原位合成反应在配位聚合物合成中的应用

原位合成反应作为一种新型的合成方法,可以得到常规条件下不易得到的一些产物,因此被研究工作者高度重视。同时这一合成方法是一种环境友好型合成方法,已经被广泛应用到了有机化学、无机化学和配位化学等研究领域。原位合成反应为配位化学的合成提供了新的思路和新的方法。     

壳聚糖-Ca(Ⅱ)配位聚合物的合成及其性能表征

本文探讨了壳聚糖对Ca(Ⅱ）的吸附条件，并对其吸附行为进行了详细研究，发现Ca(Ⅱ)与壳聚糖在发生配位反应形成壳聚糖－钙（Ⅱ）配位聚合物的同时，也产生了吸附作用。动用元素分析法，红外光谱法和此外吸收法对原料及配合物的结构及光学性能进行了表征。     

热分析动力学在不同领域应用的研究

文章讨论了热分析动力学的基本理论和在不同专业领域的应用,热分析技术和热分析动力学方法在化工、材料、医药、生物及热力学等相关领域得到了广泛的应用和研究,为科研工作提供了一条行之有效的途径和技术手段。     

超支化聚合物的结构、性能及合成

超支化聚合物作为一种高度支化的聚合物，由于其独特的结构和性能而成为研究热点之一。本文主要从结构特征和性能两方面，阐述了超支化聚合物与树形分子的相似及区别之处，并简要介绍了超支化聚合物的合成方法。     

蔗渣半纤维素的热裂解特性及动力学研究

利用热重分析(TG)在不同的升温速率和连续通氮的情况下对蔗渣半纤维素的热失重行为进行了研究.结果表明,蔗渣半纤维素的热解分为脱水、热解初期、主要热裂解和炭化四个阶段.其主要失重区间为200℃～315℃左右,并出现一个肩状峰,在700℃时焦炭残留物比例较高,大约在20wt%左右.利用Coats-Redfern积分法对得到的热失重曲线进行了模拟.     

聚苯硫醚纤维的热降解动力学

为研究聚苯硫醚（PPS）纤维的热降解动力学,采用热失重法分析了聚苯硫醚纤维在氮气氛中以一定速率升温时的热降解动力学行为。用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa及Friedman3种方法研究得到PPS纤维在氮气氛中的热降解动力学参数,并对PPS纤维的热稳定性进行了探讨。结果发现,随着升温速率的增加,PPS纤维的初始热降解温度及热降解速率最大时的温度均升高。采用Flynn-Wall-Ozawa及Friedman法得到PPS纤维的平均活化能、反应级数、指前因子分别为：185.0 kJ/mol、1.21、5.7×109;而采用Kissinger法得到PPS纤维在热降解速率最大时的活化能、指前因子分别为：228.3kJ/mol、2.9×109。     

稀土、铝、镁在锌基热镀合金中的应用

对国内开发的锌—低铝—稀土和锌—低铝—稀土—镁热镀合金镀层的性能、生产工艺技术进行论述 ,并对其成分、名称、耐蚀性机理等有关问题进行探讨 ,指出应尽快制定标准 ,规范市场     

稀土家蚕丝酸性染料染色动力学及相容性的研究

通过选用常用的弱酸性染料在三氯化铈存在下，对家蚕丝染料扩散系数和混合染料相容指数的测定以及对染料结构、常规染色比较、分析，从而在理论上了解在三氯化铈存在下，家蚕丝染色动力学及染料相容性能，为染色时染料选择、工艺的制定、提高染色质量及其染色机理的探讨提供了一定的依据。     

基于柠檬酸-铕纳米配位聚合物构建荧光探针快速检测汤煲中5’-肌苷酸含量

基于柠檬酸-铕金属有机纳米配体聚合物（citrate/europium lanthanide coordination polymer nanoparticles,Cit/Eu LCP NPs）构建快速检测肉品汤煲中5’-肌苷酸（inosine-5’-monophosphate,5’-IMP）的荧光探针。研究结果表明,5’-IMP对Cit/Eu?LCP?NPs有良好的荧光猝灭作用。在最佳条件下,该荧光探针在5’-IMP?2.5～200?μg/mL的质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,检出限为0.17?μg/mL,且具备良好的抗干扰、稳定性和重复性。为了验证方法可行性,将该方法应用于实际鸡汤样品中的5’-IMP检测,测得加标回收率为97.85%～103.95%,可为快速检测肉品汤煲中5’-IMP提供新的思路和方法。     

