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相似文献
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1.
银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征并探讨鉴定这些化合物的新方法.用热重分析法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)分别对银杏萜内酯A、B、c和白果内酯进行热特征分析.所有样品的热重(TG)和微商热重(DTG)曲线都有各自的谱图特征,其DSC曲线的峰形、峰位置和峰值也有特征;银杏萜内酯A、B、C的稳定性较差,不能准确测得其熔点;白果内酯受热稳定,能够测得其熔点.利用TGA和DSC法容易鉴定银杏萜内酯A、B、C和白果内酯.用TG-DTG法对银杏萜内酯A、B、C和白果内酯在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG—DTG曲线中得到的数据和30个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan—Krishnan—Ninan(MKN)积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数活化能(E和指前因子A)和分解动力学机理及方程.  相似文献   

2.
通过检测波长、流动相的pH值、组成和柱温等因素的选择研究,建立了RP—HPLC测定银杏酚酸含量的方法。样品经过预处理,可直接进行HPLC分析,平均回收率为98.73%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.50%,线性范围为0.518—9.897ug(相关系数r=0.9998),最低检测限为6.7ng。  相似文献   

3.
采用二次内酯化方法从葡醛内酯生产废液中回收产品   总被引:3,自引:0,他引:3  
分析了葡醛内酯传统工艺中淀粉原料、中间产物及产品流失的主要原因,提出了从葡醛内酯生产废液中通过二次内酯化进一步回收产品的可行性方案.结果表明,在V(硝酸):V(冰醋酸):V(废液)=0.6:1.0:10,反应温度为60℃,反应时间为60min的条件下,葡醛内酯提取物每100mL废液可达6g,纯度为82%.  相似文献   

4.
采用薄层层析一紫外分光光度法建立了一种银杏茶中银杏酸快速检测的方法.采用正己烷索氏提取银杏茶中的银杏酸;以硅胶G为固定相,石油醚;乙酸乙酯:冰醋酸(18:1:1)为展开剂对银杏酸进行分离纯化;紫外分光光度法测定,波长为307nm.结果表明:该方法测定银杏酸含量的线性关系良好,线性范围为0.009-0.093mg/mL(R^2=0.9997),精密度RSD为2.15%,平均回收率为100.90%,测定结果同HPLC法结果对照无明显差异,适用于银杏茶中银杏酸含量的测定.  相似文献   

5.
采用超临界CO2萃取的方法,研究了从银杏叶中提取黄酮类化合物、萜内酯的最佳工艺条件。结果表明:在较低的操作压力下,本工艺可有效地提取出银杏叶中的药用活性成分黄酮类化合物和萜内酯。其中黄酮含量达28%以上,萜内酯含量达7%以上;且银杏叶中的有毒物质银杏酚酸的含量得到了较好的控制。  相似文献   

6.
废水中COD快速测定的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用密封恒温—可见光分光光度法测定废水中的COD,研究重铬酸钾氧化测定的适宜条件.相对标准偏差为0.44%,加标回收率为94.5%~102.2%,测定范围是0~1600mg/L。适用于批量环境样品的测定。  相似文献   

7.
反相高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸含量   总被引:5,自引:3,他引:2  
目的 测定甘草中甘草次酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,以甲醇/水(水中含乙酸为3.6%)=85/15为流动相,以ODS为分析柱,紫外检测波长为254nm,柱温为室温.结果 线性范围为0.01~0.10mg/mL,线性方程A=162889.IC-257.60,相关系数r=0.9996;回收率为102.4%,RSD=2.38%.结论 该方法为甘草的质量评价提供了又一个指标.  相似文献   

8.
毛细管色谱法测定溶剂型木器涂料中三苯含量   总被引:5,自引:1,他引:4  
研究以HP-5毛细管色谱柱,分流进样,气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯、甲苯、二甲苯含量的分析方法,确定了分析条件。该方法具有操作简单.准确,重现性好等优点.只须一次进样同时能测出涂料中苯、甲苯、二甲苯3种组分的含量,方法的加标回收率分别为98.1%~101.0%、97.9%99.5%、98.0%~100.2%,线性相关系数为0.9993,0.9998和0.9992,相对偏差分别为0.78%、0.60%、0.68%。  相似文献   

