表面改性的TiO2用作电泳粒子的研究

用Al2O3改性TiO2粒子,并用XPS、XRD、FT-IR表征了粒子的表面组成和结构.采用静态沉降法和粒度分布探讨了粒子在四氯乙烯中的分散稳定性,并利用自行设计的电泳仪对粒子的电场响应特性进行测试.考察了温度、pH值、转速等改性条件对粒子分散性和带电性的影响.实验结果表明,最佳改性条件是温度在85～90℃、pH值为8～9, 搅拌速度在800 r(min(1.改性后的粒子分散性和带电性有明显的提高,粒子对电场有可逆响应.     

不同形貌盐酸环丙沙星粉雾剂的制备及其性能研究

盐酸环丙沙星作模型药物,采用溶剂反溶剂法重结晶微粉化,将重结晶浆料直接喷雾干燥,得到由细小针状粒子团聚而成的鸟巢状颗粒;重结晶浆料过滤后经乙醇再分散喷干可得到棒状粒子;重结晶时加入乳糖可以得到绒毛球状粒子.采用多层液体碰撞器(MSLI)对不同形貌的粒子进行体外肺部沉积效果表征,显示微粉化之后的颗粒肺部沉积效果明显变好.     

苯乙烯—马来酸酐共聚物的部分酯化物在颜料分散中的应用

本文用苯乙烯－马来酸酐共聚物（SM）的部分酯化物（SME）对酞菁蓝颜料进行表面改性处理，发现（SME）钠盐的加入对酞菁蓝颜料临界润湿表面张力，表面自由能，粒径分布和ζ电位等表面性质有明显的影响，能有效的改善酞菁蓝颜料的润湿性，流性和在水中的分散稳定性。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物的部分酯化物在颜料分散中的应用

本文用苯乙烯-马来酸酐共聚物（SM）的部分酯化物（SME）对酞菁蓝颜料进行表面改性处理,发现（SME）钠盐的加入对酞菁蓝颜料临界润湿表面张力、表面自由能、粒径分布和(?)电位等表面性质有明显的影响,能有效的改善酞菁蓝颜料的润湿性、流动性和在水中的分散稳定性。     

反溶剂重结晶法制备萘普生超细微粒

在溶剂(丙酮)-反溶剂(水)体系下,采用反溶剂重结晶法制备了超细萘普生微粒。研究了不同溶剂-反溶剂体积比、重结晶温度、表面活性剂用量及陈化条件对重结晶产物粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、表面吸附(BET)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段对原料药和重结晶产物进行了对比分析。实验结果表明,当溶剂与反溶剂体积比为1:20,重结晶温度为4～8℃,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量分数为0.5%～1.0%,60℃下陈化2 h时。可得到短径300～500 nm,长径1～2μm的超细萘普生粉体。重结晶所得产物的晶型和物理性质均未发生变化,但粒度显著减小,形貌趋于规整且比表面积增加至原料药的5.3倍。     

乳液聚合法包覆酞菁蓝的制备及性能研究

在超细可聚合分散剂/酞菁蓝分散体中添加共聚单体和引发剂,采用乳液聚合法对酞菁蓝进行包覆。考察了共聚单体结构及用量、引发剂用量、反应温度和时间对包覆酞菁蓝性能的影响。结果表明,与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)相比,苯乙烯(St)是较佳的包覆共聚单体,当St质量为颜料质量的20%,过硫酸铵(APS)质量为St与烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯磺酸铵(ANPS)总质量的1.0%,于70～80℃反应2 h时,所制备包覆酞菁蓝的粒径较小,稳定性较高。与未聚合分散体相比,包覆酞菁蓝的耐热稳定性、耐酸碱稳定性和离心稳定性均有明显提高,FTIR和TEM照片表明,酞菁蓝表面包覆了聚合物,且包覆酞菁蓝粒度分布更均匀。     

用于微杯显示的黑白电子墨水的制备研究

采用炭黑、TiO2作为黑白电泳颗粒,通过表面改性改善其电泳性能及在有机介质中的分散能力。用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜与激光粒度仪对粒子进行了表征;采用静态沉降法探讨了粒子在四氯乙烯中的稳定性,并利用电泳特性仪对电泳粒子的电场响应特性进行了测试。结果表明,炭黑颗粒分散过程中加入相对含量为10%CH-6时,黑色粒子粒径为100 nm左右,沉降率降为4%,Zeta电位为30 mV,响应时间为300 ms;水解法制备金红石型TiO2粉末,经硅烷偶联剂改性后得到粒径为270 nm左右的球形颗粒,其Zeta电位为.25 mV,响应时间为340 ms;当TiO2与炭黑质量比为25:1时,显示对比度最高,此时刷屏时间为420 ms。     

