离子交换-原子吸收法测定水中ppb级痕量元素

本试验考查了四种不同树脂的回收,发现国产122螯合型阳离子树脂(水阳酸-苯酚-甲醛)是用于水中痕量元素分析的一种理想材料,在选定的pH,交换柱高等的条件下,122树脂同国外广泛选用的chelex-100树脂相似,具有选择性好,分配系数大,交换速度快,膨胀倍数小的特点,淋洗曲线证明:除铁外,各试验元素洗脱集中,回收完全,没有拖尾现象,此外,122树脂交换容量大(47.84毫克当量/克)有足够大的“始漏量”,可使水样中被研究元素得到10—40倍以上富集,实验证明,122氢型树脂的洗脱过程就是再生过程,无需转型再生,操作简便,快速,优于其它树脂,本文对共存元素的干扰及其干扰的消除进行了详细的研究,在本测定条件下,各类水样经分离-富集-洗脱后,可用火焰原子吸收连续测定ppb级Ca,Pb,Zn,Cd,Mn,Ni,Co,Fe方法实际测定限优于1ppb,各元素的标准偏差分别为:Cu 2.42%,Pb 1.06%,Zn 4.74%,Cd 2.66%,Mn 2.23%,Ni 2.95%,Co 1.16%,Fe9.30%     

基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应

基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(I_i/I_is)为纵坐标、浓度比(c_i/c_is)为横坐标绘制I_i/I_is-c_i/c_is图,以元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数ｒ量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。     

燃煤锅炉粉煤灰中痕量元素赋存形态研究

本文运用改进的Tessier法对某燃煤电厂静电除尘器收集的三个电场的粉煤灰进行分级提取(SEE)实验研究.SEE实验将粉煤灰中的重金属分为五个存在形态进行分级提取:水溶态(pH=7),酸溶态(pH=5),氧化物结合态,难还原态及残渣态.试验结果表明,残渣态在ESP除尘器所收集的飞灰中含量占据绝大部分;在容易迁移的离子可交换态和酸溶态中,所研究的痕量重金属元素均呈现出FA1相似文献   

对单矿物辉钼矿的分析

近年来,地质科研人员对单矿物的研究越来越感兴趣。以前单矿物的分析一般都采用经典的化学分析方法,但由于单矿物样品量较少,同时,化学分析对某些痕量元素的测定灵敏度较差,往往难以满足地质科研人员的要求。七十年代后期开始发展的单道扫描等离子体光谱仪,应用范围已遍及各个领域。文献介绍了单道扫描等离子体光谱仪在地质样品,如花岗岩岩石样品分析中的应用。由于单道扫描等离子体光谱仪具有比固定多通道等离子体光谱仪更大的灵活性,     

中型柱离子交换ICP光量计测定地质样品中15个稀土元素

本文采用国产强酸性阳离子交换树脂，在中型柱上，考察了高酸度（盐酸）下洗提共存干扰元素和洗脱分析元素的情况，从而的到了快速分离富集稀土元素的适宜条件。实验表明，在选定的条件下，分析元素与干扰元素分离完全，洗脱集中，回收良好。方法具有操作简便、快速、节省试剂等试点。各元素的测定精密度分别为4－10％，检出限与文献[1]近似，优于文献[2]。方法可用于0.x--xxx ppm的15个稀土分量的测定，亦可用于稀土矿含量高达0.x％的测定，一级标样的对照分析结果满意，生产效果良好。     

单原子检测及其应用

一、引言近年来,大功率可调谐激光器的出现使激光光谱分析痕量元素的技术取得了重大的突破,现在,已经达到了分析技术的极限灵敏度——单个原子。许多研究者都进行了这方面的研究工作。所谓单原子检测(One Atom Detection).就是:在被检测的灵敏体积中可以检测出单个     

高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。     

燃煤过程痕量元素动力学机理的研究进展

由于痕量元素在煤中的含量低微、检测困难,加之其原子量一般较大,可能的反应途径多,使得相关的反应机理研究难度极大。本文结合作者的研究成果,介绍了煤燃烧过程中痕量元素化学反应动力学的国内外研究进展,包括痕量元素化学动力学机理的建立;相关的典型实验、计算模拟及其实验验证、动力学机理模型的简化;痕量元素反应动力学机理的完善和发展,包括采用简单碰撞理论、活化络合物理论(亦称过渡态理论,或绝对反应速率理论)对痕量元素化学反应动力学机理的修正;最后指出煤燃烧过程中痕量元素动力学研究的若干方向是: (1)痕量元素反应动力学模型数据库的建立;(2)煤燃烧过程中,主量元素和次量元素的动力学机理的完善; (3)各痕量元素之间动力学研究的开展; (4)实际燃烧过程中痕量元素动力学行为的研究。     

