高效液相色谱法测定五加茸血口服液中异嗪皮啶的含量

目的:测定五加茸血口服液中异嗪吡啶的含量.方法:用高效液相色谱法,以ODSC18柱(150mm×4.6 mmID,5μm)为固定相,乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,检测波长为342nm.结果:异嗪吡啶在18.752～187.52×10-3 μg范围内呈现良好线性,相关系数r=0.9997.平均加样回收率95.26%,RSD为1.31%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好.     

反相高效液相色谱法测定刺五加药材中异嗪皮啶含量

目的:测定刺五加药材中异嗪皮啶的含量.方法:应用RT-HPLC法,检测波长为343nm,流动相为乙腈一磷酸水(35:65)系统.结果:异嗪皮啶含量在0.40～2.00 μg范国内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),RSD为2.3%(n=5).结论:该法可以反映刺五加药材中异嗪皮啶的质量,重现性好,具有实用性.     

HPLC-MS/MS法测定超声提取刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量

目的:建立一个高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶含量的方法。方法:建立HPLC-MS/MS方法,进行色谱和质谱方法的考察,得到最优的分析条件,即流动相为乙腈-0.05%的甲酸溶液(20∶80,V/V),流速为0.5 ml/min。采用电喷雾离子源(ESI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式进行信号采集,采用外标法进行定量;采用HPLC-MS/MS方法同时测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量。结果:刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.7~30 000 ng/ml、0.4~10 000 ng/ml和0.3~16 000 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999 7),检出限(LOD)分别为0.17 ng/ml、0.12 ng/ml和0.09 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.7 ng/ml、0.4 ng/ml和0.3 ng/ml,不同浓度下的平均加标回收率为98.10%、98.19%和98.21%;在最优提取条件下刺五加果实中刺五加苷B的含量为(1.935 0±0.001 5)mg/g,刺五加苷E的含量为(0.273 0±0.003 5)mg/g,异嗪皮啶的含量为(0.013 0±0.001 2)mg/g。结论:HPLC-MS/MS法灵敏度高、选择性好、分析时间短,可对刺五加果实中刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶进行准确的定量分析。     

高效液相色谱法测定五加通络胶囊中异嗪皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定五加通络胶囊中异嗪皮啶含量的方法。方法采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm),以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长343nm,流速1.0mL/min。结果:异嗪皮啶在0.0206-0.1648μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.89%(RSD=1.99%)。结论本方法操作简便、可靠,结果准确、灵敏度高,重复性好,适合于五加通络胶囊中异嗪皮啶含量控制。     

高效液相色谱测定不同产地刺五加中刺五加苷B含量

目的测定并比较不同产地的刺五加中刺五加苷B含量。方法回流提取刺五加苷B;色谱柱:Kromasil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水溶液-乙睛(0→25min,90:10→80:20);流速为0.8mL/min;检测波长:220nm。结果刺五加苷B的线性范围为2.76～43.92μg/mL(r=0.9998);平均回收率为97.85%,RSD为1.91%。结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为刺五加及其制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定刺五加注射液中总异嗪皮啶的含量

目的建立一种高效刺五加注射液中总异嗪皮啶的HPLC测定方法。方法利用强酸水解法制备分析样品，基于分析目标优化色谱条件，最后利用已建立HPLC测定5批刺五加注射液。结果该分析方法的精密度、稳定性、加样回收率等均良好（RSD〈5％），且快速灵敏，含量测定结果均一、可信。结论此HPLC法可用于刺五加注射液的质量控制分析。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,柱温35 ℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱（0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16）,检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0 μg/mL（r＝0.999 9）,平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL（r＝0.999 7）,平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为：0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g（n＝3）;刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g（n＝3）。结论 该方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定刺五加注射液中总异嗪皮啶的含量

目的建立一种高效刺五加注射液中总异嗪皮啶的HPLC测定方法。方法利用强酸水解法制备分析样品,基于分析目标优化色谱条件,最后利用已建立HPLC测定5批刺五加注射液。结果该分析方法的精密度、稳定性、加样回收率等均良好(RSD<5%),且快速灵敏,含量测定结果均一、可信。结论此HPLC法可用于刺五加注射液的质量控制分析。     

