感耦等离子体发射光谱法直接测定地质样品中15个微量稀土元素

研究了基体元素对１５个稀土元素的干扰,优化了ＩＣＰ的工作参数,采用Ｎａ２Ｏ２碱熔处理样品,加入三乙醇胺ＥＤＴＡ络合干扰离子,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定地质样品中１５个微量稀土元素,对岩石、土壤水系沉积物国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致。     

DBC-偶氮氯膦光度法测定地质样品中 15种稀土元素的研究

建立了DBC-偶氮氮膦-稀土元素显色体系,该体系的灵敏度高,摩尔吸光系数为(1.3×104～1.2×105)L@mol-1@cm-1,体系稳定,重现性好,并将偏最小二秉计算法用于数据处理中,较准确地预测出地质样品中15种稀土元素各自的含量,其标准偏差(S)为3.3×104～9.1 × 103,相对标准偏差为0.81%～5.0%;其相对误差一般都小于15%,结果满足微量稀土元素分析的要求.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.     

偏最小二乘－分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归（ＰＬＳＲ）算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果。讨论了消除样品中的钇组稀土元素干扰、校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题。用所拟定方法对国家级ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，其结果与推荐值相符。对地质样品ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ在２．２％～１０．Ｏ％范围。     

地质样品卤族元素分析进展

地质样品中卤素是反演与流体和挥发分相关的地质过程的重要示踪元素.由于卤素含量低和强挥发性,准确测定地质样品中卤素一直是分析地球化学的难点.近年来,针对地质样品卤素的样品前处理技术的开发开展了大量工作.高温热解法、碱熔(溶)法、酸性消解法和碱性提取法能够满足土壤、沉积物和岩石中高含量卤素的分析要求.针对低含量卤素,仅有中...     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素

测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集,ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法,回收率在７６．７％～１０９％之间,各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。     

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。     

ICP—AES法测定地质样品中15个稀土元素及钪

采用铜铁试剂，ＰＡＮ作沉淀剂，分离富集地质样品中的稀土元素及钪、有效地消除了ＩＣＰ发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定过程中的基体干扰和光谱干扰，选择了合适的测定条件，应用于地球化学标准样品的分析，获得满意效果。     

研究地质样品中异常铱赋存状态的物相分析流程

本工作通过选择性化学溶解将地质样品分成了六个相:碳酸盐、金属相、硫化物、氧化物、硅酸盐以及不溶性残渣。这一流程的建立不仅考虑了一系列实验参数,如:溶剂种类,溶解各相的时间、温度及pH值等,而且还考虑了铱在各相溶解中状态的变化。整个流程对相分离的误差可以满足中子活化对地质样品分析的要求。     

地质样品中微量元素的质子激发X射线发射分析

质子激发X射线发射(PIXE)分析是近年发展起来的一种新的微量分析技术。由于传统方法要求的薄靶制样等方面的困难，迄今它在地质样品方面的应用尚不多见。本工作针对地质样品的特点，尝试了简单、方便的厚靶制样法，并采用计算机处理技术解决了由此而引起的复杂的理论校正问题。对若干USGS，岩石标准样作了试分析，结果是令人满意的，从而为微量元素的地球化学研究开辟了一条新的选径。     

激光荧光法测定地质样品中痕量铀

作者研制了XPY和XBY两种荧光增强试剂,用于激光荧光法测定地质样品中痕量铀。荧光增强剂不仅对铀有荧光增强作用,而且使测定体系具有较强的抗干扰能力。经验证对岩石样品中的铀的检出下限为0.01ppm。能满足岩石矿物中痕量铀的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。     

同位素地质样品分析的质量监控与质量评估

讨论了同位素地质样品分析的质量监控与质量评估问题,提出在同位素地质样品分析中以准确度与精度度并重、标准物质监控与重复样监控相结合的质量监控方法。通过对大量标准样品定值数据与积累的测试数据的统计分析,提出了标准物质测定误差和标准偏差及重复样双份分析的双差允许限的确定方法,并采用准确度分数、精密度分数、空白分数和系统性偏倚分数对测试结果的质量进行定量评估的方法,这些方法适用于实验室内部的质量监控和评估