ICP-OES测定多金属铜矿石中的痕量磷

采用强酸性阳离子交换树脂分离富集了多金属铜矿石中的铜、磷元素,通过实验探究了强酸性阳离子树脂分离富集矿石中磷元素的条件,选择合适的分析谱线,用ICP-OES测定.运用该方法对多金属铜矿石一级标准物质(GBW07233、GBW 07166)中的磷元素进行了测定,结果的相对标准偏差分别为2.53％和1.58％,其加标回收率为88.25％和93.50％.     

铋膜电极电位溶出法测定水果罐头中的痕量Sn2+

研究了同位镀铋膜法制备铋膜电极测定痕量Sn2+的电位溶出法。在0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.8)中,通过开路富集于-1.2V进行电沉积,Sn2+与Bi3+被还原为单质富集于电极表面,在铋膜电极的电催化作用下再进行电位溶出,于-0.61V左右单质锡被氧化为Sn2+获得一灵敏的氧化溶出峰,其浓度与峰值成线性关系,线性范围为0.1—5.0mg/L,该方法的最低检出限为0.03mg/L(3σ)。利用该电极测定了水果罐头中痕量Sn2+的含量,并与国标方法作对比实验,结果表明该方法可用于实际样品分析。     

光电直读光谱法测定纯金属中的痕量元素

光电直读光谱法评价分析低含量元素的重要依据是：检测限、精密度、稳定性。通过对光电直读光谱法测量纯金属中痕量元素分析条件的研究,发现被测元素的检出限主要取决于所选择的分析谱线及放电类型,与参比线基本无关;被测元素的测量精密度及稳定性主要取决于分析线对（分析谱线／参比线）及放电类型。这个规律可用于选择最佳测量条件,快速准确地测定纯金属中痕量元素。     

原子荧光光谱法测定黄铁矿中碲的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,考察了原子化器高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件。用硫脲-抗坏血酸做干扰抑制剂消除大量基体元素及常见元素对碲元素测定的干扰,确定了黄铁矿中痕量碲的分析方法。     

电弧发射光谱测定人发中锌、铁、钙、镁、铜、铅等痕量元素

在生命科学中，人们正在探索人体内痕理金属元素的最适量及其生理作用、某些痕量元素的缺乏或过量所引起的疾病正不断地被发现。本方法采用交流电弧发射光谱、测定人发中多种痕量金属元素的含量，取得了较好的效果。样品经低温灰化除去有机质，补充炭粉，基体效应小，光谱相板谱线清晰，一次摄谱能同时测定人发中十几种微量元素的含量，分析手续简单，测定精密度高，可为人体微量元素的研究工作提供分析服务。     