刺五加的化学成分研究

目的 对刺五加Acanthopanax senticosus的化学成分进行研究。方法 刺五加药材用75%乙醇提取，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，对醋酸乙酯部分采用硅胶柱色谱、反相制备色谱等技术进行分离，根据波谱学数据（MS、¹H-NMR、¹³C-NMR）进行化合物的结构鉴定。结果 从醋酸乙酯部分分离得到19个化合物，分别鉴定为槲皮素（1）、槲皮苷（2）、山柰酚（3）、金丝桃苷（4）、芦丁（5）、金合欢素（6）、大豆苷（7）、3′-甲氧基大豆苷（8）、葛根素（9）、3′-甲氧基葛根素（10）、4′-甲氧基葛根素（11）、丁香醛（12）、丁香酸（13）、紫丁香酸葡萄糖苷（14）、异嗪皮啶（15）、2, 3-二 (3′, 4′-二甲氧基苄基)-2-丁烯-4-内酯（16）、l-芝麻酯素（17）、methylpluviatolide（18）、4′-羟基-2′-甲氧基肉桂醛（19）。结论 化合物6～11、14、16、18、19为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法测定红毛五加中刺五加苷E

目的 建立红毛五加药材中刺五加苷E的测定方法。方法 采用Hypersil ODS2色谱柱;流动相：乙腈-0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(磷酸调节pH值为3.5);体积流量：1.0 mL/min;柱温：35 ℃;检测波长为207 nm。结果 刺五加苷E的线性范围为0.142～1.133 μg,平均回收率为101.73%,RSD小于2%。结论 该方法简便、准确、重现性好,可为红毛五加的质量控制提供参考。     

HPLC法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定万通炎康片中异嗪皮啶含量的方法。方法色谱柱Hypersil C18柱（5μm,250 mm×4.0 mm）,以乙腈-0.1%磷酸（20∶80）为流动相,检测波长为342 nm。结果异嗪皮啶在0.062～0.558μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为：Y=2774.2X-15.91（r=0.99992）,平均回收率为97.35%（RSD=1.42%）。结论本法操作简单、快速,且准确、重现性好,可用于万通炎康片中异嗪皮啶的含量测定。     

刺五加药材中异秦皮啶提取方法的研究

目的建立刺五加药材中异秦皮啶的提取方法。方法以异秦皮啶为指标,采用高效液相色谱法进行分析测定,考察不同溶剂、不同提取方式、不同水解方式对异秦皮啶提取率的影响。结果刺五加药材粉末加甲醇回流提取,硫酸水解,以氯仿萃取可获得较高提取率。结论不同溶剂、不同提取方式、不同水解方式对异秦皮啶的提取率有较大影响。      

刺五加总苷自微乳制备工艺的研究

目的研究刺五加总苷自微乳的制备工艺和检测方法。方法考察了刺五加总苷在不同油、乳化剂、助乳化剂中的平衡溶解度,通过伪三元相图的绘制、含药自微乳释药系统自微乳化效率和稳定性考察,确定最佳处方;以刺五加中异嗪皮啶为指标,采用HPLC法测定其在微乳中的量。结果自微乳最佳处方:C af-丙二醇-亚油酸乙酯的比例为16∶4∶5;微乳的平均粒径为40 nm,异嗪皮啶的平均质量浓度为92.6μg/mL。结论刺五加微乳粒径小,稳定性好。以异嗪皮啶为质量控制指标,方法准确可行。     

HPLC法测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶含量

目的 建立测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶含量的方法.方法 采用HPLC法, 三氯甲烷萃取有效成分;色谱柱为kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1%磷酸(25:75);检测波长344 nm.结果 异嗪皮啶在17.5～140 ng进样范围内,线性关系良好,r=0.999 6,精密度RSD 1.02%,加样回收率为97.3%,RSD 1.47%.结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可作为三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶的定量分析方法.     

