镧对铕配合物的发光影响

本实验用氯化铕、氯化镧与对羟基苯甲酸铵和邻菲罗啉合成了异核稀土配合物。研究了它们的发光光谱,由Eu:La的加入量的不同测出其荧光光谱的强度变化规律,随着不发光La^3 的加入量增加,其发光稀土Eu^3 的荧光强度增加。     

铽-柠檬酸-1,10-菲罗啉三元配合物的合成

合成了稀土铽的柠檬酸、1，10－菲罗啉三元配合物，用元素分析，红外光谱，热重分析对配合物进行了表征，并测定了其荧光光谱。结果表明，这是一种发光效率很高的稀土配合物。     

稀土、苯氧乙酸、1,10-邻菲罗啉配合物的合成及抑菌

在乙醇水溶液中合成了六种苯氧乙酸(HPOA)-邻菲罗啉(Phen)-稀土三元固体配合物,采用元素分析,红外光谱,差热热重等测试方法进行表征,确定配合物的化学组成为RE(POA)3Phen(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Gd3+,Dy3+)。研究了稀土配合物的抑菌活性,结果表明稀土三元配合物的抑菌效果较单独的稀土氯化物、邻菲罗啉和苯氧乙酸好。     

BSPDA合成及其铕配合物的荧光性质

合成了时间分辨荧光配体化合物BSPDA（4,7-bis（sultlaydrylphenyi）-1,10-phenanthroline-2,9-dicarboxylic acid简写）,并且它能与铕（Ⅲ）离子盐形成配合物,经紫外光激发可发射出铕的特征谱线,研究了铕配合物的荧光特性与寿命。由于BSPDA具有巯基,可望与纳米金反应并对于生物传感器与微器件的研究与应用具有重大意义。     

稀土铈-草酸-邻菲啰啉配合物的合成、表征及荧光性能

合成了以草酸和邻菲啰啉为配体,铈为中心离子的三元固体配合物。通过元素分析、配位滴定分析,确定了配合物的组成为[Ce(OOC-COO)(phen)].H2O。通过红外光谱对配合物的结构进行了表征,结果表明,在配合物中羧基氧原子和邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位。通过热重分析(TGA)测定了配合物的热性能,结果表明,该配合物具有较好的热稳定性。在波长275 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱,其结果表明,配合物吸收光能后将能量通过无辐射驰豫的方式传递给了稀土中心离子,发射570 nm特征荧光,且发射谱线很窄,主发射峰为Ce3+的2D5/24-F7/2跃迁,表明合成的新型稀土配合物可作为电致发光器件的发光材料。     

柠檬酸-邻菲哕啉-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中,以邻菲哆啉（Phen）、柠檬酸（H3Cit）为配体,合成了7种稀土三元固体配合物。通过元素分析、摩尔电导率测定、红外光谱和热重差热分析等手段确定配合物的组成为RE（Cit）·Phen·2H2O（RE=La^3＋,Pr^3＋,Nd^3＋,Sm^3＋,Eu^3＋,Tb^3＋,Dy^3＋）。     

邻菲啰啉-水杨酸-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中 ,以邻菲啉 ( Phen) ,水杨酸 ( HSal)为配体 ,合成了 7种稀土三元固体配合物。通过元素分析 ,红外光谱、紫外光谱、摩尔电导确定了配合物的化学组成为 RE( Phen) 2 ( Sal) 2 Cl· H2 O( RE=La3+ ,Nd3+ ,Sm3+ ,Eu3+ ,Gd3+ ,Tb3+ ,Dy3+ ) ,红外光谱表明稀土配合物中存在 RE— O和 RE— N配位键     

柠檬酸-邻菲啰啉-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中,以邻菲啰啉(Phen)、柠檬酸(H3Cit)为配体,合成了7种稀土三元固体配合物.通过元素分析、摩尔电导率测定、红外光谱和热重差热分析等手段确定配合物的组成为RE(Cit)·Phen·2H2O(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+, Eu3+,Tb3+,Dy3+).     

邻氨基苯甲酸-2,2'-联吡啶铕镧配合物的合成及表征

用氯化稀土与邻氨基苯甲酸铵和2,2′-联吡啶在水溶液中反应,合成了邻苯甲酸-2,2′-联吡啶-Eu-La固体稀土配合物,经元素分析,其化学组成式为（Eu0.5La0.5）L3L′（其中L=邻氨基苯甲酸,L′=2,2′-联吡啶）,测定了配合物的红外光谱和荧光光谱,实验结果表明,两配体与稀土离子形成了配位键;用不发光的 La∧3 离子取代EuL3L′配合物中部分Eu∧3 离子可以提高Eu∧3 离子的特征荧光发射强度。     

相转移催化合成肉桂酸

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,K2CO3为催化剂,通过Pinker反应合成了肉桂酸。在回流条件下,以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂时,n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(苄基三乙基氯化铵)=1∶3∶1∶0.03,回流90min,肉桂酸的产率可达到78.5%。     

苯乙烯合成肉桂酸的研究

采用浸渍法制备了CuCl/γ-Al2O3、CuO/γ-Al2O3和CuCl-CuO/γ-Al2O3催化剂,在其分别与吡啶组成的催化体系中,苯乙烯和四氯化碳发生加成反应,分析了催化剂活化温度、活性组分质量分数、反应温度、反应时间及加料顺序等对加成反应中间体1,3,3,3-四氯丙基苯收率的影响.在对甲苯磺酸-硫酸、Fe2(SO4)3·7H2O和ZnSO4等酸性催化剂存在下,1,3,3,3-四氯丙基苯水解生成肉桂酸,1,3,3,3-四氯丙基苯和肉桂酸的纯度分别可达93.0%和90.0%.     

