微波辐照下MoO3／ZrO2催化合成甲酸异龙脑酯

本文采用在微波辐照下,以自制MoO3/ZrO2型固体超强酸为催化剂,通过改变微波功率、时间、催化剂焙烧温度及用量等条件,研究了莰烯与甲酸反应转化为甲酸异龙脑酯的工艺。实验结果表明:酯化反应的适宜工艺条件为:莰烯与甲酸摩尔比为1∶1.2,微波功率320W,反应时间75min,催化剂焙烧温度为700℃,用量为莰烯质量的5%。在上述条件下,甲酸异龙脑酯收率80.2%。     

用强酸树脂催化合成高含量乙酸异龙脑酯

采用强酸型离子交换树脂（干氢型）为催化剂,通过改变反应条件（温度、时间、配比）,研究了莰烯与醋酸酯化反应制备含量大于94%的乙酸异龙脑酯的适宜条件,结果表明：莰烯与醋酸催化合成高含量乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件为：反应时间2～3h、反应温度30～35℃、莰烯与醋酸的质量比1.88～1.90。上述反应条件下可以得到含量约72%的粗酯,粗酯再通过精馏,可以得到净酯含量约95%的乙酸异龙脑酯。     

SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸制备乙酸异龙脑酯

TiCl_4水解同时加入磷钨酸,氨水沉淀后,采用硫酸铵混合后焙烧工艺制备了SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸催化剂。用乙酸和莰烯进行反应合成乙酸异龙脑酯,对反应时间、催化剂用量、莰烯与乙酸物质的量比、反应温度进行了优化实验,采用气相色谱法进行产品检测。结果表明反应酸烯物质的量比为2:1、催化剂用量为酸烯总质量的3%、反应6h、反应温度80℃的条件下转化率最高,可达85.5%,经初步蒸馏后产品纯度可达95%以上。     

响应面法优化微波辐射合成甲基丙烯酸异冰片酯

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用微波辐射法合成了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA),通过FTIR及1HNMR对产物的结构进行了表征,在微波反应时间、反应温度、微波功率、莰烯与甲基丙烯酸物质的量比及催化剂Amberlyst15用量等单因素实验基础上,通过Design Expert8.0中的中心响应面法对反应条件进行了优化,确定最佳合成工艺为:催化剂用量为10%(以莰烯与甲基丙烯酸总质量为基准)、n(莰烯)∶n(甲基丙烯酸)=1.0∶0.8、微波反应时间25 min、反应温度43℃、功率为400 W。在此工艺条件下,IBOMA的酯化率可达到82.83%。     

低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1～C5羧酸异龙脑酯的制备

讨论C1～C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并介绍了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法 。     

低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1～C5羧酸异龙脑酯的制备

本文讨论C1～C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并叙述了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法.     

N-异冰片基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和天然可再生资源莰烯为原料,在无溶剂条件下催化合成了N-异冰片基丙烯酰胺(NIBAM)。探索了催化剂种类及用量、物料配比、反应温度、反应时间对反应选择性和NIBAM得率的影响。采用正交实验确定了适宜的合成工艺条件:以FeCl3为催化剂,含量为10%(以莰烯、丙烯腈和水的总质量计,下同),n(莰烯)∶n(丙烯腈)∶n(水)=1∶3∶1,反应温度120℃,反应时间12 h。在此条件下,NIBAM选择性和得率分别为97.6%和90.3%。此外,采用HRMS、FTIR和NMR等分析技术对产物结构进行了确证。     

活性炭负载硅钨酸催化α-蒎烯的异构化研究

以活性炭负载硅钨酸为催化剂 ,研究了 α-蒎烯的异构化反应 ;考察了反应温度、反应时间、配料比和溶剂等因素对异构化反应的转化率和选择性的影响。实验结果表明 ,反应温度升高 ,反应时间增加 ,配料比减小 ,蒎烯的转化率增大。在乙醇介质中 ,α-蒎烯能发生异构化和乙氧基化反应。主要产物是莰烯、苎烯和 α-松油基乙醚 ,总醚选择性约 5 0 %     

氯化锌直接催化α-蒎烯异构制备莰烯反应规律研究

研究了以无机氯化物为催化剂催化α-蒎烯异构制备莰烯的反应规律,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对异构反应的影响,确定了最佳的反应条件。在最佳反应条件下,即以氯化锌(ZnCl2)为催化剂,用量占α-蒎烯质量的3%,α-蒎烯用量2.86g,温度140℃,反应时间10h,α-蒎烯异构化反应转化率为94.64%,莰烯选择性为50.42%。     

