提高三氯甲基苄醇收率的合成方法

三氯甲基苄醇是重要的医药及香料中间体，本文以苯甲醛、氯仿为原料，ＴＥＢＡ为相转移催化剂，在反应液中稍加氢氧化钾，合成了三氯甲基苄醇，收率为９５．０％转化率为７７．７％。     

4-硝基苄醇的合成

以4-硝基甲苯为原料,经过芐位溴代生成4-硝基芐基溴,然后与无水乙酸钠在相转移催化剂作用下生成乙酸对硝基芐酯,最后在15%NaOH溶液中水解合成4-硝基苄醇。考察了不同的溴代试剂和相转移催化剂对反应收率的影响。结果表明,当采用Br2（1.1eq）-H2O2（30%,1.1eq）-AIBN（0.05eq）为溴代试剂、四丁基溴化铵（0.05eq）为相转移催化剂时,总收率达44.6%。该合成路线操作容易,后处理简便,且反应溶剂及重结晶溶剂都可以回收重复利用,具有工业化应用前景。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

3-甲基-2-硝基苯酚的合成工艺改进

以间甲基苯酚为原料,通过磺化、硝化、水解反应,合成3-甲基-2-硝基苯酚。考察了反应物料配比、反应时间、反应温度对收率的影响。收率为98%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了合成成本,简单可行,适合工业化生产。     

3-硝基苄胺的合成工艺研究

3-硝基苄胺是一种重要的医药化工中间体,并且3-硝基苄胺在医药及化工合成领域具有重要的作用。本文以3-硝基溴苄为原料,经取代和还原两步反应得到目标化合物。该合成方法具有操作简单、后处理简便且产物纯度和收率较高的优势,产品收率为82.4%,适合工业化生产。此方法为3-硝基苄胺的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。     

一步氧化法合成3-甲基-4-硝基苯酚工艺优化研究

以间甲基苯酚为基本原料,经过亚硝化、氧化反应合成了3-甲基-4-硝基苯酚,研究了一步氧化法合成的工艺参数,最终得到了一步氧化法合成3-甲基-4-硝基苯酚的较佳工艺条件。小试实验结果表明：在最佳工艺条件下,3-甲基-4-硝基苯酚的合成收率达到97%。     

1,1,1-三氯-2-硝基乙烷的合成研究

以1,1-二氯乙烯为主要原料,采用浓盐酸和浓硝酸混酸法,直接合成农药中间体1,1,1 三氯 2 硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的优化条件:温度 30℃、时间 1.5 h、偏二氯乙烯∶浓盐酸∶浓硝酸为1∶1.1∶1.3(mol),收率66.5%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

本文以三氯乙酰氯和丙烯睛为原料,在溶剂和催化剂存在下反应制得了三氯吡啶醇钠.实验考察了原料配比、溶剂、催化剂、反应温度和时间等因素对合成收率的影响,最终将三氯吡啶醇钠的收率提高到65%以上,甚至达70%.     

含吸电子基团的芳香醛的合成

芳香醛化合物是重要的有机中间体,广泛应用于医药、农药等领域.研究介绍了一种合成苯环的邻、对位含有吸电子基团的芳香醛的改进工艺.分别以4-氯-2-硝基甲苯,4-硝基甲苯,4-氰基甲苯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在140℃回流条件下与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)合成相应的苯乙烯胺化合物,...     

二氧化氮硝化4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛

以二氧化氮作为硝化试剂,HZSM-5型分子筛作为催化剂方法,研究4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛的新方法。通过1H-NMR,IR和MS对4-羟基-3-硝基苯甲醛的结构进行了表征。研究了HZSM-5催化条件下,催化剂用量,反应温度,反应时间对4-羟基-3-硝基苯甲醛收率的影响。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成研究

对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成进行研究。通过优化反应条件,使产品转化率达到90%以上,同时收率也能达到85%以上,高于以往的文献报道值。该方法操作简便,适用于工业化生产。     

AlCl3/NaHSO4催化合成乙酸正丁酯的研究

探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。     

3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究

在调研已报道文献的基础上,选取了一条可行的合成呋虫胺中间体3-四氢呋喃甲醇的路线,并以此为依据,通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。     

三元层状氮化物Ti_4AlN_3材料的合成及微观结构研究

以Ti、Al、TiN粉为原料,采用热压烧结工艺在1400 ℃合成了含少量TiN和Al_3Ti的Ti_4AlN_3块体材料,分别研究了不同原料配比、烧结温度及合成时间下烧结试样的相组成.混合粉Ti/1.2Al/3TiN在1400 ℃下保温2 h所得烧结试样经背散射电子像结合EDS能谱分析,证实成功合成了Ti_4AlN_3材料.烧结试样晶粒尺寸为5～10 μm,晶体呈层状或板状结构,结晶良好,结构致密.相对密度达到99.3%,维氏硬度及电导率分别为3.9～5.1 GPa和1.2×10~6 Ω~(-1)·m~(-1),表明其具有优良的机械加工及导电性能.     

3-氨基-4-甲基苯乙酮的合成研究

研究了3-氨基-4-甲基苯乙酮的合成方法。以4-甲基苯乙酮为起始原料,经硝化、还原后得到目标产物3-氨基-4-甲基苯乙酮,总产率为80％。该工艺操作简单,适于工业化生产。     

3-氯芴酮的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,先以DMF对氨基进行保护,然后氯化得酰氯,再与氯苯进行傅-克反应并脱保护基得2-氨基-4＇-氯-二苯甲酮,最后经过重氮化闭环合成3-氯芴酮,总收率达58%,并对产物结构进行了表征.     

3,4-二甲氧基苯甲醛的合成

以对甲酚为原料，经过溴化，甲氧基化和氧化3步反应合成3，4－二甲氧基苯甲醛，收率达70％左右。