异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定

以异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水质中总氰化物的含量,并对实验过程中引入的测量不确定度进行评定。本实验表明,该水样总氰化物浓度为0.0546 mg/L,扩展不确定度为0.003 mg/L,k=2,校准曲线的建立和拟合对测量不确定度的贡献最大,是本实验测量不确定度的主要来源。     

白酒中氰化物测定方法的改进

主要介绍了利用可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进及其探讨.按照国标GB/T5009.48-2003中所规定的氰化物检验方法对样品中氰化物进行检测,但在实际检测时发现,样品中加入异烟酸-吡唑酮后会产生白色浑浊,干扰测定结果.针对此种现象,本研究设计了以4500 r/min进行离心(时间为15 min),以期消除乳白色浑浊现象,并消除干扰因素,试验结果较好.     

白酒中氰化物含量测定及其不确定度评定

建立了异烟酸-巴比妥酸测定白酒中氰化物的方法,并对该法进行验证,对测定结果的不确定度进行评定.结果表明在0～2.0μg/mL范围内,吸光度对氰离子含量线性关系良好(R=0.9993),回收率在92％～95％,RSD为3.56％,酒样中氰化物含量为(0.2l±0.008) μg/mL (k=2).本方法较国标方法操作简便、快捷,且克服了国标法中显色液浑浊、回收率低等问题,可作为白酒中氰化物检测的较好方法.     

白酒中氰化物的化学发光测定法

文中系统地研究了鲁米诺一氰化物一铜（Ⅱ）化学发光体系用于氰化物含量测定时的各项影响因素，进而确定了最佳操作条件。在试验共存成分干扰的基础上，建立了白酒中氰化物含量的化学发光测定法，此法对于1um／mlCN一离子溶液进行门次平行测定，其变异系数为38％，经对5个试样测定，回收率在96．0～103．3％之间，结果令人比较满意。     

白酒中微量氰化物检测方法的比对与探讨

研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法3种测定白酒中微量氰化物的方法,比较了3种方法的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。结果表明,所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定,线性相关性较好,操作简单,结果精准,适用于白酒企业对大量样品中微量氰化物的日常检测。     

白酒中氰化物含量定性检测方法的研究

建立了苦味酸试纸定性检测白酒中氰化物的方法,消除酒精含量的干扰,并利用正交实验选样方式优选实验条件。酒精含量对该方法的影响较大,42%vol以上的酒需降度处理。检测最优条件为:42%vol以下的酒,45℃水浴加热30 min;方法检出限为0.15 mg/L。与GB/T5009.48的定量测定方法进行比对,未发现假阳性或假阴性现象。该方法的建立可以对大批量白酒样品中是否含有一定量的氰化物进行筛选,具有简单、快捷的特点,大大提高了工作效率,在实际检验工作中具有非常重要的意义。     

白酒中氰化物能力验证方法比较

目的：建立了白酒中氰化物能力验证的可靠检测方法。方法：分别采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法对白酒中氰化物进行测定。分光光度法选定的浓度0.01-0.2mg/L线性范围,流动注射法、气相色谱法选定浓度0.002-0.1mg/L区间内对白酒考核样中的氰化物进行测定和加标试验,并分析了3种方法对考核样测定的准确度和影响因素。结果：采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法均能获得理想的检测结果, 其最低检出限分别为0.004mg/L、0.001mg/L和0.001mg/L,均能达到检测的要求,但操作的难易程度各不相同,且对样品前处理有严格要求。结论：采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法测定白酒考核样中的氰化物,均能达到检测要求,但需要严格控制检测前处理步骤和方法     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进

氰化物是酒类的一项重要安全指标,为了确保白酒质量安全,氰化物含量的准确测定十分重要,主要介绍对GB/T 5009.48—2003中氰化物检测方法的改进,使用紫外可见分光光度计和一次性注射针筒及一次性针孔过滤器对显色后的浑浊液进行过滤,消除白色浑浊物对检测结果的影响。经试验表明,此法操作简便,稳定性好,准确度高。     

