电感耦合等离子体质谱法测定全血中16种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定全血中16种金属元素。方法全血样品经0.1%Triton X-100和1%硝酸的混合溶液直接稀释后,采用89Y、209Bi作为在线内标,经ICP-MS,采用碰撞反应池技术同时快速分析全血中的铅(Pb)、镉(Cd)、铍(Be)、钡(Ba)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、钴(Co)、镍(Ni)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、钒(V)、银(Ag)、铬(Cr)含量。同时用全血痕量元素标准物质作质控样。结果该16种元素在对应的浓度范围内线性良好(相关系数均≥0.999 0),方法检出限为0.002μg/L~0.70μg/L,各元素的高、中、低3种浓度加标回收率为89.2%~113.5%,日间精密度为3.23%~10.96%,日内精密度为0.46%~9.29%。结论此方法简便、快速、准确,结果令人满意,适用于血液样品多种元素的分析测定,能满足生物样品的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法。方法将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量。结果三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L,镉0.10～100.00μg/L,铬1.00～500.00μg/L,标准曲线r>0.999以上,检出限为0.010～0.200μg/L,精密度介于0.11%～2.00%,样品加标回收率为85.9%～105.6%。用已建立的方法测定安阳市周边两县耕地用土壤样品40份,测定结果满意。结论硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法前处理简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可运用于大批量样品中痕量元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉

目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）快速测定全血中铅镉元素的方法。方法采集正常人血6份,全血样品经1％HNO3溶液配制的0.1％Triton X-100溶液稀释后,以115 In、209 Bi作为在线内标,经电感耦合等离子体质谱仪快速分析全血中的铅、镉含量。结果测定冻干牛血（GBW09139g）国家标准物质,铅、镉含量均在标准值范围内。标准曲线在0～30μg/L范围内相关系数均为r＝0.9999,铅检出限为0.2μg/L,镉检出限为0.1μg/L,相对标准偏差均＜10％,回收率为90％～97％。结论该法可以快速测定全血中铅和镉,有较强的抗干扰能力,分析周期短,可以满足分析测试要求,适用于大量日常样品的测定。     

氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境水中痕量铅

目的 制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法 对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化，再用ICP-MS测定。结果 成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs,两者红外图谱相似度很高。以GO/Cu-MOFs作为固相萃取材料，在最优化的实验条件下(样品100 mL,溶液pH=6,吸附剂用量25 mg,萃取时间15 min,洗脱剂1.0 mL 0.1 mol/L EDTA)萃取后，进行ICP-MS分析，铅元素在0.05～50.0μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,主要共存离子对检测均无显著影响。对铅质量浓度为5.00μg/L标准样品进行检测，方法回收率为90.0%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～3.1%。结论 建立的氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法适合测定环境水中痕量铅。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

CP-MS法与ASS法测量全血Fe、Cu、Pb的比较和分析

目的比较原子吸收光谱法(ASS)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测全血中的微量元素(Fe、Cu、Pb)的相关性和一致性,评价电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测全血Fe、Cu、Pb的可靠性。方法随机抽取临床全血标本,分别以原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测全血Fe、Cu、Pb。测量结果进行统计学分析,对比两种方法的相关性、一致性。结果电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与原子吸收光谱法(ASS)测全血Fe、Cu、Pb总体均数的差异性无统计学意义(P>0.05),呈现强相关性(相关系数r分别为0.999、0.997、0.999);批内、批间重复性试验结果无显著性差异,且精密度符合要求(CV<5%)。但当样品浓度较高(或较低)时,两种方法测量的一致性较差。结论电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在全血标本微量元素检测中,相对原子光谱法,具有样品需求量少、线性范围宽、分析速度快、能同时分析多种微量元素等优点。     

测试条件对土壤中33种元素同时测定的影响

目的采用了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中33种元素的方法。方法本文通过优化电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)的工作条件,测定土壤的多种元素的质量,最后实验得出土壤中元素分析的最佳优化参数。结果 33种元素的浓度为0.00μg/L～500.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,仪器的检查限为0.000 40μg/L～0.081μg/L。33种元素的加标回收率为90.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)0.13%～7.2%。测定国家标准物质GBW07426(GSS-12),测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法处理土壤样品简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于土壤中多种元素的测定。     