9.
采用毛细管气相色谱法对γ-癸内酯中间体1-辛烯进行定量分析,该方法标准偏差为0.27,线性相关系数为0.99883。  相似文献   

10.
以环己酮为原料,乙酸为溶剂,过硼酸钠四水化合物为氧化剂,合成了ε-己内酯.通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究,得到了最佳合成工艺条件;环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1:1.5,反应时间3h,反应温度80℃.在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验,其收率达到70.1%.  相似文献   

11.
介绍了用固相萃取法(SPE)测定土壤中痕量γ—六六六、滴滴涕,研究了不同固相柱、溶剂和洗脱液对γ—六六六、DDT的测定回收率的影响.结果表明:γ—六六六的线性范围为0.033~0.545mg/L,回归方程为y=65971x 793.38;DDT的线性范围为0.114~11.40mg/L,回归方程为y=121701x 3214.5;相关系数都在0.999以上。  相似文献   

12.
毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器(FID),对每个样品分别进样,外标法定量。其样品加标的平均回收率为97.6%~100.6%,相对标准偏差为0.54%-1.43%。该方法简单快速,结果比较准确.可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。  相似文献   

13.
建立乙酰高半胱氨酸内酯含量测定的HPLC方法.采用C18柱,流动相为甲醇-水(10∶90),在237 nm下检测,流速为1.0 mL/m in,平均回收率为99.5%.说明使用该方法测定DL-N-乙酰高半胱氨酸内酯,简便快捷,结果准确,适用于原料及制剂的质量控制.  相似文献   

14.
竹纤维/聚己内酯复合化的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
探讨了竹纤维/聚己内酯复舍化的方法,调制了相溶剂,通过在聚己内酯中添加不同比例的竹纤维和一定量的相溶剂,制成了竹纤维/聚己内酯复合材料.测试分析认为,添加竹纤维使复合材料拉伸强度先下降,后升高,使伸长率从大于900%下降至15%左右;相溶剂的添加提高了复合材料的耐水性和热稳定性.  相似文献   

15.
介绍了目前合成环丙胺的主要方法,报告了对以γ-丁内酯为原料合成环丙胺方法的改进。在环丙基甲酸异丙酯的合成反应中,通过应用相转移催化剂提高了反应产率。总收率达到67.6%.  相似文献   

16.
采用单因素试验设计,以沉降速度和溶散时限为评价指标,筛选银杏内酯滴丸的处方和制备工艺,并对中试成品的质量稳定性进行考察。试验结果表明:以聚乙二醇4000为基质,二甲基硅油为冷却剂,提取物与基质的配比为1:4,所制得的滴丸沉降速度适中,外形圆整,大小均匀,溶散时限符合规定;3批样品经初步稳定性实验考察,各项考核项目均符合规定。该工艺能够有效地解决银杏内酯滴丸溶散时限不合格的问题,适用于大批量生产。  相似文献   

17.
用微波消解的方法消解苣荬菜叶(sonchus brachyothus DC),采用美国利曼公司生产的PS—Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪测定苣荬菜叶中的微量元素,为苣荬菜的科学利用提供了理论依据。该方法简便、快速、可靠,适用于植物中多种元素的测定,其相对标准偏差为0.07%~3.49%,回收率为94.2%~105%,结果令人满意。  相似文献   

18.
目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250mnl×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0mL/min,检测波长268nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.00051~0.10μg(r=0.9999),0.0029—0.058μg(r=0.9997)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。  相似文献   

19.
当归中藁本内酯的提取、分离与结构鉴定   总被引:3,自引:0,他引:3  
运用超临界流体萃取法、水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法提取当归挥发油,运用硅胶柱分离纯化其主要成分藁本内酯并通过核磁共振进行结构鉴定、结果表明,超临界萃取法可以更好地提取当归挥发油,通过硅胶柱分离最终可得到纯度大于97%的藁本内酯,且为Z-ligustilide。  相似文献   

20.
用反相高效液相色谱法测定当归芍药冲剂中芍药甙含量。用甲醇—异丙醇—36%醋酸—水(25:2:2:71)作流动相UV230nm波长检测,polygosil柱能使芍药甙有很好的分离。在0.4~3.3ug范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998)。空白加样回收率为100.68%(标准偏差为1.39%),样品加样回收率为101.16%(标准偏差为1.44%)。方法简单,精密度较高。  相似文献   

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