无溶剂微波辐射对甲氧基肉桂酸的合成

以对甲氧基苯甲醛为原料，醋酸铵为催化剂，采用微波辐射技术，经Knoevenagel反应，在无溶剂条件下合成了对甲氧基肉桂酸。先用L46(4^4)正交试验法确定了反应较合适的条件，然后用单因素试验法考察了酸醛摩尔比、醋酸铵用量、微波功率和辐射时间对反应的影响，得到反应的最佳条件：n(丙二酸)：n(醋酸铵)：n(醛)=1．2：1．0：1，微波功率400W，辐射时间7min。在此条件下产率为87．8％。产品结构经IR和H^1—NMR确证。     

微波辐射下Perkin反应合成肉桂酸

利用微波辐射在PEG-400活化下用苯甲醛和乙酸酐以Perkin法合成肉桂酸，最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n(对苯二酚)：n(PEG-400)=1：3：1：0．02：0．02，辐射功率300W，副射时间20min，肉桂酸产率达65．3％。     

铕-香豆素-3-羧酸配合物的合成、表征及其荧光性质研究

以香豆素-3-羧酸为配体,在超声波辅助下,合成了两个铕-香豆素-3-羧酸配合物EuL3 NO3和EuL、C1、(L=香豆素-3-羧酸根阴离子),通过IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等表征手段,对配合物的结构和组成进行了表征,并对其荧光光谱性质进行了研究.结果表明,配体的羧酸、羰基基团均与铕离子配位;配合物...     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

苯乙烯-四氯化碳合成肉桂酸工业化问题的探讨

传统的肉桂酸制备方法——帕金反应法 ,因反应温度高、能耗多、产率低等缺点而削弱了竞争力。新方案改革了工艺 ,剔除了加成液的水洗、酸洗、干燥工序 ,直接回收四氯化碳 ,中间体直接进入水解 ,回收醋酸后再经一系列处理 ,能一次性地得到合格产品     

合成实验肉桂酸的改进

用氟化钾作催化剂，对肉桂酸的合成工艺进行了改进研究，最佳反应条件以氟化钾为催化剂，苯甲醛：乙酐=1：2，反应时间1h，反应温度为150-170％，收率可达74．5％，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产率。     

从肉桂酸生物发酵液中提取苯乙酮的研究

开展了从肉桂酸生物转化合成苯乙酮过程中的发酵液提取苯乙酮的研究,通过比较溶剂萃取法和水蒸汽蒸馏法提取的特点,提出了水蒸汽蒸馏-溶剂萃取偶合法从发酵液提取苯乙酮的提取分离方法。结果表明,用溶剂萃取法时,经过乙酸乙酯和调节pH前处理、环己烷萃取、浓缩等步骤,苯乙酮的萃取得率为89.0%,萃取溶剂使用量为1 mL发酵液需要1 mL有机溶剂(乙酸乙酯与环己烷之和);而用水蒸汽蒸馏-溶剂萃取偶合法萃取得率为92.1%,萃取溶剂使用量为1 mL,发酵液仅需0.1 mL乙酸乙酯。     

Kinetics of lipid oxidation in the presence of cinnamic acid derivatives

The effects of seven (prenyl‐ and methoxy‐) derivatives of cinnamic acid (0.1 mM) on the kinetics of lipid (sunflower oil triacylglycerols, TGSO) bulk phase oxidation at 80 °C have been compared. Synthesis of prenyl cinnamic acid derivatives: 3‐prenyl‐4‐hydroxy‐cinnamic acid (PHC), 3,5‐diprenyl‐4‐hydroxy‐cinnamic acid (DPHC), 2,2‐di‐methyl‐6‐carboxy‐ethenyl‐2H‐benzopyran (DMCB), 2,2‐dimethyl‐6‐carboxy‐ethenyl‐8‐prenyl‐2H‐benzopyran (DCEPB) present in Brazilian propolis has been performed. The monoprenyl derivative (PHC) has been found to exert a higher antioxidant activity as compared to the diprenyl derivative (DPHC). However, cinnamic acid derivatives DMCB and DCEPB have caused no change in the kinetics of TGSO oxidation. The results obtained have been compared with those on related compounds containing a cinnamic acid moiety as a structural feature, such as 4‐hydroxy‐cinnamic (p‐coumaric), 3‐methoxy‐4‐hydroxy‐cinnamic (ferulic) and 3,5‐dimethoxy‐4‐hydroxy‐cinnamic (sinapic) acids, as well as with data on butylated hydroxytoluene (BHT) and α‐tocopherol (αToc). PHC has shown a stronger antioxidant efficiency than BHT, p‐coumaric and ferulic acid, but a weaker antioxidant efficiency than α‐Toc and sinapic acid. The observed antioxidant effect of DPHC was stronger than that of p‐coumaric and ferulic acids and weaker than that of α‐Toc, BHT and sinapic acid.