环境空气颗粒物中12种元素超声提取-ICP-MS测定法

目的建立并验证超声提取分离电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定环境空气颗粒物中12种元素的检测方法。方法利用酸超声提取ICP-MS测定标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行测定分析。结果实验结果表明,12种元素在0~10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.990 0。样品加标回收均在78.8%~114.0%之间,相对标准偏差为0.25%~13.60%,方法的精密度和准确度符合痕量分析要求。结论该方法前处理简单,试剂用量少,消除了空白干扰,灵敏度高,选择性强,适用于环境空气颗粒物中12种元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

ICP-MS同时测定全血中多种微量元素

目的建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法。方法取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰。采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合。结果各微量元素方法检出限在(0.017~0.83)μg/L之间,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为87.3%~109.8%。结论方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中10种微量元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)简便、快速、准确的测定水中10种元素的分析方法,了解广州市水质概况.方法:样品直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移.结果:整个方法的检出限介于0.014～1.043μg/L,精密度优于5.8%.回收率介于93.0%～110.0%.对标准参考物质的分析结果令人满意.结论:该方法简单、快速和准确,能适用于水中10种元素的同时测定.     

两种检测全血中铅元素方法的比较

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及石墨炉原子吸收光谱(AAS)法对全血中铅元素进行检测,选取最佳的测定方法。方法分别采用ICP-MS法及酸脱蛋白-AAS法测定全血中微量元素铅含量。结果两种方法标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),ICP-MS法精密度较为理想。两种加标回收率分别为91.5%~94.0%和86.0%~92.2%,方法检出限为0.003 6μg/L及5.0μg/L,并用生物标准参考物质牛血评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值均相符。结论从两种方法的对比中发现,ICP/MS测定法准确度和精密度最为理想,适合于对样品结果的验证和质控考核工作,将是生物材料金属检测的一个发展趋势,值得借鉴和推广。而酸脱蛋白-AAS法样品处理简单快捷,适合大批量正常人群的样品检测。     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素

目的建立饮用水化学处理剂聚合氯化铝及硫酸铁中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定聚合氯化铝和硫酸铁中上述7种元素的含量。方法在聚合氯化铝、硫酸铁样品中加入一定量的纯水溶解,加入硝酸后超声水浴1 h,以钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)作为在线内标消除基体效应对测定的影响,用ICP-MS法快速测定样品中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素。结果 7种元素在0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~0.96μg/L,各元素的加标回收率在90.1%~106.4%,相对标准偏差1.6%~5.7%。在检测的40份样品中,砷、硒和铅有部分样品超出卫生规范限值的要求,其中铅元素超标最多。结论 ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、科学准确,可用于饮用水化学处理剂硫酸铁和聚合氯化铝中多种元素同时测定。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定冻干血铬比较

目的比较测定冻干血铬电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS),为血中铬的测定提供参考。方法将冻干粉用2.0 m L的纯水溶液复溶后,吸取一定体积的样品用0.2%TritonX-100和1%硝酸溶液直接稀释25倍后,应用ICP-MS和GFAAS测定铬含量并比较。结果 ICP-MS和GFASS分别在0～10.0μg/L和0～3.0μg/L的线性范围内的相关系数均0.999,ICP-MS检出限为0.15μg/L,GFASS为0.35μg/L;2种方法的精密度和准确度均符合要求,ICP-MS相对标准偏差5%,GFAAS的相对标准偏差在5%左右,对定值冻干血铬的测定,结果均在定值范围内;选取高、低浓度的各12份冻干血铬进行测试,2种方法检测结果比较差异无统计学意义(P0.05)。结论ICP-MS和GFAAS均可满足冻干粉中血铬的检测要求,但ICP-MS可同时进行多元素分析,也可快速测定血液生物样品,更适用于血中铬元素的测定。