稀土希夫碱邻菲罗啉配合物的合成表征及生物活性

以Salphen希夫碱和邻菲罗啉为配体,与稀土氯化物配位合成了Salphen希夫碱邻菲罗啉稀土配合物ML（M=Lu,Er,TmHo）,并对其结构进行了红外（IR）和紫外（UV）表征。结果表明,希夫碱．邻菲罗啉稀土配合物较希夫碱配体的部分峰值发生了红移;热重一差热（TG-DTA）分析表明,配合物具有较强的热稳定性;抗菌实验结果表明,该配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有较强的抑制作用。     

稀土镧-芦丁配合物的合成与表征及其抑菌活性

为研究稀土芦丁配合物的结构和抑菌活性,以稀土金属镧（Ⅲ）的氯化物和芦丁为原料,在乙醇溶液中合成了镧-芦丁稀土配合物。以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,在200~400nm波长范围内对芦丁及配合物进行紫外光谱扫描,两个特征峰带分别发生了红移和蓝移。同时对配合物进行的傅立叶红外光谱分析显示,在614.88cm-1处出现的特征吸收峰表明芦丁与稀土镧(Ⅲ)以La-O键的形式结合成配合物,结果与紫外吸收光谱分析一致。同时研究了配合物在pH5~7时,浓度为2×10-5 mol?L-1~2×10-9 mol?L-1范围的荧光强度变化。抑菌活性实验表明,稀土镧-芦丁配合物的抑菌活性优于单独稀土镧（Ⅲ）离子和芦丁配体。将配合物用于纺织物的抗菌整理中,具有较强的抑菌活性。     

河北省粮食中16种稀土元素的残留状况调查

目的研究粮食中稀土元素残留的检测方法,了解本地区粮食中稀土残留情况。方法 2014年河北10个重要地区开展的食品安全监测项目中,采用ICP-MS法对Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素进行检测。结果在所检测的296份样品中,全部样品均检测出Y元素,其余元素均在样品中部分检出,检出样品均未超出国家规定的稀土元素的最大残留限量(MRLs)。结论 ICP-MS法可以有效地检出Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu共16种稀土元素,通过检测结果可看到有必要持续监测和控制粮食中稀土元素的残留情况,从而保障人们的安全健康。     

2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙配合物的合成、晶体结构及热稳定性

利用2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙(L),将配体(L)分别与CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O溶液进行反应,得到2种配合物CoCl(Py)(L)2(1)和Co(Py)2(L)2(2),并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,2种配合物均为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系.配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.273 9(3)nm,b=1.358 2(3)nm,c=1.746 1(4)nm,α=88.741(4)°,β=89.130(4)°,γ=80.588(4)°,V=2.979 5(11)nm3,Z=4.配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=0.879 44(12)nm,b=1.193 83(16)nm,c=1.757 4(2)nm;α=103.124(2)°,β=96.802(2)°,γ=98.962(2)°,V=1.752 1(4)nm3,Z=1.热失重分析表明,配合物CoCl(Py)(L)2有较好的热稳定性.     

基于稀土元素指纹分析的铁观音原产地溯源技术

目的探讨稀土元素指纹分析技术在铁观音原产地溯源中的可行性。方法采集铁观音主产区安溪县、大田县铁观音茶叶样品,采用等离子发射光谱质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定茶叶样品中的16种稀土元素(轻稀土元素:镧La、钆Gd、钐Sm、铈Ce、钕Nd、镨Pr、铕Eu;重稀土元素:钪Sc、钇Y、镱Yb、铽Tb、钬Ho、镝Dy、铥Tm、铒Er、镥Lu)含量,对数据进行独立样本t检验、主成分分析和Wilk’sλ判别分析,建立稀土元素判别模型。结果 2个地区的铁观音样品的产地检验判别率为80.4%,交叉检验判别率为80.4%。筛选出4个有效判别指标稀土元素Sc、Ce、Tb、Yb,建立安溪铁观音和大田铁观音的判别模型,Y(安溪铁观音)=74.256Sc+1.956Ce-353.777Tb+91.247Yb-6.382、Y(大田铁观音)=28.986Sc+6.867Ce-696.859Tb+167.880Yb-5.829。结论稀土元素指纹技术在铁观音的原产地保护以及不同产区的溯源具有一定的应用前景。     

