全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

饮用水中的9种农药残留及微囊藻毒素的在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法。方法采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串联质谱和飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果 10种目标化合物的定量限远低于我国生活饮用水卫生标准的限量要求,其中飞行时间质谱法的LOQ为0.08～0.40μg/L,三重四级杆质谱法的LOQ为0.01～0.19μg/L。3个加标水平下(0.1、0.2、1倍的标准限量),10种目标物的加标回收率为66.5%～130.3%,相对标准偏差为0.8%～14.5%。结论该方法快速、简单、灵敏度高,适用于饮用水中有关农药残留和藻毒素的同时检测。     

液相色谱串联质谱法分析饮用水中微囊藻毒素

微囊藻毒素是一类具生物活性的单环七肽,目前所检测到的微囊藻毒素异构体已超过50多种,其中主要的有MC-LR、MC-YR和MC-RR三种.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种大环内酯类抗生素

目的 建立水中4种大环内酯类抗生素(MALs)：即罗红霉素(roxithromycin,ROX)、克拉霉素(clarithromycin,CLAR)、阿奇霉素(azithromycin,AZI)、红霉素(erythromycin,ERM)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 用HLB小柱富集目标分析物,甲醇洗脱,氮吹近干后用5%甲醇水定容,采用UPLC-MS/MS分离检测,内标法定量。结果 本法在5μg/L～150μg/L浓度内,线性关系良好,方法检出限为2.36×10^-4μg/L～8.87×10^-4μg/L,定量限为7.86×10^-4μg/L～2.96×10^-3μg/L,平均加标回收率为95.0%～106.9%,RSD为2.02%～8.21%。结论 本法简便、快速、灵敏,能满足末梢水中4种痕量大环内酯抗生素的检测。     

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50~1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均>0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%~111%,相对标准偏差为3.6%~14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法测定太湖水中微囊藻毒素的比较

目的:比较高效液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)两种方法,分别考察其监测太湖水中MC-LR、RR、YR三种微囊藻毒素的优缺点。方法:分别以HPLC法和UPLC-MS/MS法进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性,比较测定结果。结果:两种方法的定量结果在统计学上无显著性差异,具有良好的相关性(P>0.05);对HPLC法方法定量限水平(RR、LR、YR方法定量限分别为0.011μg/L、0.015μg/L、0.017μg/L)以上的样品,两种方法的检出率基本相符;方法定量限水平以下的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,检出率高于HPLC法。结论:两种方法均能够应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。HPLC法因其准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于太湖水中微囊藻毒素的常规监测。UPLC-MS/MS方法灵敏度高,但配置成本高,更适用确认验证。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的方法。方法:水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,以乙腈-水的体积比为45:55(含0.1%三氟乙酸)为流动相,经C18柱分离,紫外238 nm检测。结果:各组分在0 5.0 mg/L范围内线性良好,0.5μg,1.0μg,4.0μg MC-LR及RR三个水平添加量平均回收率84.3%~87.9%,RSD5%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,可用于水源水及出厂水中微囊藻毒素的检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中10种有机磷阻燃剂

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)测定饮用水中10种有机磷阻燃剂的方法。方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种有机磷阻燃剂在一定范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.990。检出限为0.6～5.5 ng/L,低、中、高3种级别质量浓度的加标回收率分别为64%～106%、83%～104%、85%～99%。结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中10种有机磷阻燃剂的痕量检测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药

目的 建立同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱-串联质谱方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考,并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量进行评估.方法 用盐酸调节水样至pH≤2,取10 ml水样经反相固相萃取小柱富集,丙酮洗脱,氮吹仪浓缩,溶剂转换后,以甲醇和(或)水为流动相,经C18液相色谱柱分离,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定,并对方法的检测限、准确度和精密度进行评价.检测了江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量.结果 采用本检测方法,6种农药最低检测质量浓度在0.02～0.41 μg/L之间,回收率在75％～115％之间,RSD在2％ ～ 10％之间.江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量均小于最低检测浓度.结论 建立的方法可同时检测6种农药,检测效率高,废液排放少,能更好地满足饮用水卫生监测的需要.     

饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的:建立饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPELC-MS/MS)的检测方法。方法:采用固相萃取技术,水样经Waters Oasis HLB柱富集,高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,用飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果:该方法的检测限为0.1μg/L,相关系数r>0.999。平均回收率在:82.6%～92.8%,相对标准偏差在1.5%～2.3%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是环境水质样品中莠去津含量检测的理想方法。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种喹诺酮类抗生素

目的采用全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立水中16种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法样品经MCX固相萃取柱富集、甲醇洗脱,以液相色谱-串联质谱-多反应监测模式(MRM)定性和定量分析。结果本法线性范围5.0~400.0 ng/L,检出限0.4~4.2 ng/L,定量限为1.2~12.6 ng/L,回收率为77.4%~113.2%,相对标准偏差(RSD%)为2.99%~8.52%。结论本法灵敏度高、重复性好,适用于水中16种喹诺酮类抗生素的检测。     

水中2种微囊藻毒素及3种农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立水中2种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR)、呋喃丹、甲萘威和莠去津的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取柱对水中5种有害物质进行富集净化,利用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离待测物,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,以MRM方式进行质谱分析。结果在0.1～25μg/L的线性范围内,所得5种目标化合物的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999)。该方法的检出限为0.000 3～0.015 0μg/L,定量下限为0.001～0.040μg/L;平均回收率在76.5%～102.0%之间,RSD<5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于水中5种物质的日常批量检测。     

自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种多环芳烃

目的 建立饮用水中18种多环芳烃的固相萃取-GC-MS/MS检测方法。方法 建立自动固相萃取水样条件,对水样进行固相萃取,优化仪器的进样条件,并采用程序升温大体积不分流进样,气相色谱-串联质谱法分离检测。结果 使用大体积不分流进样技术,多环芳烃检测灵敏度比传统不分流进样提高了近10倍;使用自动固相萃取技术,500倍的水样浓缩进一步提高了检测灵敏度,同时缩短了前处理时间,提高了工作效率,避免低沸点多环芳烃组分的损失。18种多环芳烃在0. 1μg/L～25. 0μg/L线性相关系数都在0. 999以上,精密度5. 0%(n=8),低浓度(5 ng/L)、中浓度(25 ng/L)、高浓度(50 ng/L)的回收率分别为64. 8%～113. 1%、83. 2%～114. 2%和89. 2%～117. 3%。各组分检出限在0. 010 ng/L～0. 072 ng/L。结论 本方法是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够满足饮用水中多环芳烃快速检测要求。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。