高效液相色谱法测定环氧树脂中的微量双酚A

本文研究了反相高效液相色谱法测定双酚A的条件,提出了用25％乙醇水溶液提取环氧树脂双酚A的处理方法,简便、快速,适于工业生产分析。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

高效液相色谱法测定热敏纸中双酚A的含量

双酚A是一种重要的化工原料,广泛应用于热敏纸等日用品的制造。同时双酚A也是一种环境雌激素,会导致人和动物生殖系统、神经系统、免疫系统的异常。文章建立了HPLC测定热敏纸中双酚A含量的方法,结果准确,操作方便。     

高效液相色谱测定聚碳酸酯生产过程中的馏出物

应用高效液相色谱,对聚碳酸酯生产过程中的馏出物进行测定。色谱柱为ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱,流动相采用甲醇和水（体积比为６５∶３５）,紫外检测波长为２５９ｎｍ,定量分析方法采用内标法。内标物为甲苯     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

高效液相色谱法测定双酚A中的杂质

提出一种高效液相色谱法，能有效分离和定量检测双酚Ａ中的三项杂质含量，本方法采用Ｃ＿（１８）反相柱和由甲醇：水为６５：３５组成的淋洗液用ＵＶ检测器在２８０ｎｍ处检测双酚Ａ中的２，４－双酚Ａ，三酚和色满三项杂质。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时,扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

羟乙基化双酚A的合成

双酚A与环氧乙烷在催化剂作用下合成羟乙基化双酚A,通过对催化剂的筛选以及溶剂和环氧乙烷用量的选择,得出了制备羟乙基化双酚A的最佳合成工艺,双酚A与环氧乙烷的物质的量比为1∶2.03,溶剂A与双酚A的重量比为1∶1,催化剂有机胺A用量为双酚A的0.5%时,羟乙基化双酚A含量最高为99.65%,羟乙基化双酚A铂一钴比色为小于50号。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

高效液相色谱法在双酚A环氧生产中的应用

确定了高效液相色谱法分析双酚A型环氧树脂组成成分实验条件。实验结果表明,在生产的各反应阶段,其组成及相对含量均有所不同。该方法有助于对环氧树脂的生产实施质量控制,对生产装置的平稳运行具有重要意义。     

高效液相色谱法分析塑料食品包装材料中的双酚类化合物

双酚类化合物是重要的化工原料之一,广泛用作塑料的增塑剂,但环境中残留的双酚类化合物对人体健康造成威胁,尤其是食品包装材料中的双酚类化合物。采用溶剂提取和高效液相色谱法分析了六种塑料食品包装材料中的四种双酚类化合物,结果表明:有两种样品中检出双酚A,含量分别为106.3μg/g和173.3μg/g,六种样品的加标回收率在77.30%~119.99%之间,相对标准偏差在0.30%~4.4%之间。     

双酚A型环氧树脂的合成

研究了环氧氯丙烷与双酚A在催化剂氢氧化钠的作用下合成双酚A型环氧树脂的方法。考察了环氧氯丙烷的纯度、氢氧化钠的质量、原料环氧氯丙烷与双酚A的配比等对产品色泽及可水解氯的影响,确定了双酚A型环氧树脂的优化工艺条件:n(双酚A)∶n(环氧氯丙烷)=5.0∶1.0,工艺简单易于生产。     

高效液相色谱快速测定牛奶中的维生素A

牛奶样品经无水乙醇沉淀蛋白质后，用石油醚提取，提取液直接用高效波相色谱分析，色谱条件为：色谱佳外μ-porasil（粒度10μm）3．9×300mm；流动相石油醚：三氯甲烷＝200：15（体积比），流速2ml／min；紫外检测器。该方法快速、简便，回收率95％～98％，可用于强化维生素A牛奶的质量控制。     

羟乙基化双酚A的合成与应用

羟乙基化双酚A作为合成树脂的单体因其分子中的苯环结构能使树脂具有优良性能,因而在合成树脂领域应用广泛。羟乙基化双酚A还可作为高分子聚合链的修饰剂改善高分子的各种性能。目前合成羟乙基化双酚A主要有两种方法：双酚A羟乙基化法和聚碳酸酯化学回收法。前者以双酚A为原料,以环氧乙烷或氯乙醇或碳酸乙烯酯等为羟乙基化试剂,在碱催化下合成;后者则由双酚A型聚碳酸酯塑料废弃物经化学循环回收合成。     

液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。