六堡茶中稀土元素及矿质元素含量特征分析

目的 探究六堡茶以及六堡茶原料毛茶中无机元素的含量特征。方法 以26个六堡茶成品茶和6个原料茶为研究对象, 采用电感耦合等离子质谱法测定稀土元素, 采用电感耦合等离子发射光谱法测定矿质元素。结果 六堡茶成品茶中稀土元素总量范围[(0.72~2.79) mg/kg],原料茶中稀土元素总量范围[(0.42~0.71) mg/kg],其中含量较高的稀土元素为铈(Ce)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、钇(Y),这5种元素含量之和分别占16种稀土元素总量的82.3%(六堡茶成品茶)和89.6%(原料茶);六堡茶成品茶的矿质元素总量范围[(22655.48~37517.18) mg/kg],原料茶中矿质元素总量范围[(22083.48~35647.29) mg/kg], 其中含量较高的矿质元素为钾(K)、磷(P)、钙(Ca)、镁(Mg),这4种元素含量之和分别占19种矿质元素总量的95.6%(成品茶)和95.9%(原料茶)。结论 研究表明六堡茶成品茶中稀土元素含量显著高于原料茶(P<0.05),而矿质元素含量在二者间差异不显著(P>0.05)。     

2种苦丁茶中重金属及稀土元素含量调查分析

目的研究大叶苦丁茶和小叶苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素的含量情况,了解苦丁茶重金属及稀土元素摄入的风险。方法以微波消解法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时检测2种苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素,并将检测结果与食品安全国家标准进行比较。结果本方法对各元素的检出限为0.012~0.062μg/L,加标回收率为94.6%~107.7%,相对标准偏差为0.3%~6.1%,该方法经茶叶标准物质(GBW 08513)验证可靠。苦丁茶样品分析表明,铅、铬和稀土元素在2种苦丁茶中的含量较低,而大叶苦丁茶镉的含量(2.00~15.73 mg/kg)明显高于小叶苦丁茶(0.05~0.14 mg/kg)。结论本方法适用于茶叶类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,风险监测数据表明大叶苦丁茶中存在重金属镉摄入性风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

The thermal kinetics of texture change and the analysis of texture variability for raw and roasted hazelnuts

Texture changes of hazelnuts which were dry roasted at temperatures from 120 to 180 °C, for durations ranging from 5 up to 60 min, were studied using instrumental analysis. The textural changes in hazelnuts were represented by the fracture force obtained from compression tests. The magnitudes of the parameters for the corresponding texture change model were determined using one step non‐linear regression. The order of the reaction was found by plotting isothermal curves of texture response against time; statistical analysis of the data showed that it was best represented by a first‐order reaction. The rate constants were assumed to have an Arrhenius‐type dependence on temperature. The activation energy and the frequency (pre‐exponential) factor at a reference temperature (150 °C) were determined to be 39.25 kJ mol^?1 and 0.0421 s^?1, respectively. Young's modulus and the fracture stress for roasted hazelnuts were calculated to be 4.93 and 1.54 MPa, respectively. Both roasting temperature and time had significant effects on the textural changes in hazelnuts, and the variability in the texture decreased during the roasting process. The physical properties of hazelnuts were correlated with the texture response. A possible major factor causing the high variability in texture was the internal cavity present at the core of each hazelnut. The development of a model of the thermal kinetics of texture change over a large roasting temperature and time range should allow optimization studies to be used for determining the best roasting schedule in terms of delivering the required product texture.     

消防服用隔热层孔型结构优化与测评

为进一步提高消防服用蜂窝织物的热防护性能,针对隔热层进行蜂窝孔型的结构优化与测评。选取当前典型的消防服各层材料,综合考虑隔热层分层和蜂窝孔型的边长、壁厚等因素,分别对直孔和斜孔设计了6种孔洞尺寸以及1种实心对照组。利用激光切割技术进行13组实验方案制备试样,并采用热防护性能测试仪进行闪火燃烧测试。实验结果表明:蜂窝分层重组可有效提高消防服用蜂窝织物系统的热防护性能;通过非参数相关样本检验,测得不同开孔方式蜂窝织物的热防护性能有着显著性差异,说明斜孔结构比直孔具有更好的热防护性。     

挤压吹塑过程中淀粉的粉、母粒、膜三态结构演变规律

目的：研究淀粉在挤压吹塑过程中粉、母粒、膜三态的结构演变规律。方法：以羟丙基二淀粉磷酸酯为原料,通过挤压吹塑制备淀粉膜。采用傅里叶红外光谱—衰减全反射（FTIR-ATR）、X-射线衍射（XRD）、热稳定分析仪（TGA）、凝胶渗透色谱（GPC）等技术手段,分析淀粉在粉态、母粒态和膜态下的结晶结构、热稳定性及分子结构变化。结果：经挤压后,淀粉晶型由粉态的A型转变为母粒态和膜态的V型,且膜态样品的衍生峰强度相比于母粒态增加;淀粉分子发生降解导致相对分子质量降低;同时,三态样品的水分含量和溶解度呈不同的变化趋势。结论：挤压吹塑过程中,挤压机的高温、高剪切,促进成了膜组分间的相互作用,破坏了淀粉分子结构。