荧光素掺杂的溶胶凝胶SiO2/甲基硅油复合薄膜的制备和光谱特性

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了掺杂荧光素(FL)的SiO₂/甲基硅油(MSO)复合薄膜,并且测定了这种薄膜的光谱特性.实验表明,荧光素掺杂的SiO₂薄膜在350nm~450nm波长范围内激发,在520nm附近有最强的荧光发射峰;与常规SiO₂膜相比较,SiO₂/甲基硅油(MSO)复合薄膜的荧光发射强度可增加50%;在70℃下的加速老化实验表明,常规SiO₂薄膜20天后开始出现严重的荧光猝灭现象,而复合膜放置一个月后荧光强度仅下降了15%.     

SiO2∶Sm粉体：溶胶-凝胶法制备及特殊荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备SiO2:Sm粉体,通过TG-DSC、FTIR、MAS-NMR、PL对材料的结构和性能进行测试表征.FTIR分析显示样品位于960 cm-1的吸收峰归属于Si-O-Sm键的变形振动,29Si MAS-NMR证实Sm3+进入SiO2网络结构.在380 nm入射光激发下样品产生除Sm3+特征发光以外的蓝绿荧光,对不同Sm3+掺量样品荧光性能进行对比分析,结果表明这种特殊的荧光发射与Si-O-Sm键的形成有关.     

Sr2SiO4∶Dy3+材料制备及发光特性

采用高温固相法制备了Sr2SiO4∶Dy3+发光材料. 在365 nm紫外光激发下, 测得Sr2SiO4∶Dy3+材料的发射光谱为一个多峰宽谱, 主峰分别为486, 575和665 nm; 监测575 nm的发射峰, 所得材料的激发光谱为一个多峰宽谱, 主峰分别为331, 361, 371, 397, 435, 461和478 nm. 研究了Dy3+掺杂浓度对Sr2SiO4∶Dy3+材料发射光谱强度的影响. 研究结果显示, 随着Dy3+浓度的增大, 黄、蓝发射峰比值(Y/B)也逐渐增大; 随着Dy3+浓度的增大, 575 nm发射峰强度先增大后减小. 加入电荷补偿剂Li+, Na+和K+均提高了Sr2SiO4∶Dy3+材料的发射光谱强度, 其中以Li+的情况最为明显.     

反胶束法制备SiO2包裹的ZnS:Mn/ZnS量子点

采用反胶束法制备了SiO2包裹的ZnS∶Mn/ZnS量子点(1)。1的UV吸收峰在295 nm附近,低于体相ZnS(约340 nm);1中Mn2+含量升高,ZnS基质的缺陷荧光发射峰减弱,595 nm处的Mn2+特征荧光发射峰增强;但Mn2+含量过高时产生荧光淬灭。光学显微镜和透射电镜分析表明,1分散性较好,内核呈结晶态;Mn2+含量为2.2%时,1的内核直径和SiO2壳层厚度分别为6 nm和5 nm左右。     

新型荧光粉Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+，Na+的合成和红色长余辉性质

采用溶胶-凝胶法合成了Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+荧光粉.通过X-射线衍射和荧光光谱表征样品的物相组成和发光性质.X射线衍射(XRD)分析表明添加适量的H3BO3作助熔剂有利于形成良好的Ca2Zn4Ti16O38晶体结构.荧光光谱表明Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+在可见光区(450～495 nm)呈现Pr3+离子的4f→4f厂特征激发光谱以及613 nm(1D2→3H4)和644 nm(3P0→3F2)特征发射.Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+被可见光(475 nm)激发产生的(3P0→3F2)(644 nm)红色发射呈现出极慢的衰减特性.Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+是一种新型的可见光激发红色长余辉荧光粉.     

