炸药释出微量气体的固相微萃取吸附性能

采用6种不同吸附剂固定相的固相微萃取对炸药造型粉在120℃放置所释放的微量气体进行了萃取吸附选择性研究，同时采用75μmCB／PDMS固相微萃取和气密针进样对在75℃条件下放置的炸药造型粉释出微量气体组分进行了采样分析，GC／MS初步定性分析结果表明、固相微萃取的各种萃取头对该炸药老化过程中释放的多种微量气体和有机挥发性组分具有选择性吸附萃取浓缩作用，固相微萃取可将这些微量组分富集浓缩1000倍以上，是一种有用的检测炸药释放气体的手段。     

JOB-9003炸药的载荷环境试验

在5 MPa轴向压应力条件下,对JOB-9003炸药进行了温度循环试验,结果表明,试验后炸药性能发生了明显的变化.JOB-9003炸药在载荷环境和温度循环的共同作用下其径向尺寸增加,轴向尺寸减小,而且径向尺寸的增加量与轴向尺寸的减小量相当.与轴向尺寸相比,径向尺寸对样品体积的影响更大,试验后样品体积变大,密度降低,同时炸药的压缩强度、最大蠕变应变和压缩蠕变断裂时间出现了明显降低,而模量变化不明显.分析认为,JOB-9003炸药内部的微孔隙和微损伤在载荷环境试验下发生变化,从而使JOB-9003炸药的尺寸、密度和力学性能出现了上述变化规律.     

JOB-9003炸药燃烧转爆轰现象研究

HMX颗粒炸药和JOB－9003炸药进行了燃烧转爆轰（DDT）实验，研究了炸药组分，装药密度以及约束条件对DDT过程的影响，分析了炸药DDT的机理，实验结果表明炸药DDT过程和炸药组分以及装药状态有很大关系。HMX颗粒炸药容量发生DDT现象，而以HMX为主要成分的JOHB－9003压装装药不容易发生DDT现象。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

JOB-9003炸药中组分迁移及其迁移物的表征

塑料粘结炸药JOB-9003加速老化试验后。利用扫描电子显微镜(SEM)观察到炸药表面有针状晶体析出,在75IC贮存3个月的条件下。贮存器皿壁上已有晶体迁移出。利用高效液相色谱(HPLC)对其中的炸药成分含量进行了分析。发现TNT含量下降了17．65%。XPS结果显示在不同贮存温度下表面元素含量不同。并利用气相色谱一质谱(GC／Ms)对迁移出的组分进行了表征,表明迁移物除TNT外,还有低熔点物质及炸药杂质。     

JOB-9003炸药"激热"冲击损伤破坏及超声特征

进行了未经热处理的JOB-9003塑料粘结炸药(PBX)标准压缩试样的"激热"冲击损伤破坏试验,对试样热冲击试验前后的超声波特性参量进行了检测,试验显示出JOB-9003炸药存在一个明显的"激热"冲击损伤破坏临界温度差,并获得了试样热冲击损伤破坏的超声波参量特征.     

多组分气体在JOB-9003炸药表面吸附的动力学模拟

为研究多组分气体(CO2、H2O、HCHO、HCN、N2、O2)在JOB-9003炸药(1 0 0)、(0 1 0)、(0 0 1)晶面的吸附机理以及对炸药力学性能和感度的影响,用MS软件构建炸药模型,采用分子动力学(MD)方法得到气体在炸药表面的吸附量和吸附结构,分析了吸附后气体分子与JOB-9003表面分子的径向分布函数,计算了吸附前后引发键的键长分布和炸药体系的弹性系数。结果表明,(1 0 0)晶面的吸附能力最强;多组分气体在晶体表面发生竞争吸附,吸附量由多到少依次为H2O、HCN、CO2、N2、O2、HCHO,这主要与气体分子与炸药表面分子间形成的氢键、分子的极性、气体分子的体积有关;JOB-9003炸药表面吸附的多组分气体使炸药的撞击感度和热感度升高;吸附后炸药的韧性减弱,刚性降低,力学性能变差。     

气相色谱分析的最新进展（上）

内容系取自２０００年国际会议上的报告和新涌现的技术加以整理归纳而成,以便读者及时了解气相色谱分析及其联用技术的新进展。     

固相微萃取-色谱-质谱分析聚丙烯产生的挥发性气体

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,以聚二甲基硅氧烷为萃取头.在80℃下顶空吸附20 min,于250℃下解析5 min后进行气相色谱-质谱测定,定性地研究聚丙烯在经双螺杆挤出后产生的挥发性气体.聚丙烯样品的分析结果表明:其挥发性气体中共检测出28种组分,包括烷烃类、醛酮酸酯类、醇醚类及烯烃类化合物,其中以丙酮(14.12%)和2,4-二甲基庚烷(12.97%)的含量最多,并简要分析丙酮和2,4-二甲基庚烷的产生机理;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术可以方便准确地检测出聚丙烯制品中的痕量挥发性气体.     

TNT和JOB-9003炸药的爆轰产物成分分析

采用气相色谱仪测定了铸装 TNT和塑料粘结 JOB- 90 0 3炸药在密封爆炸容器中爆炸产生的爆轰产物成分 ,实验结果表明在这种爆轰条件下 ,爆轰产物主要由 N2 、H2 、CO、CO2 、CH4、C2 H2 、C2 H4和 Nx Oy等气体组成 ,而且这些气体组分的含量随实验条件改变而变化。分析结果为爆轰产物的净化处理提供了定量依据     

气相色谱-紫外分光光度法研究含能配合物[-M(CHZ)3] (TNM)2的爆炸气体产物

以[M(CHZ)3](TNM)2(M分别为Pb、Zn、Ni和Cd)4种三硝基甲烷系列配合物的爆炸气体产物为研究对象,采用气相色谱-紫外分光光度法定性和定量分析了爆炸产物中N2、CO、C02、NOx、NH3及CH4等6种常量气体产物.结果表明,三硝基甲烷系列化合物的爆炸气体中常量气体产物N2含量最高,CO次之,CH4含量...     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

HS-SPME结合GC-MS分析煎鸡蛋的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C4/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-DMA).并对固相微萃取的最佳条件进行了优化.顶空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17～0.98 ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为3.23%～6.20%,线性范围(LR)为0.11～29 μg·ml-1.对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%～90%.