943颜料分散剂对酞菁蓝—醇酸清漆体系分散稳定性的影响

本文用流变性方法分析了酞菁蓝－醇酸清漆分散体系的分散稳定性，同时用沉降和透射电镜等直接方法对分散体系的分散稳定性进行了确证。结果表明，添加了９４３颜料分散剂的酞菁蓝－醇酸体系的分散稳定性变化，其流动行为趋近宾汉流体；而未加分散的酞菁蓝－醇酸清漆体系中，酞菁蓝粒子易沉降，返粗，其流动曲线形成明显的触变环。     

943颜料分散剂对酞菁蓝－醇酸清漆体系分散稳定性的影响

本文用流变性方法分析了酞菁蓝－醇酸清漆分散体系的分散稳定性，同时用沉降和透射电镜等直接方法对分散体系的分散稳定性进行了确证。结果表明，添加了９４３颜料分散剂的酞菁蓝－醇酸体系的分散稳定性变好，其流动行为趋近宾汉流体；而未加分散剂的酞菁蓝－醇酸清漆体系中，酞菁蓝粒子易沉降、返粗，其流动曲线形成明显的触变环。     

冲击结晶技术制备亚微米TATB粒子的研究

采用溶剂/非溶剂重结晶技术制备亚微米超细TATB粒子,考察了细化过程中显著影响超细TATB粒子粒径的因素,优化了工艺条件.制备了平均粒径0.171μm、比表面积达到31m2/g的亚微米TATB粒子.     

Partially crosslinked P(SMA‐DMA‐St) copolymer in situ modified RGB tricolor pigment particles for chromatic electrophoretic display

RGB tricolor organic pigments were in situ modified by stearyl methacrylate‐2‐(dimethylamino)ethyl methacrylate‐styrene random copolymer [P(SMA‐DMA‐St)] through solution polymerization. The modified particles were charged in tetrachloroethylene (TCE) with the aid of suitable charge control agent. The structure and electrophoretic property of ink particles were characterized by FTIR, TEM, PALS, et al. P(SMA‐DMA‐St) modification decreased the particles size and enhanced the suspending stability of the pigments in tetrachloroethylene due to the repulsive forces among the treated pigment particles resulting from the extending polyacrylate chain in the media. Partial crosslinking the P(SMA‐DMA‐St) on the pigment surface with ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) helped to increase the Zeta potential and electrophoresis mobility of RGB electrophoretic particles. The maximum values of the Zeta potential for red, green, and blue electrophoretic particles reached ?36.2, ?57.7, and ?42.7 mV, respectively. The obtained RGB electrophoretic particles could be applied in the color/white dual‐particle electronic ink together with charged TiO₂ to show vivid color and white images under a DC electric field. © 2013 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

中空黑色一氧化钛粒子的制备、改性及电泳性能

无机电泳颗粒由于密度相对较大,在分散介质中容易出现沉降,不能很好地分散于介质中。以单层核-壳聚合物粒子为模板,表面沉积钛酸四丁酯,通过湿化学法制备中空的黑色一氧化钛超微/纳米粒子。考察了二氧化硅、三氧化二铝和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）对一氧化钛的包覆改性,并用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜进行了表征,通过微电泳仪测定粒子的电泳淌度和Zeta电位。研究表明,中空结构能降低粒子的密度,改性后的粒子分散性和Zeta电位有明显的变化。使用三氧化二铝改性时,其电泳性能得到了很大的提高,Zeta电位绝对值高达40.70 mV,具有很好的电泳性能。      

CL-20/TATB混合物的制备及性能表征

为了提高六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的安全性,采用机械混合法和重结晶法分别制备了CL-20/TATB混合物;通过光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、感度测试仪对其形貌、晶型、热稳定性、机械感度进行测试分析。结果表明,机械混合后CL-20表面无明显包覆物,而重结晶混合粒子表面有一层致密的黄色薄膜,同时两种混合物中CL-20的晶型仍为ε型,未发生晶型转变;两种混合物的热分解表观活化能较原料CL-20分别提高了17.3、117.36kJ/mol,热爆炸临界温度分别提高了0.12、3.8℃,重结晶混合粒子的热稳定性明显提高;两种混合物的撞击感度(H50)较原料CL-20分别提高了10.4、54.5cm,摩擦感度的临界载荷分别提高了80、60N,表明重结晶混合粒子的机械感度显著降低。     

Recrystallization of phenylbutazone using supercritical fluid antisolvent process

Phenylbutazone was recrystallized from its solutions by using a supercritical fluid antisolvent process. It was dissolved in acetone and supercritical carbon dioxide was injected into the solution, thereby inducing supersaturation and particle formation. Variation in the physical properties of the recrystallized phenylbutazone was investigated as a function of the crystallizing temperature and the carbon dioxide injection rate. The recrystallized particles showed cleaner surfaces and more ordered morphology compared to the particles obtained by other methods such as solvent evaporation. X-ray diffraction patterns indicated that the crystallinity of the particles had been modified upon the recrystallization. Differential scanning calorimetry measurement revealed that the crystallizing temperature influenced the thermal stability of the resulting crystals. Larger crystals were produced when the carbon dioxide injection rate was reduced.     