耐环境性SiO2/SiO2-TiO2 增透膜的设计与制备

根据膜层设计理论设计出以K9玻璃为基体的耐环境性的双层增透膜, 这种增透膜在特定波长处具有超高的透过率. 以盐酸为催化剂, 分别以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体制备了SiO2和TiO2溶胶, 将SiO2和TiO2溶胶按一定比例混合得到SiO2-TiO2复合溶胶. 通过改变复合溶胶中SiO2的含量调节复合膜的折射率, 通过改变提拉速度控制薄膜的厚度. 实验结果表明, 双层增透膜在550 nm处的透过率达到99.9%. 增透膜经较强机械摩擦后峰值透过率基本保持不变, 表明该增透膜具有优良的耐摩擦性. 进一步采用六甲基二硅氮烷对增透膜表面进行修饰, 修饰后增透膜的接触角增大至98.3°, 增透膜的疏水性及环境稳定性得到较大提高.     

SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子的制备与表征

采用简单的液相法合成了SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子, 并对其结构及发光性能进行了表征. XRD分析表明包覆层LaF3:Eu3＋为立方晶相结构, 红外光谱表明SiO2颗粒表面有柠檬酸的修饰, 电镜照片表明合成了球形的核-壳结构的复合粒子, 包覆层厚度为10～20 nm, 光谱测试表明核-壳复合粒子与纯的LaF3:Eu3＋具有相同的发光性能, 均以589 nm附近的5D0—7F1磁偶极跃迁为最强发射峰, 说明Eu3＋在LaF3基质中占据的格位相同.     

Sr2SiO4:Eu3+发光材料的制备及其光谱特性

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Eu3+发光材料. 测量了Sr2SiO4:Eu3+材料的激发与发射光谱, 发射光谱主峰位于618 nm处;监测618 nm发射峰时, 所得激发光谱主峰分别为320、397、464 和518 nm. 研究了Sr2SiO4:Eu3+材料在618 nm的主发射峰强度随Eu3+浓度的变化情况. 结果显示, 随Eu3+浓度的增大, 发射峰强度先增大; 当Eu3+浓度为7%时(x), 峰值强度最大; 而后随Eu3+浓度的增大, 峰值强度减小. 在Eu3+浓度为7%的情况下, 研究了电荷补偿剂Li+的掺杂浓度(x(Li+))对Sr2SiO4:Eu3+材料发射光谱强度的影响. 结果显示, 随x(Li+)的增大, 材料发射光谱强度先增大后减小, 当x(Li+)为8%时, 峰值强度最大.     

Li2SrSiO4:Ce3+,Tb3+荧光粉的发光特性及Ce3+→Tb3+的能量传递

用固相反应法合成了具有单相的Li2EuSiO4结构的Li2Sr1-x-ySiO4:xCe3+,yTb3+系列样品。荧光光谱研究表明,Li2SrSiO4:Ce3+发射很强的蓝光,最强的激发峰位于360 nm;而Li2SrSiO4:Tb3+发射很强的绿光,最强的激发激发峰位于243 nm,但在350～410 nm的激发非常微弱。在Ce3+,Tb3+共掺杂的样品Li2Sr0.99-ySiO4:0.01Ce3+,yTb3+中,观察到Ce3+对Tb3+的共振能量传递。由于Ce3+对Tb3+能量传递,Tb3+的激发光谱中出现360 nm附近的宽激发峰。控制Tb3+/Ce3+掺杂浓度比可以实现绿蓝双基色的调制。这种双基色的荧光粉有望在紫外激发的白光LED中获得应用。     

近紫外激发Sm3+与Sr2+,Ba2+,Bi3+共掺杂的La1/3NbO3的发光性质

通过高温固相反应合成了La1/3NbO3∶Sm3+荧光粉.样品的荧光光谱表明,La1/3NbO3∶Sm3+荧光粉最强的激发带在406 nm,对应于Sm3+的6H5/2→4K11/2跃迁,属于近紫外区(365～410 nm).当激发波长为406nm时,样品的最强发射峰位于596 nm,是由Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁而产生的.因此,La1/3NbO3∶Sm3+可以作为基于近紫外激发的白光发光二极管(LED)的红光材料.而且,La位共掺杂Sr2+,Ba2+和Bi3+使样品的荧光强度大大增加,在最佳掺杂浓度时的量子产率分别为5.4%,7.5%和5.3%.     