外源β-葡萄糖苷酶处理结合异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定橡胶籽中氰化物含量

研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量明显高于单独采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出值。再对加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的应用条件进行优化后得到最优条件为浸泡时间3.35 h、浸泡温度45.06℃、加酶量24.11 U/100 mL、浸泡pH 5.56。以上条件下,预测的氰化物含量为28.79μg/g,加标回收率为85.02%~92.04%,测定结果准确可靠。     

分析影响白酒总酯检测准确度的因素

通过酚酞的加入量、氢氧化钠标准滴定溶液的加入量、皂化时间、滴定速度等多项试验,从而控制了总酯检测结果的准确性。     

白酒中氰化物的测定及不确定度的评定

氰化物是白酒检测卫生指标的重要一项,按照GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》[1]第一法测定白酒中的氰化物的含量。利用分光光度法测定白酒中氰化物的含量,并对整个检测过程的不确定度来源进行分析,评估不确定度。经过分析,不确定度的来源主要包括样品测定过程中随机效应产生的不确定度、试样量取、定容产生的不确定度、标准曲线拟合、仪器的量化误差产生的不确定度等。经评定,白酒中氰化物测定相对扩展不确定度为U95r(el x)=4.58%,包含概率为95%,包含因子k=2。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法 .方法 采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定.采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm.结果 氰化物的衍生产物的线性范围为...     

数字图像技术在织物悬垂性上的应用及影响悬垂性的因素分析

利用现代化的数字图像技术来检测织物的静态悬垂性,具有传统伞式法不可比拟的优势,可以大大提高效率,同时获得多项悬垂性指标;初步研究了织物伸出长度、弯曲刚度、剪切刚度对静态悬垂系数的影响.     

影响织物中甲醛含量测试的因素分析

基于水萃取法原理,研究了影响织物中甲醛含量测试的原因.详细分析了影响织物中甲醛含量测试的因素如检测中的试剂制备、工作曲线制作、试验样品的取制等,并提出了提高测量准确度的有效方法.     

白酒中几种重金属的分析与检测

用阳极溶出伏安法对白酒中铅、锰、镉、锌、铜、汞等重金属元素进行测定,建立了白酒中铅、锰检测方法,并对宣酒集团酒样进行检测。此方法检测白酒中铅、锰的RSD分别为2.12%~3.61%和1.36%~3.49%,回收率分别为83.0%~95.3%和86.0%~97.5%。此方法前处理简单,准确性、重复性较好。     

梅兰春芝麻香酒的健康因子分析

对梅兰春芝麻香酒微量成分的检测结果进行了分析,并探讨其中的健康因子.结果表明,从梅兰春芝麻香酒酒样中检测到120种微量成分,微量成分种类多、含量高,其中很多是有益于健康的因子;梅兰春芝麻香酒中的亚油酸乙酯(ω-6脂肪酸乙酯)平均含量为27.75 mg/L,远高于其他白酒,该成分在人体内可水解产生必需脂肪酸亚油酸(ω-6脂肪酸),并进一步代谢为γ-亚麻酸(ω-3脂肪酸),具有预防心血管疾病和抗癌的作用;梅兰春芝麻香酒中含有较丰富的吡嗪类含氮化合物.其中重要的功能性成分四甲基吡嗪,在梅兰春芝麻香酒的含量约为0.71 mg/L,高于同类芝麻香型酒,该成分已经被证实具有抗氧化、抑制血小板聚集,抗血栓形成及抗癌的功效.因此,长期适量饮用梅兰春芝麻香酒有益于人体健康.     

白酒分析气相色谱法中校正因子求法的探讨

介绍运用色谱技术对醇，醛，酯混合标样求校正因子的方法。用这种方法求出的校正因子提高准确度，从而确保了样品分析数据的准确性，为开发新产品，勾兑，调味等提供科学的数据。