熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(BNN5)晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM),考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明:以NaCl为熔盐,1 150 ℃保温4 h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15 μm×10 μm×1 μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi3+、O2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na+进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi3+,另一部分Na+进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

新型熔盐法合成多省并醌

以蒽醌(AQ)和均苯四甲酸酐(PMA)为原料在三氯化铝的催化作用下,对比采用溶液(硝基苯)法和熔盐(NaCl-AlCl3)法合成了具有一定介电常数的多省并醌聚合物(PAQR)。通过红外对产物进行结构表征,然后对产物进行热失重(TG)分析测试,最后测量两种方法PAQR的介电常数。结果显示两种方法合成的PAQR热稳定性均良好。采用熔盐法得到了在20Hz频率下,介电常数为4350的PAQR,而溶液法的介电常数仅为48.5。     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

熔盐法制备钛酸锶的光解水研究

以熔盐法和固相法分别制备了5个钛酸锶光催化剂,并采用XRD、BET、SEM等表征了制备样品的性质.熔盐法制备的样品呈现立方体小颗粒状.采用浸渍法,在钛酸锶的表面担载氧化镍助催化剂,评价了该光催化剂光解水的催化活性.结果表明光解水催化剂钛酸锶的制备过程明显影响催化剂的反应活性.NaCl为熔盐时制备的SrTiO3晶体光催化...     

熔融盐法合成锰酸镁

采用熔融盐法,在Mg(NO3)2或M′NO3(M′=Li+,Na+,K+)熔盐中,以Mg(NO3)2为镁源、-γMnOOH为锰源合成锰酸镁晶体.X射线粉末衍射仪对产物进行表征,结果显示Mg(NO3)2熔盐产物为[MnO6]八面体构成的具有多孔结构的MgMnO3和Mg2MnO4,而其他熔盐则给出M′的锰酸盐.通过比较各熔盐的Lux-Flood酸碱性强弱,探索了熔融盐反应的机制.     

熔盐法合成多孔碳材料及其电催化产氢性能

能源危机问题一直在困扰着人们,能源短缺已经成为人类亟待解决的首要问题.目前,人们正在避免不必要地使用化石能源等不可再生能源.氢能是二次能源,其储量丰富、没有污染、并且可以再生.因此,人们将目光放在寻找既节能又能够大量生产氢气的方法,并且在不断地探究更好的产氢催化剂.熔盐法是一种新型的制备无机粉体的方法,在能源、材料、化...     

熔盐法合成ZnTiO_3粉体的相结构研究

采用熔盐法合成了ZnTiO3粉体,研究了熔盐体系、氧化物掺杂、及煅烧制度对产物相结构的影响.结果表明:以NaCl/KCl复合熔盐可合成近于纯相的六方ZnTiO3.MgO、V2O5和W2O3掺杂获得的粉体主晶相均为ZnTiO3;MgO掺杂量为0.3时相稳定效果最好;而V2O5和W2O3掺杂量的变化对相结构影响不明显.在800～850℃获得了稳定的六方ZnTiO3相,保温时间的延长会促进ZnTiO3的分解.     

熔盐法合成各向异性SrBi2Nb2O9粉体

以Bi2O3SrCO3和Nb2O5为原料,用NaCl-KCl作为熔盐,采用熔盐法(MSS)合成了单相片状SrBi2Nb2O9(SBN)陶瓷粉体,熔盐法合成SBN陶瓷粉体经历两个阶段:成核阶段和生长阶段.800℃左右为粉体的成核阶段,所得产物团聚较严重,片状不明显;随着温度升高进入生长阶段,此时SBN粉体已发育成完整的片状,无团聚现象.粒度分析结果表明:采用熔盐法所得粉体平均粒径明显大于采用固相法(CS)合成的,随着温度升高熔盐法合成粉体的平均粒径逐步增加,高于1 000℃变化不明显,在1 050℃其d50可达到5.77 μm.     

