芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅰ.二芳基乙二酮的制备及其还原成安息香的研究

本文研究了芳烃(取代苯)与草酰氯生成二芳基乙二酮的反应和用金属镁-碘化镁还原二芳基乙二酮制备相应安息香的反应。     

1-芳基取代咪唑的合成及其生物活性研究

 合成了一系列1-芳基取代咪唑,测试了部分1-芳基咪唑化合物对月季灰霉病菌、西瓜炭疽病菌的生物活性.     

1-芳基取代咪唑及其盐的合成与其生物活性的研究

合成了一系列1-芳基取代咪唑及其盐,测试了1-芳基咪唑化合物及其盐对月季灰霉病菌、梨炭疽病菌的生物活性.     

微波辐射下合成N—芳基和N—杂环取代氯乙酰胺

在微波辐射下合成Ｎ－芳基和Ｎ－杂环取代氯乙酰胺,产率达８３％￣９５％。反应是在经过改进的容器中进行的,容器置于频率为２４５０ＭＨｚ的微波炉中,常压下６￣１０ｍｉｎ即可完成反应,反应速度快,后处理方便。这一反应方法具有较强的实用性。     

二芳基乙烷合成的研究

二芳基乙烷是以芳烃(或循环回收的芳烃)和乙烯基芳烃为原料,采用非均相催化进行合成。本文讨论了催化剂、反应温度、时间、原料配比等对收率的影响。     

超声辐射下合成三苯甲醇

在超声辐射下，以镁和溴苯为原料，以无水乙醚为溶剂，引发制备格氏试剂，分别与二苯酮和苯甲酸乙酯进行格氏反应从而制备三苯甲醇。与传统合成条件相比，超声波引发格氏反应中，无水乙醚不需任何处理，不需加碘引发，具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。     

二咪唑二甲醛、三咪唑三甲醛的简便有效合成

咪唑化学在杂环化学、生命化学和超分子化学中占有特别重要的地位．咪唑环的反应性能十分丰富，但其选择性反应较难实现［１～４］，探索咪唑、双咪唑、三咪唑及其衍生物的选择功能化反应，研究它们的简便有效的合成方法，拓展其在众多科技领域的应用是很有意义的．文献报道的咪唑或取代咪唑－２－甲醛的合成方法［５～８］步骤多、原料试剂较特殊、产率较低．Ｉｖｅｒｓｅｎ等曾试用ＳｅＯ２为氧化剂氧化１－甲基－２（羟甲基）咪唑，但产率极低［９］．后来，选用ＭｎＯ２为氧化剂，成功地将保护了ＮＨ的４－或５－（羟甲基）咪唑及４，５…     

PEG-400催化下2,4,5-三取代咪唑衍生物的合成

以醛、联苯甲酰和醋酸铵为原料,PEG-400为催化剂下合成了一系列三取代咪唑衍生物,通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了表征.结果表明,该法具有操作简单、收率高、无污染等特点,符合绿色化学的要求.     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

超声波法合成二苯甲醇

报道了超声波作用下合成二苯甲醇的方法.即以二苯甲酮为原料,锌粉-氢氧化钠为还原剂、乙醇为溶剂,超声波条件下合成二苯甲醇. 同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:n(二苯甲酮)∶ n(锌粉)=1∶ 3(摩尔比), 超声波功率为500 W,辐射时间为20 min时,收率可达90.2%.     

超声辐射下利用Paal-Knorr反应合成多取代吡咯衍生物

研究了在超声辐射下几种1,4-二酮与取代的芳香伯胺进行的Paal-Knorr缩合反应.与传统的加热方法相比较,在超声辐射下利用Paal-Knorr缩合反应合成多取代吡咯具有产率高、时间短、条件温和以及实验操作步骤简单等诸多优点,具有一定的实用价值.     

异丁基硼酸的超声辐射合成

在超声条件下,以卤代烃、金属镁粉、硼酸酯为原料合成了异丁基硼酸.反应的最佳条件为:以碘及二溴乙烷做催化剂,超声波功率为175 W,反应时间为15 min,反应温度为40℃.     

超声波辐射法合成对、间羧基苯氧乙酸

用超声波辐射法合成了羧基苯氧乙酸，并通过IR、^1HNMR、^13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征．通过正交实验，探索出了超声波辐射法合成羧基苯氧乙酸类化合物的最佳合成条件，这种合成方法具有反应条件温和、操作简便以及产率较高等特点。     

二硫基二苯并噻唑的微波合成

2-巯基苯并噻唑(M)溶解于少量丙酮中,加入过氧化氢,在微波促进下进行反应,高产率获得二硫基二苯并噻唑(DM)。     

超声辐射下合成N’-三氮唑-N-取代 苯氧乙酰基硫脲

为给药物筛选提供先导化合物,利用超声波与相转移催化联用技术,合成了3个N’-三氮唑-N-取代苯氧乙酰基硫脲衍生物,其结构经元素分析,IR和1 H NMR进行了表征.该法具有操作简单、反应时间短等优点.初步的生物活性测试表明:部分化合物具有一定的除草活性.     

微波辅助合成蒽醌类衍生物方法研究

报道了一种快速,简便,有效的一步合成蒽醌类衍生物的方法.以邻苯二甲酸酐和苯的衍生物为原料,AlCl_3/PPA或AlCl_3/H_2SO_4为催化剂,微波辐射下一步合成了蒽醌类衍生物,并考察了不同类型催化剂对反应的影响.结果显示,对于具有给电子取代基苯类衍生物,AlCl_3/H_2SO_4的催化效果较好,而对于有吸电子取代基的苯类衍生物,AlCl_3/PPA的催化效果较好.合成的蒽醌类衍生物的结构均通过UV、IR、~1H NMR和MS谱进行了确认.     

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下，用Halex法合成了对氟硝基苯，考察了影响反应的主要因素，寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol，氟化钾15mmol，以四甲基氯化铵为催化剂，用量为1mmol，以二甲基亚砜为溶剂，用量为5mL，微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档，辐射时间为30min，气相色谱分析收率为86．9％，微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验，重复性好。