气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯

提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02～10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg~(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%～88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%～5.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

气相色谱-质谱法同时测定纺织品中5种己二酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法同时测定纺织品中5种己二酸酯类增塑剂的分析方法。采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子模式检测,外标法定量。在优化的前处理和测定条件下,5种目标化合物的平均回收率均为84.0%~102.5%,相对标准偏差在0.39%~4.33%的范围内。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于纺织品中己二酸酯类增塑剂含量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。     

糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速测定

建立了糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速检测方法.富马酸二甲酯易溶于三氯甲烷,通过超声波提取,用三氯甲烷提取糕点中的富马酸二甲酯,用毛细管气相色谱测定.方法的最低检出限为2.00mg/kg,标准曲线的线性范围:10～500μg/mL,相关系数r为0.999 99,样品加标回收率为93.0%～109.0%,相对标准偏差RSD为1.30%～1.90%.结果表明方法操作简便、快速、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯含量的快速测定.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂

采用气相色谱-质谱选择离子监测法(SIS)同时测定化妆品中6种防腐剂和抗氧化剂。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取。6种防腐剂和抗氧化剂的平均回收率(n＝6)在90％-102％之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺

提出了用气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺的方法。试样经甲醇超声提取后,在旋转蒸发仪中浓缩至5 mL,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式检测,定性离子为m/z69,108,131,169,448,定量离子为m/z108。N-乙基全氟辛烷磺酰胺的质量浓度在0.2~20.0 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.69μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测定平均回收率为97%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐的含量。纺织品样品在索氏提取器中用甲醇提取后,经固相萃取净化,并用盐酸溶液酸化,再与四丁基氢氧化铵反应。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。全氟辛烷磺酸盐的质量浓度在1.0~30.0mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.13mg·kg-1。加标回收率在88.8%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差在均小于5.0%。     

纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定

建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。     

气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂

采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物。采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析。8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间。加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18%~3.0%之间。     

GC-MS法测定植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经水溶解,正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,采用GC-MS法在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。结果表明:方法在0.1～10 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限为0.14～1.2μg/kg,加标回收率为62.1%～118.2%,相对标准偏差为0.61%～13%。方法可满足植物提取物中PAEs的定性和定量测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg~(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

Determination of Phthalate Esters in Textiles by Solid Phase Extraction and Gas Chromatography–Mass Spectrometry

A sensitive and rapid method was developed for the determination of seven phthalate esters in baby waterproof fabrics, decorated waterproof tarpaulins, and printed textiles by solid phase extraction followed by gas chromatography–mass spectrometry. The method showed good linearity with correlation coefficients between 0.9958 and 0.9999 and limits of quantification and detection from 23 to 274 micrograms per liter and 7 to 82 micrograms per liter, respectively. The maximum recoveries were between 96.2 and 100.9 percent with relative standard deviations from 1.06 to 6.87 percent. The protocol was applied to the determination of phthalate esters in textiles: the samples contained more than 0.1 percent phthalate esters, which exceed relevant standards.