活性炭还原五氧化二钒制备二氧化钒

以V2O5为原料,活性炭为还原剂,采用碳热还原法制备了VO_2。探讨了还原剂用量和反应时间对各价态钒氧化物质量分数的影响,采用化学滴定法、XRD、SEM和DSC分析了产品的纯度、物相、形貌和相变温度。结果表明:在V2O5和活性炭的物质的量比为2∶1、反应时间为5 h的条件下,所得产品纯度(以VO_2质量分数计)为99.6%,VO_2转化率达到93.9%。产品为M相VO_2,其颗粒细小(粒径为110μm)且结晶性良好。     

二氧化钒粉体研究的新进展

VO2具有B、M和R等晶相,VO2(B)是亚稳态的单斜金红石结构,VO2(M)是单斜金红石结构,VO2(R)是四方金红石结构。VO2具有特殊的光学和电学性质,是一种具有广泛应用前景的功能材料。本文综述了VO2(B)纳米粉的合成方法、合成温度及所用试剂,分析了VO2(B)的性质与用途,讨论了VO2(M)粉体合成中的关键问题与研究现状,评述了M与R相之间转变的类型和诱导因素、相变温度影响因素、相变机理研究手段,总结了2007年以来VO2粉体研究的新进展,指出深入研究相变机理是控制VO2相变性质的前提,是研究发展的趋势。     

二氧化钒薄膜制备研究的最新进展

VO2在68℃附近发生从高温金属相到低温半导体相的突变,且相变可逆。由于相变前后其电、磁、光性能有较大的变化,使得它在光电开关材料、存储介质、气敏传感器和智能玻璃等方面有着广泛的应用。然而由于VO2稳定存在的组分范围狭窄,使得制备高纯度VO2薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO2薄膜的制备。本文综述了2000年以来VO2薄膜制备方法的研究情况,比较了各种制备方法对薄膜性能的影响,介绍了VO2薄膜研究的最新研究进展,并为扩大其应用领域而探讨了今后的研究方向。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AIOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体。通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分。利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响。结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳米TiO2作籽晶比加纳米αAl2O3作籽晶所得粉体的粒径小。     

Ag纳米阵列嵌埋单斜相二氧化钒复合薄膜的制备及光/电性能

基于六角密排聚苯乙烯(PS)模板,采用电子束蒸镀法在石英基片上制备了Ag纳米阵列嵌埋的单斜相二氧化钒复合薄膜(Ag NPAs/VO₂(M)),研究复合薄膜的微观结构、相变特性及光透过率。结果表明:复合薄膜中同时存在VO₂(M)和Ag两相。复合薄膜相变温度(TC)低至55℃,通过能带模型分析揭示了Ag纳米颗粒的嵌入使得复合薄膜中自由电子浓度升高,诱发相变在较低温度处发生。相对于纯的VO₂薄膜,在590～750 nm波段的透射率明显减弱,归因于复合薄膜中Ag NPAs对590～750 nm波段的可见光共振吸收,使得VO₂薄膜固有的棕黄色被削弱。     

钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备及性能

以氧化石墨烯粉末(GO)、五氧化二钒(V2O5)、草酸(C2H2O4·2H2O)和钨酸铵〔(NH4)10H2(W2O7)6〕为原料,用水热法制备了一系列钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物,考察了钨掺杂量、氧化石墨烯复合量对复合材料的相变温度及导热率的影响。通过XRD、SEM、DSC、FTIR、激光导热系数测量仪对复合材料的结构形貌、相变性能等进行了表征。结果表明：石墨烯复合后二氧化钒粒子团聚情况得到有效改善,并均匀复合在石墨烯表面。当钨的原子百分比含量为2.5%、氧化石墨烯含量为4%（以五氧化二钒质量为基准）时,形成的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物与纯二氧化钒相比,相变温度由66 ℃降低到32.2 ℃,导热率由0.700 W/(m·K)提升到16.341 W/(m·K),该复合材料能同时满足良好的隔热性与高导热等性能要求,取得了隔热性与散热性这一矛盾的对立与统一。     

钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备及性能

以氧化石墨烯粉末(GO)、五氧化二钒、草酸和钨酸铵为原料,用水热法制备了一系列钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物,考察了钨掺杂量、氧化石墨烯用量对复合材料的相变温度及导热率的影响。通过XRD、SEM、DSC、FTIR、激光导热系数测量仪对复合材料的结构形貌、相变性能进行了表征。结果表明,石墨烯复合材料的二氧化钒粒子团聚情况得到有效改善,并均匀负载在石墨烯表面。当钨原子百分含量为2.5%、氧化石墨烯含量为4%(以五氧化二钒质量为基准)时,形成的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物与纯二氧化钒相比,相变温度由66.0℃降低到32.2℃,导热率提升到16.341W/(m·K)。该复合材料能同时满足良好的隔热性与高导热性等要求。     

微波水热法用于制备纳米氧化锌粉体的研究

以氯化锌和氢氧化钠为原料,采用微波水热法制备了纳米氧化锌粉体,并采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对粉体的粒度、形貌、纯度进行了表征。通过单因素实验考察了反应温度、微波反应时间、微波功率、锌离子与氢氧根的浓度比等因素对氧化锌粉体的产率和粒径的影响,再通过正交试验得到最优制备条件。最佳制备工艺条件：锌离子与氢氧根的浓度比为1∶1.2、反应温度为 120 ℃、反应时间为 10 min、微波功率为500 W。在此条件下所得氧化锌粉体的晶型为六方晶相,产率达到93.5%,平均粒度约70 nm,粒径分布较窄,结晶完整。     

二氧化钒纳米粉体和薄膜的制备技术

通过查阅国内外文献,从不同角度对二氧化钒纳米粉体和薄膜的各种制备方法进行综述,并报道了其相关应用。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

水热法制备纳米氧化铁的研究

对水热法制备纳米氧化铁以及氧化氢氧化铁进行了研究。通过实验制得了多种不同形貌的纳米氧化铁以及纳米氧化氢氧化铁,利用X射线电子衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行了表征,研究了反应时间、温度对最终产物形貌、粒径的影响,对产物的变化规律进行了总结。     

氧化锰纳米颗粒的低温水热合成及其电化学性能

基于高锰酸钾和葡萄糖之间的氧化还原反应,采用低温水热法合成了氧化锰纳米颗粒材料.应用X-射线衍射、扫描电镜和氮气吸脱附技术对所得材料的结构、形貌和表面性质进行表征.结果表明,所得材料为低结晶性Birnessite型层状氧化锰,比表面积为129 m2/g.电化学测试结果显示,氧化锰纳米颗粒负极材料具有较高的比容量、较好的循环性能和倍率性能.在100 mA/g的电流密度下,首次放电比容量为635 mAh/g.恒流充放电130次后,容量保持率为65.4％.     

水热法制备氧化锰纳米材料及其电容性能

基于KMnO4的自分解反应,采用水热法在180℃制备了氧化锰材料.应用X-射线衍射、扫描电镜和透射电镜技术对所得材料的结构和形貌进行了表征.结果表明,所得材料为具有Birnessite结构的层状氧化锰花球,花球由纳米片组装而成.电化学测试结果显示,制备材料表现出优良的电容特性.当电流密度为0.25 A/g时,比电容为173 F/g.在10 mV/s的扫描速度下,循环测试1000圈后比电容保持率高达97％.     

Synthesis of Vanadium Phosphate Catalysts by Hydrothermal Method for Selective Oxidation of n-butane to Maleic Anhydride

Two vanadium phosphate catalysts (VPH1 and VPH2) prepared via hydrothermal method are described and discussed. Both catalysts exhibited only highly crystalline pyrophosphate phase. SEM showed that the morphologies of these catalysts are in plate-like shape and not in the normal rosette-type clusters. Temperature-programmed reduction in H₂ resulted two reduction peaks at high temperature in the range of 600–1100 K. The second reduction peak appeared at 1074 K occurred as a sharp peak indicated that the oxygen species originated from V⁴⁺ phase are having difficulty to be removed and their nature are less reactive compared to other methods of preparation. Modified VPH2 gave better catalytic performance for n-butane oxidation to maleic anhydride contributed by a higher BET surface area, high mobility and reactivity of the lattice oxygen associated to the V⁴⁺ which involved in the hydrocarbon’s activation. A slight increased of the V⁵⁺ phase also enhanced the activity of the VPH2 catalyst.     

