.0、5.0~1 500.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0和5.0~1 500.0 mg/L;检出限分别为0.2、0.05、1.0、0.5、1.0、0.3、1.0、1.0 mg/L;8种组分的加标回收率为87.6%~98.2%;相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.6%之间。 相似文献
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Technique of lutetium isotopic analysis by laser resonance ionization mass spectrometry(LRIMS) was developed in the presence of isobaric interference. In the case of real sample, the elemental selectivity was better than 8×105, and the detection efficiency was 8.3×10-5. The technique of wavelength scanning method was set up in order that the accurate isotopic ratio could be determined. And the numerical computational method was provided to calculate the correct factor of isotopic ratio. Using this technique, the isotopic ratio measured by LRIMS is in good agreement with standard value measured by TIMS. 相似文献