共沉淀法掺杂SiO_2对V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂SCR性能的影响

通过共沉淀法将SiO_2组分掺入到V2O5-WO3/SiO_2-TiO_2催化剂TiO_2载体中,并通过多种物理化学手段,考察了不同SiO_2掺杂量对催化剂结构、表面性质与SCR性能的影响.结果表明,SiO_2掺入到TiO_2中,Si与Ti形成Si—O—Ti键,使催化剂比表面积增加.Si—O—Ti键的生成以及Si Ox物种上的-OH基团使催化剂表面Br?nsted酸增加,但新增的Br?nsted酸对SCR反应不利,并且SiO_2的掺杂也使得V~(5+)含量降低,Si—O—V键合作用使分散的VOx物种更难还原.Si组分以共沉淀法掺入到V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂会造成脱硝活性的显著下降.     

单分散α-Fe_2O_3纳米结构空心亚微球的制备及表征

采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO2单分散亚微球表面包覆不同厚度的β-FeOOH涂层,得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球.实验结果表明,SiO2核心颗粒尺寸对表面涂层的形态和包覆均匀性有很大影响.当SiO2核心颗粒的平均粒径为250 nm左右时,β-FeOOH表面涂层均匀,颗粒间团聚较少,一次包覆后涂层厚度约为35 nm.涂层中β-FeOOH纳米棒的尺寸随着所选SiO2核心颗粒粒径的增大而相应增大.经多次包覆能够显著提高涂层的厚度,3次包覆后β-FeOOH表面涂层厚约100 nm.β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后,于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球.单分散α-Fe2O3空心亚微球表层是由α-Fe2O3纳米棒搭建而成的三维网络结构,α-Fe2O3纳米棒的尺寸与核壳结构中β-FeOOH纳米棒的尺寸基本一致.     

Sol–gel composite coatings from methyltriethoxysilane and polymethylhydrosiloxane

New composite coatings were prepared by mixing pre-hydrolyzed methyltriethoxysilane (MTES) sol by an acidic catalyst dibutyltin dilaurate (DBTDL) and polymethylhydrosiloxane (PMHS) in gasoline at room temperature. The gel process was thoroughly investigated regarding the use of different basic catalyst [3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) or triethylamine (TEA)], as well as the ratios of pre-hydrolyzed MTES sol and PMHS with various content of active H. It was revealed that the composite coating from 2:1 ratio (w/w) of pre-hydrolyzed MTES sol with equimolar amounts of water and PMHS_1.55 under the catalysis of APTES demonstrated high pencil hardness, and excellent resistance against contamination and corrosion. This composite coating (MTPM21-A) was further characterized by FTIR, ²⁹Si NMR, DSC and TGA.     

二氧化硅纳米颗粒/硅树脂复合超疏水功能涂层的制备和性能研究

将二氧化硅纳米颗粒和硅树脂制成混合液,采用喷涂法(spray-coating)制备出了具备超疏水性的复合涂层.研究了二氧化硅、硅树脂不同含量配比对涂层疏水性能的影响,结果表明复合涂层的接触角随二氧化硅含量的增加而增加.在二氧化硅含量大于3%(质量分数)时,涂层显现超疏水性;当二氧化硅含量为3%(质量分数)、硅树脂含量为7%(质量分数)时,涂层与水的接触角达到151.6°,滚动角接近0°.通过扫描电子显微镜(SEM)观察涂层表面的微观结构,发现超疏水性的涂层具备微-纳复合阶层结构,类球状突起粒径在5μm左右,类球状突起上分布纳米团聚颗粒,直径约为50 nm.这种类似荷叶表面的微(纳复合阶层结构,结合硅树脂的低表面能,使得复合涂层具备了超疏水性能.     

C(膜)/Si(SiO2 )(纳米微粒)/C(膜)热处理的形态及结构分析

用直流辉光溅射+真空镀膜法制备了一种新型结构的硅基纳米发光材料- C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜)夹层膜,并对其进行了退火处理.用TEM、 SEM、 XRD和XPS对其进行了形态结构分析.TEM观察表明: Si(SiO2)纳米微粒基本呈球形,粒径在30 nm左右.SEM观察表明: 夹层膜样品总厚度约为50 μm,膜表面比较平整、致密.400℃退火后,样品表面变得凹凸不平,出现孔状结构; 650℃退火后,样品表面最平整、致密且颗粒均匀.XRD分析表明:制备出的夹层膜主要由SiO2和Si组成,在C原子的还原作用和氧气的氧化作用的共同作用下, SiO2和Si的含量随加热温度的升高而呈现交替变化: 400℃时, C的还原作用占主导地位, SiO2几乎全部被还原成了Si,此时Si含量最高; 400～650℃时,氧化作用占主导地位, Si又被氧化成SiO2, Si含量降低, SiO2含量逐渐上升,在650℃达到最高.XPS分析表明: 在加热过程中, C原子逐渐扩散进入Si(SiO2)微粒层,在650℃与Si反应生成了新的SiC.     