熔盐法二氧化钛针状晶的制备及表征

以纳米TiO2和AlCl3.6H2O为原料,利用NaCl和KCl复合熔盐体系在1 200℃下制备出了直径为2~5μm,长度为30~80μm的金红石型TiO2针状晶。采用电子衍射、XRD、SEM和EDS方法对其形貌,组成及晶型进行了初步分析。结果表明,合成出的针状晶可分为实心针状晶和空心管状晶两种。在熔盐的液相环境中,TiO2晶粒沿着z轴方向优先生长,最终生成实心针状晶,而管状晶认为是由长板状晶达到一定尺寸时通过卷曲成管形成。     

熔盐辅助煅烧法制备纳米MgO

以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料,采用醇水体系一步法制备了表面修饰纳米 Mg(OH)₂,经熔盐LiNO₃辅助煅烧制备纳米MgO。用XRD和FT-IR表征前驱物Mg(OH)₂的结构及形貌,通过TG-DTA确定煅烧温度,用XRD和TEM对纳米MgO的结构和形貌进行表征。讨论了氨水浓度、氨水用量、煅烧温度、煅烧时间和熔盐添加量对纳米MgO颗粒尺寸和硬团聚程度的影响。初步认为纳米MgO是通过成核、长大过程形成的。通过调控煅烧时间、煅烧温度、熔盐比例,可以将MgO平均粒径有效控制在20～100nm范围。     

熔盐合成法制备CaTiO3粉体的研究

以TiO2及CaCO3为原料,CaCl2为反应介质,对熔盐合成法制备CaTiO3粉体进行研究,并与固相合成法进行比较.结果表明,熔盐合成法可将纯相CaTiO3的合成温度从固相合成法所需的1 400 ℃降至800 ℃,熔盐法合成的CaTiO3粉末粒度较小(＜0.5 μm),分布均匀,且具有很高的分散性.在熔盐合成法中由于CaCO3及TiO2在熔融CaCl2中有较高的溶解度,两者可在其中通过"溶解析出"机理进行反应,从而在较低的温度下生成单一相的CaTiO3.     

Pechini法合成SrAl4O7研究

利用Pechini法合成了SrAl4O7,研究了溶液pH和柠檬酸与金属离子摩尔比n（CA）／n（M）对SrAl4O7结晶过程的影响,确定了SrAl4O7随时间和温度的稳定范围．结果表明,增加溶液pH和n（CA）／n（M）有利于形成SrAl4O7．当n（CA）／n（M）=2时,在900℃,加热2h,从pH=7的前驱体形成单相的SrAl4O7;若不调节pH,即使在1100℃,加热2h也不能形成单相的SrAl4O7．当n（CA）／n（M）增加到4时,对不调节pH的前驱体,在1100℃,加热2h形成单相的SrAl4O7;调节溶液pH=7,单相的SrAl4O7的形成温度降低到900℃,2h．SrAl4O7至少能在1400℃稳定2h,在1500℃开始分解．     

液相混合法合成CaAl_4O_7研究

利用液相混合法合成CaAl4O7,研究溶液的pH值和柠檬酸与金属离子的摩尔比对CaAl4O7的形成温度的影响.结果表明,增加柠檬酸与金属离子的摩尔比有助于CaAl4O7的形成.当柠檬酸与金属离子的摩尔比为2时,不调节溶液的pH值,可在1 000℃,2 h得到单相的CaAl4O7,调节溶液的pH值至7,杂质相CaAl2O4形成,即使到1 100℃,该杂质相仍不消失.增加柠檬酸与金属离子的摩尔比至4,不调节溶液的pH值时可在850℃,2 h得到单相的CaAl4O7,若对于pH=7的前驱体,CaAl4O7的形成温度降低到800℃.该温度比固相反应法合成CaAl4O7的温度下降了760℃.     

液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

Fe2O3基纳米粉体的微乳液法制备及其气敏性

应用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的W/O型微乳液中合成了掺锡和金的氧化铁前驱体,考察了主要制备条件对前驱体粒径的影响,对前驱体经400℃灼烧后所得的粉体进行了表征和气敏性测试,表明制得的共同掺杂5%mol Sn4+和0.5%mol Au3+的粉体对C2H5OH气体有较好的气敏性.     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.84010(17)nm, b=1.0184(2)nm,c=1.3736(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.0325,wR =0.0728.     

2-甲基6-酰基萘的合成

为制备重要的化合物2-甲基6-酰基萘,提高酰化产物的收率和纯度,以2-甲基萘为原料,分别研究了乙酸酐和丙酰氯为酰化剂时的酰化反应,对酰化反应的产物进行了GC、FT-IR和GC-MS表征;对酰化反应的影响因素进行了研究.结果表明,酰化反应的较佳条件为:丙酰氯为酰化剂,反应温度20℃,反应时间5 h,2-甲基萘、丙酰氯、三氯化铝的摩尔比为1∶1.4∶1.7,在此条件下酰化反应的收率可达92%,产物的纯度为90%.