RP-HPLC法测定补血口服液中异嗪皮啶的含量

目的:用RP-HPLC法测定益气补血口服液中异嗪皮啶的含量.方法:采用HPLC法,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.1%磷酸溶液(10:90)为流动相,检测波长344nm.结果:异嗪皮啶在0.169～0.843 μg范围内呈现良好线性,相关系数r=0.9993,平均回收率为97.54%,RSD为0.51%(n=5).结论:本法准确性和重现性好,阴性无干扰,适于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定不同产地刺五加根、茎中绿原酸的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定三种产地的刺五加根、茎中绿原酸的含量。方法用50%甲醇回流提取绿原酸;色谱柱:Kromasil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙睛—0.1%磷酸水溶液(0～5min,10︰90;5～23min,10︰90～15︰85);流速:0.8ml/min;检测波长:254nm。结果刺五加中绿原酸的线性范围为2.208～11.04μg/ml(r=0.996);平均回收率为97.5%,RSD为2.61%。结论 HPLC测定方法操作简便、准确、重复性好,为刺五加药用成分的含量测定及其制剂的质量控制提供研究基础。     

HPLC测定刺五加软胶囊中异秦皮啶含量

刺五加软胶囊由刺五加浸膏粉、黄芪、枸杞等 6味中药经特殊制剂工艺提取后 ,加定量植物油和赋形剂制成 ,具有益气健脾、补肾安神之功效 ,用于脾肾阳虚、体虚乏力、腰膝酸痛等。刺五加含有多种化学成分 ,其中异秦皮啶 ( isofraxidin)具有明显的镇静作用。因制剂成分较多 ,干扰较大 ,文献报道的异秦皮啶含量 HPLC测定方法 [1～ 3 ] 不适宜本品。经色谱优化 ,样品处理方法考察 ,本实验建立了一种 HPLC法测定其中总异秦皮啶含量 ,重现性好 ,可用于评价刺五加及其制剂中该成分的指标。1　仪器与试药日本岛津 LC— 1 0 A高效液相色谱仪 ,SPT…     

刺五加化学成分及自由基清除活性研究

目的 研究长白山区植物刺五加的化学成分及其自由基清除活性。方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过波谱技术鉴定其结构,并对化合物进行自由基清除活性测定。结果 从刺五加中分离得到了11个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（1）、邻苯二甲酸二异丁酯（2）、落叶松脂醇（3）、tripterygiol（4）、8, 8′-bisdihydrosiringenin（5）、异嗪皮啶（6）、丁香脂素（7）、蛇菰宁（8）、3, 3′-dimethoxy-4, 8′-oxyneoligna-9, 4′, 7′, 9′-tetraol（9）、1-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)-2-[4″-(3-hydroxypropyl)-2″, 6″-dimethoxyphenoxy]propane-1, 3-diol（10）,芝麻脂素（11）。结论 化合物1～5和8～11为首次从刺五加中得到,且发现化合物3、4、6和7具有较好的自由基清除活性,其对DPPH清除作用的IC₅₀值分别为0.01、0.01、0.01和0.66 μg/mL,可为发现抗氧化和抗衰老药物先导化合物提供参考。     

RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RPHPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法。方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil-TM(钻石)C₁₈色谱柱(250 mm×46 mm,5 μm);流动相：乙腈0.1%磷酸水溶液(23∶77);检测波长：330 nm;体积流量：1.0 mL/min;柱温25 ℃;进样量：10 μL。结果 异嗪皮啶在0.015 9 ～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0 ～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%)。结论 该定量分析方法简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸。     

从刺五加中提取紫丁香苷的研究

目的：提高刺五加有效成分紫丁香苷的含量。方法：以紫丁香苷为检测指标，用水和不同浓度的乙醇为溶剂，从刺五加药材中提取紫丁香苷，并且考察影响水提刺五加的因素。结果：水提法和30％、50％乙醇提取率最高，效果最佳。水提刺五加提取三次，时间每次2．5小时，效果最佳。结论：水提刺五加紫丁香苷含量高，成本低，简单易操作。