聚苯硫醚超疏水复合涂层的制备与性能

利用工业原料聚苯硫醚微粉和疏水性二氧化硅纳米粉末,采用喷涂法在瓷砖表面制备了疏水复合涂层.研究了热处理温度、组分配比对涂层表面形貌、粗糙度和接触角的影响,发现随着热处理温度升高,涂层表面粗糙度增大,随着疏水性二氧化硅含量的增加,由于表面聚集的疏水性二氧化硅增多,涂层疏水性增强,在热处理温度为280℃、疏水性二氧化硅与聚苯硫醚质量比为1∶1时,可获得超疏水涂层,涂层的接触角大于150°,滚落角小于4°,pH值为1～14的水溶液在其表面都具有很高的接触角.超疏水涂层具有良好的自清洁效果,并且经落沙法实验测定,超疏水涂层耐刮伤性能良好.     

Preparation and photoluminescence properties of Y2SiO5:Eu3+ nanocrystals

The sol-emulsion-gel method is used for the preparation of about 5-7 nm size Eu2O3 doped and coated Y2SiO5 nanoparticles at 1300 degrees C. Here, we report the role of surface coating, dopant concentration and temperature of heating on the modification of crystal structure and the photoluminescence properties of Y2SiO5:Eu3+ nanocrystals. It is found that photoluminescence properties are sensitive to the crystal structure which is again controlled by surface coating, concentration and heating temperature. The decay times are 0.76, 1.14, 1.23 and 1.40 ms for 0.25, 0.5, 1.0 and 2.5 mol% Eu2O3 doped Y2SiO5 nanocrystals prepared at 1100 degrees C (X1-Y2SiO5). However, in X2-Y2SiO5 crystal phase (at 1300 degrees C) the average decay times are 1.05, 1.35, 1.55 and 1.60 ms for 0.25, 0.5, 1.0 and 2.5 mol% Eu2O3 doped Y2SiO5 nanocrystals, indicating the photoluminescence properties depend on both the crystal structure and the concentration of ions. The emission intensity of the peak at 612 nm (5D0-->7F2) of the Eu3+-ions is found to be sensitive to the doping and surface coating of Y2SiO5 nanocrystals. The decay times are 1.55 and 1.70 ms for 1300 degrees C heated 1.0 mol% Eu2O3 doped and coated Y2SiO5 nanocrystals, respectively. Our analysis suggests that the site symmetry of ions plays a most important role in the modification of radiative relaxation mechanisms and as a result on the overall photoluminescence properties.     

钕掺杂磷酸盐微晶玻璃的制备及表征

利用熔融和晶化技术制备掺钕磷酸盐玻璃陶瓷。 采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外 可见 近红外分光光度计及荧光光谱仪对材料进行表征和分析。 结果表明,在490～540 ℃核化1～2 h,在550 ℃晶化1～3 h,可制得主晶相为Al2SiO5的透明玻璃陶瓷。 其透过率可达69%,晶粒平均尺寸为90 nm,并随热处理时间的增加逐渐增大,但透过率降低。 由于Nd3+在热处理后进入到Al2SiO5晶相中,使荧光谱线在1 056 nm处峰值比原始玻璃强度大。     

二氧化硅／环氧树脂复合涂层的制备及其疏水性能

采用喷涂技术,在马口铁表面喷涂环氧树脂和二氧化硅复合涂层,研究了二氧化硅的含量对表面疏水性的影响,复合涂层的疏水性随二氧化硅含量的增加而增加．当二氧化硅质量分数增大到40％时,所制备的复合涂层与水的接触角约为141°且具有较小的滚动角．