1,2-丙二醇空气选择氧化合成α-羟基丙酮和丙酮醛

采用电解银催化剂,选择催化氧化1,2-丙二醇联产α-羟基丙酮和丙酮醛。研究了反应条件对产物组成的影响。实验结果表明,以电解银催化氧化1,2-丙二醇可以同时得到α-羟基丙酮和丙酮醛,当温度为360℃,氧醇比为0.25,液时空速为8.73h-1时,单程转化率36%,它们的选择性之和接近100%。氧醇比是选择性氧化合成α-羟基丙酮和丙酮醛的关键因素。     

Pd-Bi/C催化合成丙酮酸的研究

采用液相催化氧化丙酮醛,丙酮醛选择性转化为丙酮酸.探讨了不同载体、反应时间和温度以及催化组分Pd和Bi的添加量对丙酮酸产率的影响.结果表明,当负载Pd 2.5%,物质的量比Bi/Pd为0.2,pH 7～8,反应温度为45 ℃左右,反应时间2.5 h条件下,丙酮酸产率最高,产率达86.4%.     

丙酮酸甲酯的合成

本文介绍了以丙酮酸和无水甲醇为原料,加入合适的催化剂合成丙酮酸甲酯的过程。通过对反应物配比、带水剂、反应时间等影响因素进行对比试验,确定以四氯化碳为带水剂,最佳反应配比为:丙酮酸∶无水甲醇∶四氯化碳=1∶2.5∶0.28,产物收率可达73.9%。该工艺过程简单,易操作,适合工业化大生产。     

硫酸高铈催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸高铈为催化剂,通过苯乙醛和 1,2- 丙二醇反应合成了苯乙醛 1,2 -丙二醇缩醛,研究了各有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯乙醛 1,2 -丙二醇缩醛的良好催化剂,在醛醇物质的量比为 1∶1.3,催化剂用量为0.2g/0.1mol苯乙醛,环己烷 10mL,反应时间 60min的条件下,苯乙醛 1,2-丙二醇缩醛的收率可达96.0%。     

1,2-丙二醇选择性氧化制备丙酮醛催化剂研究

采用银改性和银负载制备了两种1,2-丙二醇空气氧化合成丙酮醛催化剂,并对其性能进行了研究。在固定催化剂浓度及溶剂比条件下,对催化剂进行了评价。结果表明,催化剂最佳制备条件为:改性金属的盐酸溶液、一定粒度的银在50 ℃反应2 h,滴加甲醛溶液,Na₂CO₃溶液调节pH＝10,升温还原2 h,溶液进行过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,在空气条件下110 ℃干燥,分级过筛。使用该催化剂在反应温度为410 ℃、1,2-丙二醇空速12 h^－1、氧气与1,2-丙二醇物质的量比和水与1,2-丙二醇质量比分别为1.6和1的条件下,催化氧化转化率可达98.4%,催化剂选择性可达82.2%,催化剂寿命可达90天。     

乳酸氧气氧化法制备丙酮酸

丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体 ,研究了以乳酸为原料 ,氧气催化氧化合成丙酮酸 ,并探讨了催化剂组成、用量、氧气用量、温度、反应时间等因素对合成反应的影响 ,确定了最佳合成条件 ,其条件为以 Pt/Pb( NO3) 2 /C为催化剂 ,其组成比为 3%∶ 5 %∶ 92 %(质量比 ) ,Pt用量为 0 .1 5 g(铂与乳酸的摩尔比为 1 .92× 1 0 -3) ,O2 加入量为 2 .33L/h(空气为 1 1 .1 L/h) ,在 45°C下反应 2 h时 ,收率为 66.0 %     

1.2-丙二醇空气氧化法合成丙酮醛

以固定床气相空气氧化法用 1， 2－丙二醇为原料，自制改性银催化剂合成丙酮醛，对其工艺进行探索指出：进料浓度过高，增加催化剂表面积炭，缩短催化剂寿命，进料合适浓度 40％～ 60％；银催化剂使 1， 2－丙醇转化率达 99％，产品丙酮醛转化率达 68％，使用 1年，丙酮醛转化率仍达到 65％； 1， 2－丙二醇转化率在一定范围内随氧醇比增大而增大，过低副产物增，过高收率下降；反应热点温度随氧醇比增大而升高藉此而用以控制反应热点，空速高低也影响转化率；催化床高度在 200～ 250 mm，产品纯度达到国外同类产品标准。1.2-丙二醇空气氧化…     

载体对负载型银催化剂催化乳酸乙酯氧化制丙酮酸乙酯的影响

为了提高电解银催化剂催化乳酸乙酯选择性氧化制丙酮酸乙酯的性能,选用SiO₂,α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃为载体,制备了负载型银基催化剂。系统地考察了催化剂的载体类型、负载量和焙烧温度对反应的影响,并通过X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-vis DRS)和H₂程序升温还原(H₂-TPR)等手段对负载型银基催化剂进行了表征。证明了游离的Ag⁺离子和带正电荷的银团簇Ag_n^δ+是该反应的活性物种,当载体类型为α-Al₂O₃,银负载量为7.8%,焙烧温度为600℃时得到性能较佳的催化剂。在反应温度为340℃、氧和乳酸乙酯物质的量比为1.4、液时空速(LHSV)为0.6 h^-1的条件下,乳酸乙酯的转化率为96.8%,丙酮酸乙酯的选择性达90.7%。经过100 h反应后的催化剂仍具有较高活性,通过原位烧炭可...     

1,2-丙二醇合成丙酮醛反应催化剂的研究

通过固定床反应器考察了掺磷β-沸石/银催化剂对1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛的催化性能。试验结果表明,在适宜的条件下,该催化剂对1,2-丙二醇的转化率达到98%,对丙酮醛选择性达到了65%。作者还就磷对催化剂选择性的提高原因给出了解释。     

合成α,β-不饱和缩酮(醛)的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,通过苄叉丙酮与-1,2-丙二醇反应合成了苄叉丙酮-1,2-丙二醇缩酮。较系统的研究了反应溶剂、酮醇物质的量比、催化剂用量等诸因素对产品收率的影响,在n(酮)∶n(醇)=1∶3,催化剂用量为6.5 g/mol(酮),甲苯为带水剂的条件下反应一段时间,再额外加入催化量对甲苯磺酸与少量醇,继续反应,产品收率达到98%。此条件对于其他的α,β-不饱和酮(醛)缩合反应亦适宜。