高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留

目的建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法。方法经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,SepPak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂在0.5μg/L~100μg/L线性关系良好,相关系数均0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg、4.0×10-3mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg。结论该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留

目的建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法。方法样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量。结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003mg/kg~0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.2%~112%,相对标准偏差为5.3%~14.6%。结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果蔬菜中13种三唑类杀菌剂

目的建立固相萃取(SPE)-气相色谱质谱法同时测定水果蔬菜中戊菌唑、四氟醚唑、氟菌唑、己唑醇、乙环唑、腈菌唑和粉唑醇等13种三唑类杀菌剂残留量的检测方法。方法采用乙腈、Carbori/NH2固相萃取柱净化提取样品中的待测组分,气相色谱串联质谱法分析,多反应监测模式(MRM)质谱检测,通过外标法定量。结果在优化实验条件下,13种三唑类杀菌剂的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.995以上,检出限在0.2μg/L~6.2μg/L,定量限为0.5μg/L~7.9μg/L。在0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率在81.31%~104.43%,相对标准偏差(RSD)在2.33%~9.51%。结论该方法背景干扰低,具有操作快捷简单、准确度和灵敏度高等特点,定量限低于有关文献报道及国家标准值。满足同时测定水果中13种三唑类杀菌剂农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。     

QuEChERS提取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化、正己烷定容,同时以环氧七氯为内标,配制成1.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC-MS检测21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg;拟除虫菊酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.008 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.024 mg/kg。平均加标回收率为61.9%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.0%。50份蔬菜样品中,毒死蜱检出2份,水胺硫磷检出1份,克百威检出3份,联苯菊酯检出2份,甲氰菊酯检出1份,氯氟氰菊酯检出12份,氟氯氰菊酯检出1份,氯氰菊酯检出7份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留

目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg~0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蟑螂药及其中毒样品中的乙酰甲胺磷和残杀威

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定蟑螂药及其中毒样品中乙酰甲胺磷和残杀威的分析方法,为蟑螂药中毒的快速诊断及治疗提供准确的实验室依据。方法本方法用丙酮或乙睛提取,CARB/NH_2固相萃取柱净化,旋转蒸发仪至近干,氮气吹干,丙酮准确定容后,用TR-PESTICIDEⅡ(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定,外标法定量。结果用本方法测定,乙酰甲胺磷和残杀威色谱峰得到很好分离,乙酰甲胺磷在0.05μg/ml~1.50μg/ml、残杀威在0.01μg/ml~0.30μg/ml时均呈良好的线性关系,相关系数可达0.999。乙酰甲胺磷、残杀威的最低检出限分别为0.06 mg/kg、0.012 mg/kg。相对标准偏差为3.2%~9.3%,回收率为92.2%~108.2%。结论该方法样品用量少、简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足中毒样品分析的实验要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种杀菌剂的残留量

目的建立一种同时测定水果中9种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈超声提取,离心后取上清液过固相萃取柱净化,通过ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,以外标法定量。结果 9种杀菌剂的质量浓度为20 ng/ml~1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,检出限为0.4μg/kg~2.0μg/kg。方法的平均回收率为83.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.6%。结论该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、分析时间短等优点,可满足水果中9种常见杀菌剂的检测要求。     

丽水市食用菌中多种农药残留调查

目的了解丽水市食用菌中32种杀虫剂和14种杀菌剂的残留水平,为食用菌的质量安全监管提供依据。方法 2018年4月-2019年6月随机从丽水市多个农贸市场和超市采集食用菌(香菇、杏鲍菇、金针菇、茶树菇、木耳、银耳、鸡腿菇和其他食用菌)共29份,采用气相色谱-质谱法检测农药残留。结果 29份食用菌检出农药残留样品7份,总检出率为24.1%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.165 mg/kg。香菇、茶树菇、木耳、银耳和平菇均有农药残留检出,香菇中农药残留检出率高达60.0%,其次是茶树菇、木耳和银耳,均为50.0%。从农药种类来看,检出二硫代氨基甲酸酯4份,检出率为13.8%,检出浓度为0.062 2 mg/kg~0.165 mg/kg;检出氯氟氰菊酯3份,检出率为10.3%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.012 8 mg/kg;嘧霉胺和多菌灵各有1份样品检出,检出浓度均为0.020 0 mg/kg。其他种类的农药未检出。结论丽水市香菇、木耳、银耳、茶树菇和平菇均有部分农药残留,需加强对食用菌业合理用药的指导与监管。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中14种植物生长调节剂

目的采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤)的高通量检测技术。方法样品经前处理后采用DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温分离,质谱多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.997 8),各组分检出限在0.02μg/kg~10.00μg/kg。14种植物生长调节剂加标回收率为54.8%~131.6%,相对标准偏差为2.39%~6.38%。结论建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速、准确,检出限、回收率和相对标准偏差均符合国内外对植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6种三唑类杀菌剂

目的建立同时检测饮用水中6种(戊菌唑、腈菌唑、三唑醇、氟硅唑、丙环唑和亚胺唑)三唑类杀菌剂的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,在ESI+模式下,多反应监测(MRM)模式检测,通过外标法定量;色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.15%甲酸溶液。结果线性范围为1μg/L~200μg/L时,所得6种农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,检出限为0.017μg/L~0.035μg/L,定量限为0.058μg/L~0.115μg/L。在2μg/L、10μg/L、100μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率为89.5%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~8.51%。结论该方法操作简单、快捷,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足同时测定饮用水中多种三唑类杀菌剂的要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量

目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。样品加标回收率为83.7%~102.0%,相对标准偏差为0.54%~8.14%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定。