颜料电泳粒子的制备及其在电子墨水中的应用

以汉沙黄10G为原料,以超分散剂和协同分散剂为改性剂制备了颜料电泳粒子。研究了改性汉沙黄10G在电泳介质中的分散性、粒径分布和电泳淌度,通过FTIR和SEM对超分散剂改性的汉沙黄10G进行了结构和形貌的表征。并以包含改性汉沙黄10G的分散液为核材料,通过复凝聚法制备了电子墨水微胶囊,研究发现改性汉沙黄10G在微胶囊内具有可逆的电场响应行为。     

Surface modification of titanium dioxide for electrophoretic particles

To prepare stable electrophoretic ink (E Ink) needs color particles to be uniformly dispersed in the organic medium. Thus, t-he modification of inorganic particle surface is required. In this paper, Titanium dioxide modified by alumina has been studied. The surface composition and structures of modified particles have been characterized by X-ray photoelectron spectrometer (XPS), X-ray diffractometer (XRD) and Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR). The dispersibility and electrophoretic mobility of these particles in tetrachloroethylene (TCE) have been investigated by laser particle size analyzer, static sedimentation and electrophoretic instrument. Effects of temperature, pH value and stirring rate on the dispersibility and the charge property of samples have been discussed. The results indicate the settle time of modified TiO₂ can last 120 h with the response time of 35 s under the optimized modifying conditions, in which temperature is 85°C–90°C, pH is 8–9 and stirring rate is 800 r·min⁻¹. The dispersibility and electrophoretic mobility have been significantly improved, which means that the modified TiO₂ is suitable for electrophoretic ink particles. __________ Translated from Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2006, 20(6): 893–897 [译自: 高校化学工程学报]     

有机硅改性丙烯酸阳极电泳漆的合成

以乙醇为溶剂,将正硅酸乙酯(TEOS)与乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)经酸催化合成了一种表面带有乙烯基的活性二氧化硅粒子,然后将其与丙烯酸树脂聚合得到透明的有机硅改性阳极电泳漆。研究了有机硅的添加方式对反应过程,有机硅含量对改性丙烯酸树脂的玻璃化转变温度、黏度以及电泳漆性能的影响,采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热和热重分析等对改性丙烯酸树脂进行了表征。结果表明,有机硅的最佳添加方式是与部分单体预混后逐滴滴加。随着有机硅含量的增大,改性丙烯酸树脂的黏度、玻璃化转变温度和耐热性提高。当有机硅添加量为0.8%~1.2%时,电泳漆膜的综合性能较好。     

电泳显示器用聚合物包覆颗粒的制备及其分散稳定性的紫外透光率表征

采用自由基接枝聚合法,将不同极性的单体修饰在黑色无机颜料颗粒表面,以紫外透光率法为主要表征手段,考察了聚合物包覆层的组成结构对颗粒在电泳体系中分散稳定性的影响. 结果表明,聚合物修饰后颗粒稳定时间至少提高5倍,且随所用包覆单体侧链长度增大而增大. 当单体支链的碳原子数大于4时,颗粒能很好地长时间分散在非水体系中. 所制黑白电泳显示器在5 V电压下,响应时间小于1 s,对比度达(4~5):1. 本结果为提高缺乏理论研究的电泳显示体系的分散稳定性和电泳显示效果及使用寿命提供了研究基础.     

自组装法制备PVDF-SiO2/PVSQ超疏水复合膜及膜蒸馏抗污染性能

采用乙烯基三甲氧基硅烷(VTMOS)对SiO₂疏水改性,通过自组装法,将改性SiO₂接枝在商业PVDF(聚偏氟乙烯)膜表面,使其表面达到超疏水。利用场发射电子显微镜、红外光谱仪、接触角测量仪及毛细流孔径分析仪等仪器对改性前后膜的表面形貌、化学组成、接触角及孔径变化等性能参数进行表征。结果表明,VTMOS不仅对SiO₂疏水改性,还通过自身的水解缩聚反应,生成了规整圆球状的聚乙烯基倍半硅氧烷(PVSQ)微粒,纳米级SiO₂分布于微米级PVSQ表面,在改性膜表面构造了多层次微/纳米粗糙表面,在低表面能疏水基团乙烯基和甲氧基的共同作用下,成功实现了超疏水改性,改性膜水接触角达到159.5°,滚动角降至8.1°。以NaCl、HA和CaCl₂混合溶液为进料液,对商业PVDF膜和改性膜进行了长期直接接触式膜蒸馏(DCMD)实验,探究其抗污染性能。结果表明,改性膜适用于长期DCMD实验,并表现出比商业PVDF膜更稳定的通量,截盐率始终大于99.99%,具有良好的稳定性和抗污染性能。