Zinc Vanadates in Vanadium Oxide-Doped Zinc Oxide Varistors

Convergent-beam electron diffraction has been used to determine the space groups of β- and γ-Zn₃(VO₄)₂ particles in vanadium oxide-doped zinc oxide varistors. The crystal structure of β-Zn₃(VO₄)₂ has been determined to be monoclinic with space group P 2₁ and lattice parameters of a = 9.80 Å, b = 8.34 Å, c = 10.27 Å, and β= 115.8°, whereas that of γ-Zn₃(VO₄)₂ is monoclinic with space group Cm and a = 10.40 Å, b = 8.59 Å, c = 9.44 Å, and β= 98.8°. Energy-dispersive X-ray microanalysis of these two phases shows significant deviations from their expected stoichiometry. It is apparent that the β-phase is, in fact, the metastable Zn₄V₂O₉ phase, whereas the γ-phase either is a new oxide that consists of zinc, vanadium, and manganese or, more likely, is a zinc vanadate phase with a Zn:V atomic ratio of 1:1 that has the ability to go into solid solution with manganese.     

纳米尖晶石型Ni_((1-x))Zn_xFe_2O_4的水热合成及磁性分析

由水热法合成了纳米尖晶石型磁性复合氧化物Ni(1-x)ZnxFe2O4(0≤x≤1),并对所合成的系列样品的磁学特性进行了表征与分析。具体分析了水热合成温度对合成的NiFe2O4样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)的影响,以及Ni2+含量对合成的系列样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)的影响,并进一步探讨了样品的超顺磁性。     

纳米尖晶石型Ni(1-x)ZnxFe204的水热合成及磁性分析

由水热法合成了纳米尖晶石型磁性复合氧化物Ni(1-x)ZnxFe2O4(0≤x≤1),并对所合成的系列样品的磁学特性进行了表征与分析.具体分析了水热合成温度对合成的NiFe2O4样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)的影响,以及Ni2+含量对合成的系列样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)的影响,并进一步探讨了样品的超顺磁性.     

水热体系中氧化石墨烯复合金颗粒的合成及表征

在200℃自气压水热条件下制备了氧化石墨烯复合金.使用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜( SEM)、透射电子显微镜(TEM)等一系列仪器进行表征,结果表明氧化石墨烯复合金由大约5μm的金颗粒与氧化石墨烯复合而成,形貌分析表明氧化石墨烯对金颗粒的形成和进一步演化起到了一定的作用.     

Hydrothermal Synthesis and Electrical Properties ofAI-ZnO Photovoltaic Nanomaterials

采用低温水热技术,制备了铝掺杂氧化锌（A1-ZnO,AZO）纳米光电材料,利用x射线衍射、场发射扫描电子显微镜、光电子能谱仪及半导体分析仪研究了铝掺杂浓度对AZO纳米线阵列的结构、形貌、表面化学结构及电学性能的影响。结果表明：A1^3＋已经成功取代Zd^2＋,掺杂进入氧化锌的晶格,形成了A1-O键：AZO纳米线阵列为单晶结构,其取向垂直、形貌良好、致密度高：随着硝酸铝浓度的增加,AZO纳米线阵列的长径比增加、电导率增加、电阻降低。铝掺杂导致AZO纳米线阵列电学性能的改善归因于铝占据ZnO晶格中锌位置引起电子浓度的净增加。     

Al-ZnO光电纳米材料的水热合成及电学性能

采用低温水热技术,制备了铝掺杂氧化锌(Al-ZnO,AZO)纳米光电材料,利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、光电子能谱仪及半导体分析仪研究了铝掺杂浓度对AZO纳米线阵列的结构、形貌、表面化学结构及电学性能的影响。结果表明:Al3+已经成功取代Zn2+,掺杂进入氧化锌的晶格,形成了Al—O键;AZO纳米线阵列为单晶结构,其取向垂直、形貌良好、致密度高;随着硝酸铝浓度的增加,AZO纳米线阵列的长径比增加、电导率增加、电阻降低。铝掺杂导致AZO纳米线阵列电学性能的改善归因于铝占据ZnO晶格中锌位置引起电子浓度的净增加。