高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

金银花中微量铅、镉、汞、砷的测定

采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别对金银花中微量铅、镉、汞和砷进行测定.给出了仪器的工作条件,及详细描述了4种元素的标准曲线数据包括线性回归方程、相关系数、线性范围和检出限.往金银花样品中加入铅、镉、汞和砷标准溶液,4种元素的加标回收率分别为94.2%,97.2%,107.2%,91.5%,相对标准偏差(n=6)均小于3%.用该法分析了3个中国产地的金银花,4种有害元素含量未见超标.     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

流动注射-氢化物发生原子发射光谱法测定板蓝根中的有害元素

使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术同时测定中药板蓝根中微量有害元素砷、铅、镉和汞的含量。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。砷、铅、镉和汞的检出限分别为0．51、1．5、0．33和0．25μg／L;其回收率分别为98%、101%、103％和108％。本法用于中药板蓝根中微量有害元素的分析,结果满意。     

超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

正锑精矿作为生产锑锭的主要原料,常含有砷、铅、镉、铜、铁等杂质元素,这些杂质元素不仅影响锑精矿的价格和冶炼,而且对人体的健康和环境构成危害,因此如何快速、准确地测定这些元素可以为锑精矿的综合评价和冶炼提供重要参考。目前,砷、铅、镉、铜、铁的测定方法主要有原子荧光光谱法[1-4]、原子吸收光谱法[5-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[9-10]等。其中电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是目前较为先进的分     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素

用微波消解对蔬菜进行前处理，石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中铅、镉、砷、汞的含量。用两种国家标准参考样品进行考察，结果表明该方法不仅简便、快捷而且分析结果可靠。并提出了该方法在蔬菜痕量元素测定中应注意的问题。     

示波极谱法测定饮料中铅和镉

铅和镉是人类重点研究的有害元素,目前测定方法有原子吸收光谱法、双硫腙比色法、微分电位溶出法、示波极谱法等。本文在文献[2,3]的基础上研究了饮料中铅和镉的示波极谱法,对底液条件、准确度、精密度、干扰因素等进行试验,结果满意。     

青海种植山茛菪根部重金属元素特征

采集2～7年生人工种植山莨菪,用原子荧光光谱仪测定了镉、砷、汞,原子吸收光谱仪测定铅。结果表明,2—7年生种植山莨菪在每年9月份中,4种重金属元素含量水平由高到低依次为：砷、镉、铅、汞;铅和镉、砷和铅、且砷和镉之间均存在一定相关性。各种重金属的含量随着年份和生物量的增加而有所积累。     

原子吸收光谱法及原子荧光光谱法测定中药丹参中五种金属元素

丹参样品用浓硝酸-过氧化氢(5+1)混合溶液消解后,在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中铜的含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅和镉的含量,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷和汞的含量。5种元素的相对标准偏差(n=10)均小于3.0%。标准加入法测得5种元素的回收率在90.0%~110.0%之间。     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

测定川芎中有害金属元素的三种样品前处理方法的比较试验

用3种不同的样品前处理方法,即①常规湿法酸消解法、②微波加热酸消解法及③干灰化法分别对川芎样作前处理溶解,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定试液中铅、铜和镉的含量,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定试液中砷和汞的含量。结果表明:用方法①及方法③处理样品所得溶液中,铅、铜和镉的回收率在83.0%～121.0%之间,而汞和砷的回收率很低。在方法②处理样品所得溶液中,测得砷、铜、镉及汞的回收率达97.0%～127.0%之间,而铅的回收率较低,仅为51.8%。总之,方法①适合用于GF-AAS测定铅时的样品前处理,方法②宜用于HG-AFS测定汞和砷时的样品前处理,而方法③宜应用于GF-AAS测定铜及镉时的样品前处理。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

X射线荧光光谱法测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬和砷的含量

用手持式能量色散型X射线荧光光谱仪直接快速测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬、砷等4种有害元素的含量,用外标法定量。以模拟样品为基体制作上述4种元素的工作曲线,4种元素的质量分数在120 mg·kg-1范围内与其荧光强度呈线性关系。实样测定结果表明:上述4种元素含量大于10mg·kg-1时,本方法的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符。     

雷公藤多甙片中微量元素的探讨

通过对雷公藤多甙片的微量元素测试,发现几种有害元素如铅、砷、镉等含量均低,故副作用很少。同时也测出有益元素如铅、铁、锌、锰等含量亦低,应用时需加注意。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

微乳液介质中1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替光度法测定微量铅

铅是对人体有害的元素,如果人们经常食用被铅污染的食品,铅就会在人体内积累,引起慢性中毒。目前,铅的测定方法主要有原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、气相色谱法和电化学法等,其中分光光度法具有简便、快速     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定不锈钢厨具铬、镍、镉、铅、砷迁移量

干净的不锈钢厨具样品(5.0 cm×5.0 cm)用乙酸浸泡24 h后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定不锈钢厨具中铬、镍、镉、铅,采用氢化物发生-ICP-AES测定其中砷的迁移量。研究了介质的酸度、硼氢化钾浓度对砷信号强度的影响,并考察了其他元素对砷测定的化学干扰。选择波长为267.716,231.604,214.438,220.353,193.695 nm 5条谱线依次作为测定铬、镍、镉、铅和砷的分析线。铬、镍、镉、铅和砷的检出限(3s)分别为0.032,0.026,0.006,0.033,0.007 5 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)依次为0.7%,0.8%,3.1%,1.2%,3.6%。应用此法测定样品中5种元素测定值与国标法GB/T 5009.81-2003的测定值相比,两种方法所得结果相一致。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硫酸亚铁铵中痕量元素砷和铅

砷和铅是硫酸亚铁铵中的杂质元素,其含量对硫酸亚铁铵的纯度有影响,一般要求其质量分数不超过0.002%。如此低的含量,使用石墨炉原子吸收法测定较为合适。笔者采用日立公司的石墨炉原子吸收法同时测定溶液中痕量砷和铅,采用偏振塞曼扣除背景,结合光学快速升温技术及基体改进技术,消除了共存组分对痕量砷、铅测定的干扰,详细探     

我国进口铜精矿检验方法的研究进展

介绍了铜精矿的相关背景,着重综述了进口铜精矿分析时采样、制样、水分测定及主量元素和有害杂质元素的测定方法,包括国家标准方法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等(引用文献54篇)。