ω-氯甲基莰烯的高效快速合成及抑菌活性

以ω-乙酰氧甲基莰烯、乙酰氯、无水乙醇为原料,通过卤代反应,合成ω-氯甲基莰烯,通过FT-IR、¹H NMR、¹³C NMR和LC-HRMS等对产物进行了结构表征。研究结果表明：反应时间、反应物料比对卤代反应有较大的影响,在温度为30℃、n（ω-乙酰氧甲基莰烯）：n（乙酰氯）：n（无水乙醇）为1：2：2的条件下反应5 min,ω-乙酰氧甲基莰烯的转化率和ω-氯甲基莰烯产率分别高达97.5%和95.2%。微量肉汤二倍稀释法抑菌活性实验结果表明：ω-氯甲基莰烯能抑制细菌和真菌的生长,对4种细菌（大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌）的最低抑菌质量浓度（MIC）分别为125、62.5、15.63、250 mg/L,对3种真菌（白色念珠菌、热带念珠菌、黑曲霉）的MIC均为31.25 mg/L,抑菌活性明显高于莰烯、ω-乙酰氧甲基莰烯和ω-羟甲基莰烯,对白色念珠菌的抑菌活性与阳性对照品酮康唑相当。     

固体酸催化合成丙烯酸异冰片酯工艺条件优化

以莰烯和丙烯酸为原料,在自制固体酸催化剂的作用下合成了丙烯酸异冰片酯,研究了反应条件对产品收率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面分析法对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:各因素对丙烯酸异冰片酯收率影响从大到小依次为催化剂用量,酸烯比,反应时间和反应温度;得到较好的合成工艺条件为酸烯物质的量之比为1.3,催化剂用量为15.5%(相对莰烯的质量百分比),反应温度61℃,时间7.9 h。在此条件下产品收率为81.3%,利用气相色谱-质谱(GC/MS)与核磁共振(1H NMR)对丙烯酸异冰片酯产物进行分析,结果表明产物纯度很高。     

异烟酸乙酯的相转移催化合成

以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

文章以无水乙醇和丙二酸为原料,以活性炭负载磷钨酸催化剂在不同的条件下酯化合成丙二酸二乙酯。选用L9（33）正交表考察合成丙二酸二乙酯的最优化条件,数据表明醇酸比3.0∶1,活性炭负载磷钨酸0.75 g,反应时间为100 min,带水剂甲苯10 mL时酯化收率可达91.86%。同时研究了不同的反应时间、醇酸比和催化剂用量...     

P_2O_5分散法合成十六烷基磷酸酯皮革加脂剂

以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十六醇进行磷酸化反应和水解反应,得到了低游离磷酸含量的十六烷基磷酸酯皮革加脂剂,解决了合成磷酸酯皮革加脂剂过程中P2O5易吸湿结块问题。通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十六烷基磷酸酯的含量;当n(十六醇)∶n(P2O5)=2∶1,磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=2∶1,磷酸化温度80℃,磷酸化时间3h;水解反应的较佳条件为:水解温度70℃,水解时间2 h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此优化反应条件下,产物中十六烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为65.2%、25.3%和9.5%。当10#机油与P2O5质量比大于2.5后,十六烷基磷酸酯加脂剂的乳液稳定性下降,加脂革柔软度降低。     

柴达木枸杞叶有效成分高压均质提取及纯化

考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化。在乙醇体积分数、料液比〔枸杞叶质量与乙醇溶剂体积比值(g/mL),下同〕、均质压力及提取时间4个单因素实验的基础上利用正交设计对实验进行优化,得出高压均质提取法的最佳工艺条件为:乙醇体积分数80%,料液比1∶10,均质压力60MPa,提取时间30 min,在该条件下,提取物中芦丁质量分数为10.53%,总黄酮质量分数为32.61%。在该条件下分离纯化工艺为:选用AB-8大孔树脂,水洗脱用量5 BV,乙醇洗脱用量4 BV,经纯化后的产物中,芦丁质量分数可达60.85%,总黄酮质量分数可达90.53%。     

柠檬酸三乙酯的新催化合成

实验首次采用中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,用乙醇和柠檬酸为原料合成了柠檬酸三乙酯.考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对柠檬酸三乙酯收率的影响.通过实验得出该反应最佳的合成条件是:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1:8,催化剂的量为柠檬酸质量的1.5％,反应时间为6h,反应在剧...     

固体酸SO42-/ZrO2-Fe2O3催化合成L-乳酸酯的研究

将固体酸SO42-/ZrO2-Fe2O3用于催化L-乳酸和2-异亚丙基氨基氧基乙醇的酯化反应.确定了最佳反应条件:带水剂为甲苯,醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为L-乳酸质量的6%,反应时间为8 h,在此条件下酯化率可达62.5%.     

马来酸酐-丙烯酰胺阻垢剂的制备及性能评价

采用水溶液聚合,以马来酸酐、丙烯酰胺为单体,过硫酸铵为引发剂制备了马来酸酐-丙烯酰胺阻垢剂。结果表明,最佳反应条件为:丙烯酰胺和马来酸酐的质量比为1∶1.5,单体加量15%,引发剂加量7%,反应温度为60℃,反应时间为6 h。在此条件下合成的阻垢剂,当其用量为10 mg/L时,阻垢率达95%。