白色‐浅灰色高山石与昌化石产地鉴别谱学初探

我国印章石文化源远流长。寿山石和昌化石是我国著名的印章石品种,但是其价格存在一定的差异。高山石是寿山石中的主要品种,市场占有率高。为了有效进行产地鉴别的初步研究,选择白色-浅灰色高山石与昌化石,以避免致色矿物或致色元素对产地鉴别的干扰。采用傅里叶变模红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（LRM）、和激光剥蚀-等离子体质谱（LA-ICP-MS）分析白色-浅灰色的高山石和昌化石的矿物组成和痕量化学成分,并结合两者的物理性质,探究两个产地的印章石的异同和鉴别方法。白色-浅灰色高山石颜色较昌化石均一,高山石透明度整体上较好,两者密度和折射率非常相近。根据红外光谱指纹区谱峰,可以确定白色-浅灰色的高山石和昌化石的基质均以高岭石族矿物为主要成分。高岭石族矿物中羟基在结构中的占位不同,因此在红外光谱中羟基伸缩振动吸收峰的数目与形态各不相同。根据红外光谱中官能团区的羟基峰形态和数目的测试结果,可知高山石的主要矿物成分为有序地开石,而昌化石样品中的主要矿物成分为无序地开石,两者均可含有少量高岭石。利用拉曼光谱对两者的砂钉状及棉点状杂质矿物成分进行了研究,发现高山石中杂质矿物成分较简单,暗色砂钉为黄铁矿,透明砂钉为石英;而昌化石中的杂质矿物成分较复杂,含有赤铁矿、金红石、锐钛矿、石英和重晶石。对比两者中地开石的LA-ICP-MS数据发现,高山石中Ge元素含量较高,而昌化石中V和Zn元素含量较高。根据Ge/Zn元素含量比值,高山石基本大于0.2,昌化石基本小于0.2;而根据Ge/V元素含量比值,昌化石大部分小于0.1,而高山石分布在0～1.0之间。两个产地Ge/V-Ge/Zn散点分布不同,区分度可达90%以上。白色-浅灰色的高山石和昌化石的颜色、密度和折射率等物理性质均相近,仅通过外观特征和物理性质较难准确将两个产地的白色-浅灰色印章石区分开。但是两者的杂质矿物种类和含量不同,杂质矿物成分的和分析可以作为两者产地的鉴别依据之一。另外,两者的痕量元素化学成分不同,根据它们的Ge/V-Ge/Zn散点图可以有效进行产地鉴别。     

中国有色金属工业总公司矿产地质研究院分析室

中国有色金属工业总公司矿产地质研究院是以有色金属矿产源地质研究为中心的多专业综合研究院,是我国有色金属地质系统的科研基地、测试中心和技术开发中心。我室是一个已有三十五年历史、设有原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线荧光光谱、等离子体光谱(ICP)、电分析化学、多元素化学分析、单矿物及硅酸盐全分析、贵金属分析、离子色谱及标准物质研制等专业组并拥有各种大型精密分析仪器的综合性测试研究室,从事地质和地球化学物料中常量、次量和痕量、超痕量元素分析、相态分析和全分析方法的研究。多年来完成了国家、有色金属工业总公司、冶金工业部及自治区下达的各项科研任务,为本系统和社会各界做了大量的分析测试,为有关单位培训了一大批科研和测试技术人员。近10年有12项科研成果获得国家或部级科技成果奖。     

粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究

均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法（XRF）,精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤（GBW07425,GBW07428,GBW07388）和3个水系沉积物（GBW07375,GBW07378,GBW07379）标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO₂,Al₂O₃,TFe₂O₃,MgO,CaO,Na₂O,K₂O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差（s）和相对标准偏差（RSD）综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。     

国家标准钼精矿中钼的测定方法探讨

对国家标准GB/T 15079.1-1994钼精矿化学分析方法钼的测定,确定了干扰元素钨、钒、铬等的消除方法;并将不溶残渣的处理由混合溶剂烧结改为氢氧化钠熔融,从而提高了方法准确度,扩大了使用范围。     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究

本文提出用薄层树脂相通过光度法测定前量钴的新方法。本法具有灵敏度高,选择性好、速度快等特点。钴离子（Ⅱ）与「４－（５－氯－二吡啶）偶氮」－１,３－二氨基苯生成稳定的有色配合物将其富集在Ｈ型（７３２）阳离子交换树脂上,制作成薄层直接测定,λｍａｘ＝５７１ｎｍ。本法既克服了需特制１ｍｍ比色皿的困难,又提高了测定精密度,使推广精树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量钴,检出限２．８μｇ·Ｌ＾－１     

ICP-AES及AAS法测定痕量元素的化学前处理问题

一、痕量分析1.痕量分析是测定化学药品和材料中的杂质来评定其纯度。痕量分析:杂质含量0.0001—0.01%。超痕量分析:杂质含量<0.0001%。2.微量分析是以试样量的多寡区别: 微量分析:0.001—0.01克。超微量分析:<0.001克。二、空白值、检出限、测定下限测定试样中某元素的检出限是取决于分     

化学光谱法测定金属锂中6种微量杂质的研究

应用阴离子交换树脂分离锂与待测元素,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中钙、钴、铁、钼、锡和锌6种微量元素.考察了锂的基体效应,锂与待测元素的分离条件,酸浓度的影响,选择了载气流量和元素的分析线.取样量为1g时,元素的测定范围为20-640μg/g,方法回收率在93.0%-108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6%-7.2%之间.