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痕量铜的流动注射-固相萃取-光度法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
根据在酸性介质中,Cu2+对溴酸钾氧化藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙功能键合硅胶做固相萃取固定相,联用流动注射样品处理技术,建立了在线选择性固相萃取催化动力学流动注射光度法测定痕量Cu2+的新方法。 研究了富集时间、反应管长、富集和洗脱流速、反应介质及洗脱液、试剂浓度、反应温度和共存物质的影响。 在最佳实验条件下,对铜测定的线性范围为0.0010~0.60 mg/L,检出限为7.9×10-4 mg/L。 在线分离富集后分析方法的灵敏度提高20多倍,允许干扰物质存在的倍率提高了近10倍。 11次重复测定的相对标准偏差小于2.6%。 一份样品溶液从分离富集处理到测定,仅需6 min和6 mL试剂。 方法已用于中药和茶叶中痕量铜的测定。 相似文献
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固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐 总被引:7,自引:0,他引:7
磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep—Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP—PAK C18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAK C19小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25~45范围内,对测定结果没有影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为0.18~4.00μg/L;平均回收率为98.5%;检出限为0.05μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%-5.6%。与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。 相似文献
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成功地建立了以微晶蜡为固相萃取剂,以2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚(5 Br PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,此法基于在pH4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5 Br PADAP形成稳定的1∶2配合物,在λ1=551nm与λ2=742nm处有两个吸收峰,选择λ=742nm进行测定,摩尔吸光系数ε742=2.56×105L·mol-1·cm-1,检出限为2.02×10-2μg·L-1,铁含量在0~30μg/50ml范围内服从比耳定律。方法简单、可靠,且整个萃取操作安全、无毒、快速,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。 相似文献
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支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺 总被引:11,自引:0,他引:11
选用无毒性的磷酸三丁酯为载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明:在内相pH=2,外相pH=11,膜相组成为15%TBP-85%煤油,富集时间为13min的最优条件下,方法的检出限为0.04mg/L;线性范围为0.1-4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测,结果满意。 相似文献
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固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素 总被引:36,自引:1,他引:36
微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的检测限为0.02-0.05μg/L,线性定量范围为0.1-50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。 相似文献
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流动注射-分光光度法测定痕量过氧化氢 总被引:5,自引:0,他引:5
在NaOH-Na_2CO_3介质(pH=12.0)中,Cu~(2+)对过氧化氢氧化钙试剂羧酸钠褪色的反应有催化作用,据此建立了测定痕量过氧化氢的流动注射分光光度法.该方法的线性范围为0.1~2.4μg/mL,进样频率为120次/h,应用本法测定雨水中痕量过氧化氢,获得了满意的结果. 相似文献
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F. Más J. M. Estela V. Cerdá 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(2-3):71-78
Abstract A method is reported for the simultaneous determination of phosphate and silicate by flow injection analysis based on the different rate of formation of the heteromolybdic acids of the two anions. Measurements are based on the colour of the ion-pairs formed between the said molybdic acids and Rhodamine B. The method allows the determination of the two anions at a rate of 20 samples/h over the ranges 0.05–2.5 ppm (phosphate) and 0.8–15 ppm (silicate), which allows application to a variety of waters. 相似文献
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测定化探样品中痕量钒的流动注射光泽精化学发光法 总被引:4,自引:1,他引:3
用配有Jones还原器的流动注射系统,研究了光泽精与钒(Ⅱ)的化学发光反应,并建立了钒的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6~1×10-2 g/L ,检出限为3×10-7 g/L,相对标准偏差为2.0 %(1×10-4 g/L,n=11),相关系数在0.9988以上。已用于化探样品中痕量钒的测定,结果令人满意。 相似文献
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水中酚的膜萃取分离流动注射技术测定的研究 总被引:6,自引:1,他引:6
本文提出了硅橡胶膜在线萃取分离流动注射技术测定水样中苯酚的方法。由于水样中的苯酚透过硅橡胶进入萃取液的萃取量随时间的增加和温度的升高而增大,故采用停流技术及升高温度以降低酚的检出限。 相似文献
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去除地热发电的废水回补管道中硅酸盐结垢是个难题。若能连续监测地热水中高浓度的硅酸盐含量、控制硅垢抑制剂的添加量,就可控制硅垢产生。本实验采用直接自动测定地热水中高浓度硅酸盐的合并带异步注入流动注射分光光度法,并优化了测定条件:2%(w/V)钼酸铵,0.1mol/L NaOH,1.0%草酸,预混合盘管长度350cm,反应盘管长度160cm,干扰掩蔽盘管长度300cm,载流流量2.0mL/min。本方法每次测定所需样品用量仅为25μL,显色剂用量仅为120μL,测定范围为25~800mg/L(SiO2),相对标准偏差小于1.96%,回收率为94.1%~110.5%,每小时可分析60个样品;本方法重现性好、分析速度快、测定成本极低,测定高浓度硅酸盐时无需预稀释处理。 相似文献
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间氯偶氮安替比林流动注射分析测定药物及水中钙 总被引:5,自引:0,他引:5
基于间氯偶氮安替比林可与钙在碱性介质中形成灵敏的兰色络合物这一显色反应,本文在自行组装的带微型计算机的流动注射分析仪上,以分光光度计作检测器,建立了测定微量钙的流动注射分光光度法。最佳显色反应条件:0.08mol/L NaOH-0.012%显色剂2.0%三乙醇胺溶液,测定波长为630nm。以三乙醇胺为掩蔽剂,方法选择性较高。钙的线性范围为1.0 ̄15.0μg/ml,检测限0.5μg/ml,进样频率 相似文献
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本文利用流动注射、分光光度、原子吸收联测技术,对硅酸盐系统分析中的Mg、Na、P和Ti进行了Ti-Mg和P-Na联测的技术探讨。装置简单,操作方便,快速。方法用于地质矿产部一级岩石标准参考样,分析结果与推荐值吻合。 相似文献
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流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素 总被引:2,自引:1,他引:2
提出了流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素的新方法.金霉素在流动管路中与0.25 mol/L NaOH溶液快速反应,生成强荧光降解物.在流通池中用荧光法进行检测.反应产物荧光强度在10~(-8)~10~(-5)mol/L范围与金霉素含量成正比.共存四环素和脱水金霉素杂质不干扰金霉素测定.本法既可用于金霉素产品含量测定,又可用于四环素产品中杂质金霉素的测定,还成功地应用于尿液和血清中微量金霉素的测定. 相似文献
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